---

У

Группа В59 s

гост

23862.17-79

ДК 669.856:543.06:006.354

ПРАЗЕОДИМ И ЕГО ОКИСЬ Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов Praseodymium and its oxide.

Method of determination of rare-earth element oxides

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября ¹ 1979 г. № 3989 срок действия установлен

с 01.01. 1981 г.

до 01.01. 1986 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает нейтронно-активационный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов в празеодиме и его окиси.

Метод основан на облучении анализируемого материала и об­разцов сравнения потоком тепловых нейтронов 3* 10¹³ нейтр/см²-с с последующим измерением активности радиоактивных изотопов элементов.

Определяемые концентрации примесей окисей:

лантана от 1-Ю^-3 до !• 10^—2%

церия от 1-10“³ до 1-Ю^-2%

неодима от 1-10“³ до 1-10“^2о/о

самария от 3*10~⁴ до 5-10~³%.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23862.0—79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Реактор исследовательский водо-водяной с потоком нейтронов п*10¹³ нейтр/см²’С и отношением тепловых нейтронов к быстрым 10:1.

Гамма-спектрометр полупроводниковый, состоящий из много­канального анализатора АИ-4096, блоков усиления сигналов, по-

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

л

кобальта-57 не

упроводникового германий-литиевого детектора объемом 60 см³

отоэффективностью регистрации гамма-линии

менее 0,8—1,0%. Разрешение спектрометра по гамма-линии це- зия-137 (£_т =0,682 МэВ) —(3—4) КэВ.

Гамма-источники образцовые спектрометрические (ОСГИ) по

ГОСТ 8.315—78.

Средства индивидуальной защиты от излучения и загрязнений радиоизотопами согласно требованиям ОСП-72.

Радиометр «ТИСС» или аналогичный.

Контейнер свинцовый транспортный марки КЛ-7.

■ Контейнер настольный марки КТ.

Фольга алюминиевая 995-А толщиной 0,2—0,3 мм.

Порошок графитовый марки ОСЧ 7—4.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим темпе­ратуру до 110°С.

Ступка и пестик из органического стекла.

Пленка полиэтиленовая.

Бюксы стеклянные по ГОСТ 5.940—71 тип СВ24/10.

Пипетки на 0,1 мл.

Окиси лантана, церия, неодима и самария чистотой не менее

99,99%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77,

Спирт этиловый ректификованный

18300—72.

концентрированная, 6 н. технический по ГОСТ

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   1. Приготовление образцов сравнения

Образцы сравнения (ОС) готовят смешиванием графитового

порошка с окисями определяемых РЗЭ. Готовят две серии ОС: первая (ОСЛС) содержит добавки лантана и самария, вторая (ОСЦН) — добавки церия и неодима.

Для приготовления ОСЛС 1, содержащего по 10% окисей лан­тана и самария, или ОСЦН 1_г содержащего по 10% окисей церия

и

нитового порошка и по 100 мг свежепрокаленных окисей лантана

неодима, в ступку из органического стекла помещают 800 мг гра­и самария (для ОСЛС 1) или по 100 мг свежепрокаленных окисей церия и неодима (для ОСЦН 1). Содержимое перемешивают в те­чение 60 мин, добавляя спирт до кашицеобразного состояния мас­сы. После окончания перемешивания смесь сушат в сушильном шкафу при температуре 100—110°С в течение 60 мин и растирают до измельчения образовавшихся комочков.

Образцы сравнения ОСЛС 2 — ОСЛС 7 или ОСЦН 2 —> ОСЦН 6 готовят последовательным разбавлением соответственно ОСЛС 1 или ОСЦН 1, а затем каждого последующего образца гра­фитовым порошком, повторяя каждый раз процедуру перемешива

-ния и высушивания, как описано для приготовления образцов ОСЛС 1 и ОСЦН 1.

Содержание каждой из определяемых примесей в образцах сравнения ОСЛС 2 — ОСЛС 7 и ОСЦН 2 — ОСЦН 6 и вводимые в смесь навески графитового порошка и предыдущего образца сравнения указаны в табл. 1.

Таблица 1

Обозначение образца

Массовая доля каждой
из определяемых
примесей в расчете
на содержание окисей
в смеси окисей
и графитового порош-
ка, %

Масса навески, г

графитового порошка

предыдущего образца
(в скобках указано его
обозначение)

ОСЛС 1

ОСЛС 2

ОСЛС 3

ОСЛС 4

ОСЛС 5 ОСЛС 6 ОСЛС 7

OCLIH 1

ОСЦН 2

ОСЦН 3

ОСЦН 4

ОСЦН 5

ОСЦН 6

10

1,0 1•10-¹

1■і о-² 5 • 10-³ 1 • 1О~³ 2•10-⁴

10

1,0 1 • 10-¹

1 •10-² 5-10-³ 1 ..ю-³

1,004

1,046

1,4/58 0,6210 0,960 0,800

1,004 1,04(6, 1,440 0,600 0,800

0,112 (ОСЛС 1) 0,116 (ОСЛС 2) 0,1621 (ОСЛС 3) О’,620 (ОСЛС 4) 0,240 (ОСЛС 5) 0,200 (ОСЛС 6)

0,112 (ОСЦН 1) 0,116 (ОСЦН 2,)|

0,160 (ОСЦН 3) 0,6010 (ОСЦН 4)

0,200 (ОСЦН 5)

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Навеску анализируемой окиси празеодима массой 10 мг смешивают с 90 мг графитового порошка, упаковывают в алюми­ниевую фольгу, предварительно протертую спиртом, и маркируют.

Навеску анализируемого металлического празеодима массой 8,3 мг упаковывают в алюминиевую фольгу, предварительно про­тертую спиртом, и маркируют.

Образцы сравнения ОСЛС 4 — ОСЛС 7 и ОСЦН 4 — ОСЦН 6 массой по 100 мг каждого упаковывают в алюминиевую фольгу (каждый ОС отдельно) и маркируют.

Пробу и образцы сравнения облучают в ядерном реакторе в течение 10 ч потоком тепловых нейтронов ЗЛО¹³ нейтр/см²-с. Тран­спортировка облученных проб и образцов сравнения, в соответст­вии с требованиями ОСП-72, осуществляется в свинцовых тран­спортных контейнерах марки КЛ-7 на специальной машине. Облу­ченную пробу и образцы сравнения выдерживают в течение 11 сут.

В случае анализа окиси празеодима облученную пробу и об­разцы сравнения после выдерживания переносят в полиэтилено- 234вые пакеты и измеряют на полупроводниковом гамма-спектромет­ре (см. п. 4.2).

При анализе металлического празеодима пробу и образцы сравнения переносят в стеклянные бюксы (для каждого образца сравнения отдельную бюксу), приливают по 1 мл 6 н. соляной кис­лоты и измеряют на полупроводниковом гамма-спектрометре (см. п. 4.2).

Перед измерениями гамма-спектрометр градуируют по энер­гии с помощью эталонов гамма-излучателей комплекта ОСГИ. При градуировании подбирается такое усиление сигналов, посту­пающих с детектора, чтобы на один канал анализатора приходи­лось 0,8—1 КэВ.

Пробу измеряют последовательно с образцами сравнения в одинаковых геометрических условиях.

Определение проводят по основным фотопикам в спектре: лан­тана — по лантану-140 (£ —487 КэВ), церия — по церию-141 (£ =144 КэВ), неодима — по неодиму-147 (£ =91 КэВ), сама­рия— по самарию-153 (£_т =103 КэВ).

Определение площади основного фотопика в спектре S (S_n), имп/мин проводят с помощью блока математических операций анализатора или графическим путем после записи спектра на бу­маге и вычисляют по формуле

п

7 imin 4“ 7amin

<

'П,

t-ом канале, имп/мин; (минимальная) справа

5(5₀)= 2 Л— і

где Ц — интенсивность излучения в пип > ^2min — интенсивность излучения и слева от пика, имп/мин;

rt — число каналов фотопика.

, Время измерения площади основного фотопика пробы и образ­

цов сравнения определяется реальным содержанием примесей в измеряемых пробах и образцах сравнения и составляет 5—10 мин.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ и

   1. Массовую долю определяемой примеси окиси РЗЭ (X) в іроцентах вычисляют по формуле

У S- Ср •

де С_о —массовая доля определяемой примеси в образце сравне­ния, %;

т₀ — масса образца сравнения, мг;

т — масса навески анализируемой пробы в расчете на окись, мг.

За результат анализа принимают среднее результатов двух па­раллельных определений.

Т аблица

Массовая доля
окисей лантана,
церия, неодима,
%

Допускаемые расхождения, %

Массовая доля окиси
самария,
%

Допускаемые расхождения, %

1 •

1•10-²

4 • К)-⁴
2•10-³

3- К)-⁴

1 • К)-³

5- 10-³

1,5-10-⁴

4 • Ю-⁴

2- 10-³

‘ненйе № 2 ГОСТ 23862.17—79 Празеодим и его окись. Метод определения есей окисей редкоземельных элементов

□ждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета ? по управлению качеством продукции и стандартам от 17.05.90 № 1204

Дата введения 01.01.91

Ло всему тексту стандарта заменить обозначение концентрации: М на 'дм³.

Раздел 2. Заменить ссылку: ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300 87.

Пункт 5.1. Формула. Экспликацию дополнить словами: «S — площадь ос­новного фотопика примеси в спектре пробы, имп;

5₀ — площадь основного фотопика примеси в спектре образца сравнения, имп>.

(НУС № 8 1990 г.)

1