V-0,00055- ЮЭ
Xl= 5-р
где V— объем раствора окисного сернокислого церия концентрации точно с 0,01 моль/дм3 или раствора сернокислого церия-аммония концентрации точно 0.01 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
р — плотность анализируемого метилметакрилата, определяемая по ГОСТ 18995.1—73, разд. 1, г/см3;
. 0,00055 — масса гидрохинона, соответствующая 1 см3, раствора окисного сернокислого церия концентрации точно с 0,01 моль/дм3 или раствора1: сернокислого церия-аммония концентрации точно 0,01 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,001 %.
Определение массовой доли параметоксифенола
Применяемые реактивы, растворы и приборы:
натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, насыщенный раствор;
кислота уксусная по ГОСТ 61—75, х. ч., ледяная;
метилметакрилат, не содержащий ингибитора;
параметоксифенол с температурой плавления не выше 52СС, 20'%-ный раствор в метилметакрилате;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 М;
колбы 1 —100—2 по ГОСТ 1770—74; ■ '■ ■ ■ 1 ' ■
колбы Кн-1 — Г00—29/3'2 ТХС по ГОСТ-25335—82;- 1 •
пипетки 2—2—5, 2—2—10, 2—2—20 по ГОСТ 20292—74. 1
Подготовка к анализу
В мерную колбу помещают 0,1000 г параметоксифенола, добавляют до метки метилметакрилат, не содержащий ингибитора и тщательно перемешивают (раствор А), 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу и добавляют1 до метки метилметакрилат, не содержащий ингибитора (раствор Б).
В четыре мерные колбы пипетками помещают 5, 10, 20 и 30 см3 раствора Б и добавляют до метки метилметакрилат. Получают растворы сравнения с массовой долей параметоксифенола 0,0-0947; 0,09094; 0,00188 и 6.Э3282°/о. .
В каждую из четырех конических колб помещают 15 см3 одного из растворов, сравнения, добавляют 15 см3 уксусной кислоты, 3 капли раствора азотистокислого натрия, взбалтывают, выдерживают 15 мин и измеряют оптическую плотность по отношению к дистиллированной воде на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм при длине волны 4'20 нм. По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массовую долю параметоксифенола в процентах, а по оси ординат — соответствующе/ - ей значение оптической плотности. 1
Проведение анализа
В коническую колбу помещают 15 см3 анализируемого метилметакрилата,. 15 см3 уксусной кислоты и 3 капли раствора азотистокислого натрия, взбалтывают, выдерживают 15 мин и измеряют оптическую плотность по отношению к дистиллированной воде на фотоэлектроколариметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм при длине волны 420 нм.
По полученной оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, опредеяяют массовую долю параметоксифенола.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной, вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,0005%
.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Н. Н. Трофимов, В. В. Лепипина, В. И. Афанасьева, Т. В. Вихрова, А. Н. Костюченко
Д. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государ-
ственного комитета СССР по стандартам от 19.12.74 № 2759
ВЗАМЕН ГОСТ 16505—70 и ГОСТ 5.713—70
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который |
Помер пункта, приложения |
дана ссылка |
|
ГОСТ 12.1.997—76 |
21 |
ГОСТ 61—75 |
Приложение |
ГОСТ 83—79 |
Приложение |
ГОСТ 427—75 |
3.10.1 |
ГОСТ 177’0—74 |
Приложение |
ГОСТ 2603—79 |
3.10.1 |
ГОСТ 3'922—8') |
3.10.1 |
ГОСТ 4197—74 |
Приложение |
ГОСТ 4204- 77 |
Приложение |
ГОСТ 4328—77 |
Приложение |
ГОСТ 4919.1—77 |
3.9.1 |
ГОСТ 507’2—79 |
3 10.1 |
ГОСТ 5825—70 |
Приложение |
ГОСТ 6552—89 |
3.10.1 |
ГОСТ 6709—72 |
Приложение |
ГОСТ 6995—77 |
7.19.1 |
ГОСТ 9293—74 |
3.10.1 |
ГОСТ 12138—73 |
Приложение |
ГОСТ 14192—77 |
4.2, 4.3, 4.5' |
ГОСТ 14871—73 |
3.4.1 |
ГОСТ 17366—89 |
4.1 |
ГОСТ 17433—89 |
3.10.1 |
ГОСТ 18309—87 |
3.9.1 |
ГОСТ 19433 - 88 |
4.4 |
ГОСТ 20015—88 |
3.10.1 |
ГОСТ 20292—74 |
3.9.1 |
ГОСТ 20370—74 |
3.10.1 |
ГОСТ 21029—75 |
4.1 |
ГОСТ 24104—88 |
3.10.1 |
ГОСТ 24368—80 |
3.9.1 |
ГОСТ 25336—82 |
3.9.1 |
ГОСТ 26319—84 |
4.1 |
ГОСТ 49191—77 |
3.9.1 |
П родолжение
Обозначение НТД. на который дана ссылка |
Номер пункта, приложения |
ГОСТ 12.1.007—76 ТОСТ 18995.1—73 |
2а.2 2.1 |
СРОК ДЕЙСТВИЯ ПРОДЛЕН ДО 0f.01.95 Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.89 № 2085
«6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1989 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в январе 1985 г., феврале 1986 г., июне 1989 г. (ИУС 3—85, 6—86, 11—89JРедактор Т. И. Василенко
Технический редактор Э. В. Митяй
Корректор М. М. Герасименко
Сдано в наб. 15.08.89 Подп. в печ. 30.10.89 1,25 усл. п. л. 1,25 усл. кр.-отт. 1,16 уч.-изд. л.
Тир. 4000 Цена 5 к.
Ордена <3нак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., д. 3.
Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Даряус и Гирено, 39. Зак. 1851.
1 ПРАВИЛА ПРИЁМКИ
2.1. Метилметакрилат принимают партиями. Партией считают количество однородного по своим качественным показателям метилметакрилата, но не более 5 т, сопровождаемое одним документом о качестве.
При отгрузке метилметакрилата в цистернах каждую цистерну считают партией.
2(Измененная/редакция, Изм. № 1).
2.2. В документе о качестве должно быть указано:
наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак; наименование продукта и ингибитора;
номер партии;
; количество мест в партии; ’
дата изготовления продукта; .
масса нетто партии; . J