---

4

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ

СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ
РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ГОСТ 25278.1-82 — ГОСТ 25278.12-82

Издание официально

е

Цена 30 коп.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москв

а

гост
25278.1-82

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ - 4

Методы определения алюминия

Alloys and foundry alloys of raje metals. Methods for determination of aluminium ■

Г ?r I ,

ОК.СТУ 1799. s л

Срок действия с 01.07.83 до 01.07,93

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

І

Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический метод определения алюминия:

от 5 до 20% — в сплавах (лигатурах) на основе ниобия (ком­поненты: вольфрама не более..25 %, молибдена не более 25%, цир­кония не более 30%);

от 10 до 20% —^в бинарных сплавах цирконий-алюминий, ь

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа и требования безо­пасности — по ГОСТ 26473.0—85. .

(Измененная редакция, Изм. №1).

2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ НИОБИЯ, НЕ СОДЕРЖАЩИХ ЦИРКОНИЙ

Метод основан на обратном титровании избытка трилона Б, добавленного. для связывания алюминия, раствором соли цинка при pH 5,5 с индикатором ксиленоловым оранжевым. Ниобий и вольфрам маскируют винной кислотой; комплексонат молибдена разрушают перекисью водорода.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1988

IЭлектропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000°С.

Плитка электрическая.

Баня водяная.

Весы аналитические.

Весы технические.

Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см³.

Колбы конические вместимостью 250 см³.

Колбы мерные вместимостью 500 и 1000 см³.

Пипетки без деления на 10 см³.

Пипетки с делениями на 5 см³.

Мензурки мерные вместимостью 25, 50 и 100 см³.

Бюретки вместимостью 10 и 25 см³.

Стаканы стеклянные химические вместимостью 250 см³.

Чашка фарфоровая вместимостью 200 см³.

Стекла часовые.

Бумага индикаторная конго.

Бумага индикаторная универсальная.

Водорода перекись по ГОСТ 10929—76.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.

Кислота винная по ГОСТ 5817—77, раствор 150 г/дм³.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-^77, раствор 250 г/дм³.

Уротропин по ГОСТ 1381—73.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, раствор 1 моль/дм³: 5,6 см³ ледяной уксусной кислоты разбавляют до 100 см³ водой.

Ксиленоловый оранжевый, водный раствор 1 мг/см³.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N^z, N^z—тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор 0,05 моль/дм³, готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б рас­творяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильт­руют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, охлажда­ют и доводят до метки водой.

Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823—78, раствор 0,05 моль/дм³.

Цинк металлический гранулированный.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1 и 1:5.

Цинк хлористый, раствор 0,05 моль/дм³: 1,6345 г металлическо­го цинка помещают в стакан вместимостью 250 см³ и растворяют при нагревании в соляной кислоте (1:5). Раствор переводят в фарфоровую чашку , выпаривают до небольшого объема на во­дяной бане. Добавление воды и выпаривание повторяют несколь­ко раз. Затем раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³ и доводят водой до метки.

Алюминий металлический по ГОСТ 11069—74, марки А-99.

Стандартный раствор алюминия, содержащий 1 мг/см³ алю­миния: 0,1 г металлического алюминия помещают в стакан 2вместимостью 250 см³, приливают 50. см³ соляной кислоты (1: 1), накрывают часовым стеклом и растворяют при умеренном на­гревании.' Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят водой до метки и перемешивают.

Устанавливают соотношение между раствором трилона Б и раствором соли цинка (хлористого иди уксуснокислого): в ко­ническую колбу вместимостью 250 см³ приливают из бюрет­ки 10 см³ раствора трилона Б, добавляют 90 см³ воды и 5 ем³ уксусной кислоты, 1г уротропина и 0,5 см³ раствора ксилено­лового оранжевого; титруют раствором соли цинка до перехо­да желто-оранжевой окраски в фиолетово-красную.

Соотношение (К) объемов растворов трилона Б и соли цинка вычисляют по формуле •

где Vi — объем раствора трилона Б, взятый для титрования, см³;

V₂—объем раствора соли цинка, израсходованный на тит­рование, см³.

Устанавливают концентрацию раствора трилона Б по алюми­нию: в коническую колбу вместимостью 250 см³ отбирают 10 см³ стандартного* раствора алюминия, приливают 2 см³ раствора вин­ной кислоты, разбавляют до 100 см³ водой и нейтрализуют раст­вором гидроокиси натрия сначала по индикаторной бумаге конго до перехода окраски из синей в сиреневую, а затем по универсаль­ной индикаторной бумаге до pH 4,0. Приливают 5 см³ раствора уксусной кислоты, добавляют 1 г уротропина, приливают из бю­ретки 10 см³ раствора трилона Б. Раствор нагревают и кипятят 5 мин. По охлаждении добавляют 0,5 см³ раствора ксиленолового оранжевого и титруют избыток трилона Б раствором соли цинка до перевода желто-оранжевой окраски в красно-фиолетовую, сох­раняющуюся в течение 20—30 с.

Концентрацию раствора трилона Б (с) по алюминию в г/см³ вычисляют по формуле

' = ^тс (Vi-Vz-X) ’

где Vi—объем раствора трилона Б, добавленный к анализируе­мому раствору, см³;

У₂—объем раствора хлористого цинка, израсходованный на ^v титрование, см³;

Д’ — соотношение объемов растворов трилона Б и соли цинка; /

т — масса навески алюминия, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1

- Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в квар­цевый тигель, добавляют 2—4 г пиросульфата калия и сплавляют в муфеле при температуре 700—800°С до получения однородного плава. Плав растворяют при нагревании в* 4 см³ винной кислоты (большее количество мешает титрованию алюминия). Раствор пе­реводят в коническую колбу вместимостью 250 см⁵, разбавляют водой до 100 см³ и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по бумаге конго до перехода окраски бумаги из синей в сиреневую, а затем по универсальной индикаторной бумаге до pH 4,0, при­ливают 5 см³ раствора уксусной кислоты, добавляют 1 г урот­ропина, приливают из бюретки точно отмеренный объем раст­вора трилона Б в количестве, превышающем эквивалентное по алюминию на 2—3 см³. Раствор нагревают и кипятят 5 мин. По охлаждении добавляют 1 см³ перекиси водорода (если в пробе есть молибден) и оставляют на 3—5 мин для количественного разрушения комплексоната молибдена, затем приливают 0,5 см³ раствора ксиленолового оранжевого и титруют избыток трило­на Б раствором соли цинка до перехода желто-оранжевой окрас­ки в красно-фиолетовую, сохраняющуюся в течение 20—30 с.

_х= с( Vi—Vz-A’J ■ 100 т ’

где с— концентрация раствора трилона Б по алюминию, г/см³;

Vi —объем раствора трилона Б/добавленный к анализируе­мому раствору, см³;

У₂— объем раствора соли цинка, израсходованный на титро­вание, см³;

К—соотношение объемов растворов трилона Б и соли цин­ика;

т — масса навески анализируемой пробы, г.

Таблица 1

Д

Массовая доля алюминия, %

опускаемые расхож-
дения, %

5

0,2

0/,3

0,6

,0

10,0

Таблица 2

Д

Массовая доля алюминия, %

0(Д 0,6

1,1

опускаемые расхож-
дения, %

Водорода перекись по ГОСТ 10929—76. ; д.

Кислота винная по ГОСТ 5817—77, раствор 150 г/дм³.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, растворы 250 и 30 г/дм³.

Уротропин по ГОСТ 1381—73. /

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, раствор 1 моль/дм³: 5,6 см³ ледяной уксусной кислоты разбавляют до 100 см³водой.

Ксиленоловый оранжевый, водный раствор 1 мг/см³.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N' — тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор 0,05 моль/дм³; готовят следующим образом: 18*6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, ох­лаждают и доводят до метки водой.

Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823—78, раствор 0,05 моль/дм³.

Цинк металлический гранулированный по ГОСТ 989—75. Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1 и 1:5.

Цинк хлористый, раствор 0,05 моль/дм³;1,6345 г металлйческо- го цинка помещают в стакан вместимостью 250 см³ и растворяют при нагревании в соляной кислоте (1:5). Раствор переводят в фарфоровую чашку, выпаривают до небольшого объема на во­

д

повторяют не-
. колбу вмести-

яной бане. Добавление воды и выпаривание сколько раз. Затём раствор переводят в мерную мостью 500 см³ и доводят водой до метки.

А

марки А-99.

1 мг/см³ алю- в стакан вмес-

люминий металлический по ГОСТ. 11069—74, Стандартный раствор алюминия, содержащий миния: 1,0 г металлического алюминия помещают тимостью.250 см³, приливают 50 см³ соляной кислоты (1:1), на­крывают Расовым стеклом и растворяют при умеренном ^нагре­вании. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм доводят водой до метки и перемешивают.

Устанавливают соотношение раствора трилона Б и раствора соли цинка (хлористого или уксуснокислого): в коническую колбу вместимостью 250 см³ приливают из бюретки 10 см³ раствора трилона Б, добавляют 90 см³ воды, 5 см³ уксусной кис­лоты, 1 г уротропина и 0,5 см³ раствора ксиленолового оранже­вого и титруют раствором соли цинка до перехода желто-оран­жевой окраски в фиолетово-красную.

Соотношение (К) объемов растворов трилона Б и соли цин­ка вычисляют по формуле

где Vi — объем раствора трилона Б, взятый для титрования, см³;

у2 —объем раствора соли цинка, израсходованный на тит­рование, см³.Устанавливают концентрацию раствора трилона Б по алюми­нию: в коническую колбу вместимостью 250 см³ отбирают 10 см³ стандартного раствора алюминия, приливают 2 см³ раствора вин­ной кислоты, разбавляют-до 100 см³ водой и нейтрализуют 25%- ным раствором гидроокиси натрия сначала по индикаторной бума­ге конго до перехода окраски из синей в сиреневую, а затем по универсальной индикаторной бумаге до pH 4,0. Приливают 5 см³раствора уксусной кислоты, добавляют 1 г уротропина, приливают из бюретки 10 см³ раствора трилона Б./Раствор нагревают и кипя­тят 5 мин. По охлаждении добавляют О',5 см³ раствора ксилено­лового оранжевого и титруют избыток трилона Б раствором соли цинка до перехода желто-оранжевой окраски в красно-фиолето­вую, сохраняющуюся в течение 20—30 с.

Концентрацию раствора трилона Б (С) по алюминию .в г/см³ вычисляют по формуле '

где Vi — объем раствора трилона Б, добавленный к анализируе­мому растворуі см³;

У₂ — объем раствора соли цинка, израсходованный на тит­рование, см³;

К —соотношение объемов растворов трилона Б и соли цинка; т— масса навески алюминия, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в нике­левый тигель с 2—3 г гидроокиси натрия, нагревают на электроп­литке до расплавления гидроокиси натрия. Затем переносят ти­гель в муфель, нагретый до 400°С, постепенно повышая темпера­туру в муфле до 700—800°С, и выдерживают при этой температуре до получения однородного плава. Плав выщелачивают 70—80 см³ воды при нагревании. Раствор фильтруют через плотный бумаж­ный фильтр (синяя лента); осадок на фильтре промывают 2— 3 раза 3%-ным раствором гидроокиси натрия.

Осадок гидроокисей сохраняют для определения циркония по ГОСТ 25278.10—82.

Фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу вместимостью 250 см⁵, общий объем их не должен превышать 100 см⁵. Если проба содержит вольфрам, приливают 4 см^г вин­ной кислоты и нейтрализуют фильтрат соляной кислотой по бумаге конго до перехода окраски бумаги из красной в сирене­вую, а затем' по универсальной индикаторной бумаге до pH 4,0. Приливают 5 см³ уксусной кислоты, добавляют Г г уротропина, приливают из бюретки точно отмеренный объем трилона Б в коли-