1. Проведение анализа

Навеску железного порошка массой 1 г помещают в фарфоро­вую лодочку и проводят анализ по п. 2.2.3.

    1. Обработка результатов

      1. Обработку результатов производят, как указано в п. 2.2.4. .

      2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­раллельных определений не должны превышать значений, приве­денных в таблице.

  1. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА

    1. Сущность метода

Метод основан на сжигании навески железного порошка в токе кислорода при температуре 1300—1350°С. Образующийся углекис­лый газ поглощается раствором и вызывает повышение кислотнос­ти и изменение ЭДС индикаторной системы pH-метра. Ко. яче­ство электричества, необходимое для достижения первоначального значения pH поглотительного раствора и пропорциональное кон­центрации углерода в образце, фиксируется кулонометром — ин­тегратором тока, показывающим непосредственное количество уг­лерода в процентах.

  1. Аппаратура и реактивы

Кулонометрическая установка типа АН 7529, АН 7560 со всеми принадлежностями или любого другого типа, обеспечивающая необходимую точность результатов анализа.

Горизонтальная трубчатая печь любого типа, обеспечивающая нагрев до температуры 1350°С.

Кислород по ГОСТ 5583.

Трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые с внутренним диаметром, определяемым диаметром применяемого затвора и размерами лодочки.

Муфельная печь типа СНОЛ по нормативно-технической доку­ментации или любого другого типа, обеспечивающая температуру нагрева не ниже 900°С.

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147, прокаленные при темпе­ратуре не ниже 900°С в течение 6 ч или при рабочей температуре в токе кислорода в течение 2—3 мин.

Лодочки хранят в эксикаторе, шлиф крышки которого не сле­дует покрывать смазывающим веществом. При определении угле­рода менее 0,05% лодочки должны быть свежепрокаленными.

: Марганца диоксид по ГОСТ 4470.

Гидроперит по нормативно-технической документации.

Поглотительный и вспомогательный растворы готовят в соот­ветствии с типом применяемой кулонометрической установки.

  1. Проведение анализа

Прибор подготовляют к работе в соответствии с инструкцией.

Навеску железного порошка массой 0,5—1,0 г переносят в фар­форовую лодочку; лодочку помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки для сжигания, которую быстро закрывают затвором. Нажимают кнопку «сброс» и устанавливают показание индикаторного цифрового табло на «нуль». Сжигают железный порошок при температуре 1250—!1300°С. После полного сгорания железного порошка, о чем судят по завершению процесса титрова­ния, записывают результат анализа по показанию цифрового таб­ло, открывают затвор и извлекают лодочку.

  1. О б р а б о т к а результатов

    1. Массовую долю углерода определяют по цифровому таб­ло анализатора за вычетом результата контрольного опыта.

    2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­раллельных определений не должны превышать значений, приве­денных в таблице.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

  1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Академией наук УССР РАЗРАБОТЧИКИ

В. Н. Клименко, канд. техн, наук; А. Е. Кущевский, канд. хим. наук; В. А. Дубок, канд. хим. наук (руководитель темы); В. И. Корнилова, канд. хим. наук; В. В. Гарбуз, канд. хим. наук; Л. Д. Бернацкая

  1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 16.05.91 № 692

  2. ВЗАМЕН ГОСТ 16412.7—80

  3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Обозначение НТД, на который
дана ссылка

Г

Номер пункта, раздела

2.3.1

2.2.1; 2.3.1

2.2.1; 2.3.1

3.2

2.2.1; 2.3.1; 3.2

2.2.1; 2.3.1; 3.2

2.2.1; 2.3.1

2.1

Разд. 1

ОСТ 4107—78 ГОСТ 4204—77' ГОСТ 4233—77 ГОСТ 4470—79 ГОСТ 5583—78 ГОСТ 9147—80 ГОСТ 20490—75 ГОСТ 22536.1—88 ГОСТ 28473—90

1