(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Обработка результатов
Массовую долю хлоридов (Х2) в процентах вычисляют по формуле
V (V—Vi)-0,001773-100
Л 2 ~, m 1
где V—объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,05 моль/дм3, израсходованный на суммарное титрование бром-иона и хлор-иона, см3;
— объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование бром-иона (первый скачок потенциала), см3;
m — масса навески препарата, г;
0,001773—масса хлоридов, соответствующая 1 см3 раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,05 моль/дм3, г.
Объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, вычисляют с точностью до второго десятичного знака по формуле
ч^)-ун+4й-,
где Ун—объем раствора азотнокислого серебра концентрации 0,05 моль/дм3, соответствующий точке начала скачка потенциала, см3;
А — разность потенциалов после скачка, мВ;
В — разность потенциалов до скачка, мВ;
0,1 — интервал дозировки раствора азотнокислого серебра при титровании, см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,02%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,01% при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 3).Определение массовой доли броматов
Посуда, реактивы и растворы
Колба Кн-2—50—18 ХС по ГОСТ 25336—82.
Пипетка 4(5)—2—2 по ГОСТ 20292—74.
Цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770—74.
Вода дистиллированная, не содержащая кислорода; готовят по ГОСТ 4517—87, свежеприготовленная.
Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517—87.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор концентрации с (V2 H2SO4) = 1 моль/дм3 (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4517—87.
Раствор, содержащий ВгОз; готовят по ГОСТ 4212—76.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Проведение анализа
2,00 г препарата помещают в колбу, растворяют в 20 см3 воды, прибавляют 2 см3 раствора серной кислоты, 1 см3 раствора йодистого калия и 0,5 см3 раствора крахмала.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме 1 г препарата, 0,01 мг ВгО3 и те же количества реактивов.
(Измененная редакция, Изм. №1,2, 3).
О п р е д е л е н и е массовой доли йодидов
Посуда, реактивы и растворы
Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770—74.
Пипетки 2—2—10, 4(5)—2—2, 6(7)—2—5 по ГОСТ 20292—74.
Пробирка П4—50—29/32 ХС по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770—74.
Бензол по ГОСТ 5955—75.
Бром, насыщенный водный раствор (бромная вода); готовят по ГОСТ 4517—87.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, х. ч., раствор с массовой долей 5%.
Кислота муравьиная по ГОСТ 5848—73, ч., раствор с массовой долей 20%.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч., раствор с массовой долей 20%, готовят по ГОСТ 4517—87.
Раствор, содержащий J; готовят по ГОСТ 4212—76.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Проведение анализа
1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в 20 см3 воды и доводят объем раствора водой до метки. 10 см3 полученного раствора (соответствуют 0,1 г препарата) помещают в пробирку, прибавляют 10 см3 воды, 0,1 см3 бромной воды, перемешивают и оставляют в покое на 10 мин. Затем к раствору прибавляют 0,4 см3 муравьиной кислоты, тщательно перемешивают, прибавляют 0,2 см3 раствора серной кислоты, 0,1 см3 раствора йодистого калия, перемешивают, добавляют 3 см3 бензола, сильно встряхивают в течение 1 мин и оставляют до расслоения.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска органического слоя анализируемого раствора, наблюдаемая на фоне молочного стекла, не будет интенсивнее окраски органического слоя раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,005 мг J,
для препарата чистый для анализа — 0,005 мг J,
для препарата чистый — 0,01 мг J,
0,1 см3 бромной воды, 0,4 см3 раствора муравьиной кислоты, 0,2 см3 раствора серной кислоты, 0,1 см3 раствора йодистого калия, 3 см3 бензола.
Допускается проводить окисление йодидов раствором азотистокислого калия (масса навески препарата — 0,3 г).
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555—75.
При этом 5,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3 (ГОСТ 1770—74), прибавляют 20 см3 воды и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствор соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,005 мг;
для препарата чистый для анализа — 0,010 мг;
для препарата чистый — 0,025 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически.
Допускается измерение оптической плотности проводить при длине волны 400—440 нм.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.9.2. (Исключены, Изм. № 3).
Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319—76.
При этом 4,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 20 см3 воды и далее определение проводят тиоацетамидным методом.Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов в анализируемом растворе не будет превышать:
для препарата «химически чистый» — 0,008 мг РЬ,
для препарата «чистый для анализа» — 0,020 мг РЬ,
для препарата «чистый» — 0,040 мг РЬ.
Допускается проводить определение сероводородным методом.
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят тиоацетамидным методом.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
Определение pH раствора препарата с массовой долей 5%
5,00 г препарата помещают в колбу (Кн-1(2)—250—34 по ГОСТ 25336—82), растворяют в 95 см3 дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517—87), и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с допускаемой основной погрешностью ±0,05 pH.
Определение оптической плотности раствора препарата с массовой долей 10%
Приборы, посуда и вспомогательные растворы
Фотоэлектроколориметр КФК-2 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.
Колба Кн-2—100—22 по ГОСТ 25336—82.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Проведение анализа
5,00 г препарата помещают в колбу и растворяют в 45 см3 воды.
Оптическую плотность измеряют по отношению к воде в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при длине волны 540—590 нм (с дополнительным светофильтром К-1).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если оптическая плотность раствора не будет превышать допускаемых значений.
3.12.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).
Определение массовой доли бария
Посуда, реактивы и растворы
Колба Кн-2—100—22 ХС по ГОСТ 25336—82.
Пипетка 6(7)—2—5 по ГОСТ 20292—74.
Цилиндр 1(3)—100 по ГОСТ 1770—74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей 10%, готовят по ГОСТ 4517—87.
Крахмал растворимый, раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4517—87.
Натрий сернокислый по ГОСТ 4166—76, раствор с массовой долей 15%.
Раствор, содержащий Ва; готовят по ГОСТ 4212—76.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Проведение анализа
2,00 г препарата помещают в колбу, растворяют в 25 см3 воды, прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты, 3 см3 раствора крахмала и 3 см3 раствора сернокислого натрия.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора, наблюдаемая через 30 мин на темном фоне, не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме 0,02 мг Ва, и те же количества растворов.
(Измененная редакция, Изм. Ns 1, 3).
О п р е д е л е н и е массовой доли воды
Определение проводят по ГОСТ 14870—77 методом высушивания из тщательно растертой навески препарата 1,0000 г.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,04% при доверительной вероятности Р=0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.
Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4, 1-11.
Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.
При упаковывании продукта в деревянные ящики или картонные навивные барабаны допускается верхний край бумажных мешков, в которые вложены полиэтиленовые мешки с продуктом, перегибать, не прошивая и не завязывая.
4.1. (Измененная редакция, Изм. Ns 2, 3).
Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.
(Исключен, Изм. № 2).
Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
(Исключен, Изм. № 2).
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие бромистого аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.
(Измененная редакция, Изм. Ns 2).
Гарантийный срок хранения — три года со дня изготовления.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
РАЗРАБОТЧИКИ
Грязнов Г. В., Назаров С. А.
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 14.12.73 NS 2697
3. ВЗАМЕН ГОСТ 5.584—70, ГОСТ 4454—64
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 1277—75 |
3.6.1 |
ГОСТ 1770—74 |
3.2.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.9, |
|
3.13.1 |
ГОСТ 3118—77 |
3.13.1 |
ГОСТ 3885—73 |
2.1, 3.1, 4.1 |
ГОСТ 4160—74 |
3.6.1 |
ГОСТ 4166—76 |
3.13.1 |
ГОСТ 4168—79 |
3.6.1 |
ГОСТ 4204—77 |
3,7.1, 3.8.1 |
ГОСТ 4212—76 |
3.7.1.3.8.1,3.13.1 |
ГОСТ 4217—77 |
3.6.1 |
ГОСТ 4232—74 |
3.7.1, 3.8.1 |
ГОСТ 4461—77 ~ |
3.2.1, 3.6.1, 3.7.1 |
ГОСТ 4517—87 |
3.6.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.11, 3.13.1 |
ГОСТ 4521—78 |
3.2.1 |
ГОСТ 4523—77 |
3.6.1 |
ГОСТ 4919.1—77 |
3.2.1 |
ГОСТ 5848—73 |
3.8.1 |
ГОСТ 5955—75 |
3.8.1 |
ГОСТ 6563—75 |
3.3 |
ГОСТ 6709—72 |
3.2.1, 3.3, 3.6.1, 3.8.1, 3.12.1, |
|
3.13.1 |
ГОСТ 10163—76 |
3.7.1 |
ГОСТ 10555—75 |
3.9 |
ГОСТ 10671.5—74 |
3.5 |
ГОСТ 10929—76 |
3.2.1, 3.6.1 |
ГОСТ 14870—77 |
3.14 |
ГОСТ 17319—76 |
3.10 |
ГОСТ 18300—87 |
3.2.1, 3.5, 3.6.1 |
ГОСТ 20292—74 |
3.2.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.8.1, |
|
3.13.1 |
ГОСТ 20490—75 |
3.2.1 |
ГОСТ 24104—88 |
3.1а |
ГОСТ 25336—82 |
3.2.1, 3.3, 3.6.1, 3.7.1, 3.8.1, |
|
3.11, 3.12.1, 3.13.1 |
Продолжение
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 25794.1—83 ГОСТ 25794.3—83 ГОСТ 27025—86 ГОСТ 27184—86 |
3.7.1 3.2.1, 3.6.1 3.1а 3.4 |
Срок действия продлен до 1 января 1994 г. Постановлением Госстандарта от 06.06.88 N° 1634
ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1990 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в сентябре 1976 г., ноябре 1983 г., июне 1988 г. (ИУС 2—76, 1—84, 9—88)