Проведение анализа
Навеску железного порошка массой 1 г помещают в фарфоровую лодочку и проводят анализ по п. 2.2.3.
Обработка результатов
Обработку результатов производят, как указано в п. 2.2.4. .
Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице.
КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА
Сущность метода
Метод основан на сжигании навески железного порошка в токе кислорода при температуре 1300—1350°С. Образующийся углекислый газ поглощается раствором и вызывает повышение кислотности и изменение ЭДС индикаторной системы pH-метра. Ко. ячество электричества, необходимое для достижения первоначального значения pH поглотительного раствора и пропорциональное концентрации углерода в образце, фиксируется кулонометром — интегратором тока, показывающим непосредственное количество углерода в процентах.
Аппаратура и реактивы
Кулонометрическая установка типа АН 7529, АН 7560 со всеми принадлежностями или любого другого типа, обеспечивающая необходимую точность результатов анализа.
Горизонтальная трубчатая печь любого типа, обеспечивающая нагрев до температуры 1350°С.
Кислород по ГОСТ 5583.
Трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые с внутренним диаметром, определяемым диаметром применяемого затвора и размерами лодочки.
Муфельная печь типа СНОЛ по нормативно-технической документации или любого другого типа, обеспечивающая температуру нагрева не ниже 900°С.
Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147, прокаленные при температуре не ниже 900°С в течение 6 ч или при рабочей температуре в токе кислорода в течение 2—3 мин.
Лодочки хранят в эксикаторе, шлиф крышки которого не следует покрывать смазывающим веществом. При определении углерода менее 0,05% лодочки должны быть свежепрокаленными.
: Марганца диоксид по ГОСТ 4470.
Гидроперит по нормативно-технической документации.
Поглотительный и вспомогательный растворы готовят в соответствии с типом применяемой кулонометрической установки.
Проведение анализа
Прибор подготовляют к работе в соответствии с инструкцией.
Навеску железного порошка массой 0,5—1,0 г переносят в фарфоровую лодочку; лодочку помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки для сжигания, которую быстро закрывают затвором. Нажимают кнопку «сброс» и устанавливают показание индикаторного цифрового табло на «нуль». Сжигают железный порошок при температуре 1250—!1300°С. После полного сгорания железного порошка, о чем судят по завершению процесса титрования, записывают результат анализа по показанию цифрового табло, открывают затвор и извлекают лодочку.
О б р а б о т к а результатов
Массовую долю углерода определяют по цифровому табло анализатора за вычетом результата контрольного опыта.
Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Академией наук УССР РАЗРАБОТЧИКИ
В. Н. Клименко, канд. техн, наук; А. Е. Кущевский, канд. хим. наук; В. А. Дубок, канд. хим. наук (руководитель темы); В. И. Корнилова, канд. хим. наук; В. В. Гарбуз, канд. хим. наук; Л. Д. Бернацкая
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 16.05.91 № 692
ВЗАМЕН ГОСТ 16412.7—80
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который
дана ссылка
Г
Номер пункта, раздела
2.3.1
2.2.1; 2.3.1
2.2.1; 2.3.1
3.2
2.2.1; 2.3.1; 3.2
2.2.1; 2.3.1; 3.2
2.2.1; 2.3.1
2.1
Разд. 1
ОСТ 4107—78 ГОСТ 4204—77' ГОСТ 4233—77 ГОСТ 4470—79 ГОСТ 5583—78 ГОСТ 9147—80 ГОСТ 20490—75 ГОСТ 22536.1—88 ГОСТ 28473—901