ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

МЕТОД РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОГО
ФЛУОРЕСЦЕНТНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

ГОСТ 20068.4-88

Издание официальное

Цена 3 коп. БЗ 1—88/97



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва



УДК 669.35.001.4 : 006.354 Группа В5»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

М

ГОСТ
20068.4—88

етод рентгеноспектрального
флуоресцентного определения алюминия

Tinless bronze.

X-ray spectral fluorescent method for
determination of aluminium

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.89 до 01.01.94

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает метод рентгеноспектраль­ного флуоресцентного определения алюминия в бронзе марки БрАЖ 9—4 по ГОСТ 18175—78 по стандартным образцам (при массовой доле алюминия от 7,0 до 12,0%).

Рентгеноспектральный флуоресцентный метод определения ос­нован на зависимости интенсивности вторичного характеристичес­кого рентгеновского излучения элементов от их процентного со­держания в образце, облучаемом первичными лучами рентгенов­ской трубки. Излучение от пробы поступает в спектрометрические каналы фиксированного типа, в каждом из которых при помощи кристалл-анализатора выделяется характеристическая линия од­ного элемента, интенсивность которой фиксируется электронно- вычислительным устройством на цифровом табло и записывается цифропечатающей машиной.

  1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086—87.

  2. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

Спектрометр рентгеновский многоканальный типа СРМ-18 или СРМ-20 или аналогичный.

Р

Издание официальное

ентгеноспектральные приборы, соответствующие требованиям ГОСТ 24745—81.

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1988Рентгеновские трубки, типа БХВ-9, БХВ- 12,.БХВ-13 с палладие­вым анодом или аналогичные.

Аргоно-метановая смесь по нормативно-технической докумен­тации.

Токарно-винторезный станок типа ІП611 для заточки стан­дартных образцов и анализируемых проб.

Комплект Государственных стандартных образцов № 126, ГСО 1720-79—ГСО 1724-79; допускается использовать стандартные об­разцы предприятия и отраслевые стандартные образцы.

  1. ПОДГОТОВКА к АНАЛИЗУ

Подготовка проб и стандартных образцов к анализу состоит из идентичной заточки их на токарном станке и протирки анали­зируемой поверхности техническим спиртом. Заточенная поверх­ность пробы и стандартного образца должна быть ровной, глад­кой, не иметь усадочной раковины, пор, трещин, шлаковых и не­металлических включений.

  1. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    1. Спектрометрический канал для анализа алюминия настраи­вают на длину Полны 8339 • 10~10 м. Угол отражения кристалл- анализатора ЕДбТ составляет 71°12'. В качестве детектора рент­геновского излучения используется проточный пропорциональный счетчик БДП-3—05 с аргоно-метановым наполнением. Интенсив­ность аналитической линии алюминия измеряют методом Тайме­ра по Ка-серии.

    2. Режим работы рентгеновской трубки и электронно-вычис­лительного устройства выбирают в пределах:

25—50 кВ — напряжение на трубке;

15—100 мА—анодный ток;

40—250 — коэффициент усиления;

0—9,5 — нижний порог;

0,5—9,0 В — ширина окна;

4,0—6,0 В — максимум амплитудного распределения;

15—200 с — экспозиция.

    1. Анализируемую пробу помещают в кювету, устанавлива­ют в загрузочную камеру спектрометрической головки, обращая особое внимание на отсутствие перекосов, и закрывают крышку. Дальнейший цикл измерения происходит автоматически. Результа­ты Измерений выводят на цифропечатающую машинку или на ЭВМ. Регистрация интенсивности аналитической линии алюминия от Пробы и СО проводится не менее двух раз.

  1. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

    1. Градуировочные графики строят в координатах 7имп./с—С, где 7имп./с — скорость счета или относительная интенсивность флуоресцентного рентгеновского излучения; С — массовая доля определяемого элемента в стандартном образце, %.

Массовую долю алюминия в пробе находят по градуировочно­му графику, построенному по усредненным результатам не менее чем двух параллельных измерений интенсивности аналитической линии.

  1. Контроль сходимости результатов анализа

    1. Сходимость результатов анализа характеризуется раз­ностью результатов параллельных определений массовых долей алюминия в анализируемом образце. Абсолютное расхождение результатов параллельных определений (d — показатель сходи­мости) не должно превышать 0,15%, при доверительной вероят­ности Р = 0,95.

    2. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

    3. В случае превышения допускаемых значений анализ пов­торяют.

  2. Контроль воспроизводимости результатов анализа

    1. Воспроизводимость результатов анализа характеризует­ся абсолютным расхождением результатов анализа (D показа­тель воспроизводимости), полученных в двух разных лаборатори­ях или в одной лаборатории, но при различных условиях.

    2. Абсолютное расхождение результатов двух анализов не должно превышать 0,20%.

    3. Если расхождение результатов первичного и повторного анализа D (или анализов, полученных в двух различных лабора­ториях) не превышает допускаемого значения, то воспроизводи­мость измерений считают удовлетворительной.

  3. Контроль точности результатов анализа

    1. Контроль точности результатов анализа алюминия в бронзе марки БрАЖ 9—4 проверяют по Государственным стан­дартным образцам (комплект № 126), проведенным через весь ход анализа.

Результаты анализа проб считаются точными, если абсолютная разность найденной и аттестованной массовых долей алюминия в бронзе марки БрАЖ 9—4 не превышает 2/3 абсолютного допус­каемого расхождения результатов двух анализов.

При разногласиях в оценке качества бронзы марки БрАЖ 9—4 определение алюминия проводят по ГОСТ 15027.2—77.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

  1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлур­гии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю. Ф. Шевакин, д-р техн, наук; В. Н. Федоров, канд. техн, наук; Ю. М. Дедков, д-р хим. наук; Ю. М. Лейбов, канд. техн, наук; Л. С. Золотарева, канд. техн, наук; И. А. Воробьева

  1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.02.88 № 352

  2. Введен впервые

  3. Срок проверки — 1994 г.

Периодичность проверки — 5 лет.

  1. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 15027.2—77

ГОСТ 18175—78

ГОСТ 24745—81

ГОСТ 25086—87

5.4.1

Вводная часть

Разд. 2 1.1

Редактор И. В. Віїноградская

і .Технкческий редактор Г. А. Теребинкина

J Корректор А. ,М- Трофимова - • і

Сдано в наб. 15.03.88 Цодгіі в печ. 27.04.88 0,5 усл. п. л. 0,5 усл. кр.-оТг. 0,24 уч.-изд. л.

Тир.' 6 000 ’. < • - ИеНа-Зкоп

Ордена «Знак Почета* Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП, Новопресненский пер., З Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6 Зак. 2042