(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

  1. Обработка результатов

Массовую долю хлоридов (Х2) в процентах вычисляют по фор­муле

V (V—Vi)-0,001773-100

Л 2 ~, m 1

где V—объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,05 моль/дм3, израсходованный на суммарное титрование бром-иона и хлор-иона, см3;

— объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование бром-иона (первый скачок потенциала), см3;

m масса навески препарата, г;

0,001773—масса хлоридов, соответствующая 1 см3 раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,05 моль/дм3, г.

Объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, вычисляют с точностью до второго десятичного знака по формуле

ч^)-ун+4й-,

где Ун—объем раствора азотнокислого серебра концентрации 0,05 моль/дм3, соответствующий точке начала скачка потенциала, см3;

А — разность потенциалов после скачка, мВ;

В — разность потенциалов до скачка, мВ;

0,1 — интервал дозировки раствора азотнокислого серебра при титровании, см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает допускаемое расхождение, рав­ное 0,02%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,01% при доверительной вероятности Р = 0,95.

  1. (Измененная редакция, Изм. № 3).Определение массовой доли броматов

    1. Посуда, реактивы и растворы

Колба Кн-2—50—18 ХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетка 4(5)—2—2 по ГОСТ 20292—74.

Цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770—74.

Вода дистиллированная, не содержащая кислорода; готовят по ГОСТ 4517—87, свежеприготовленная.

Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517—87.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор концентрации с (V2 H2SO4) = 1 моль/дм3 (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массо­вой долей 1%; готовят по ГОСТ 4517—87.

Раствор, содержащий ВгОз; готовят по ГОСТ 4212—76.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

  1. Проведение анализа

2,00 г препарата помещают в колбу, растворяют в 20 см3 воды, прибавляют 2 см3 раствора серной кислоты, 1 см3 раствора йодис­того калия и 0,5 см3 раствора крахмала.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируе­мого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме 1 г препарата, 0,01 мг ВгО3 и те же количе­ства реактивов.

(Измененная редакция, Изм. №1,2, 3).

  1. О п р е д е л е н и е массовой доли йодидов

    1. Посуда, реактивы и растворы

Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетки 2—2—10, 4(5)—2—2, 6(7)—2—5 по ГОСТ 20292—74.

Пробирка П4—50—29/32 ХС по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770—74.

Бензол по ГОСТ 5955—75.

Бром, насыщенный водный раствор (бромная вода); готовят по ГОСТ 4517—87.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, х. ч., раствор с массовой долей 5%.

Кислота муравьиная по ГОСТ 5848—73, ч., раствор с массо­вой долей 20%.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч., раствор с массовой долей 20%, готовят по ГОСТ 4517—87.

Раствор, содержащий J; готовят по ГОСТ 4212—76.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

  1. Проведение анализа

1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в 20 см3 воды и доводят объем раствора водой до метки. 10 см3 получен­ного раствора (соответствуют 0,1 г препарата) помещают в про­бирку, прибавляют 10 см3 воды, 0,1 см3 бромной воды, перемеши­вают и оставляют в покое на 10 мин. Затем к раствору прибав­ляют 0,4 см3 муравьиной кислоты, тщательно перемешивают, прибавляют 0,2 см3 раствора серной кислоты, 0,1 см3 раствора йо­дистого калия, перемешивают, добавляют 3 см3 бензола, сильно встряхивают в течение 1 мин и оставляют до расслоения.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска органического слоя анализируемого рас­твора, наблюдаемая на фоне молочного стекла, не будет интен­сивнее окраски органического слоя раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объ­еме:

для препарата химически чистый — 0,005 мг J,

для препарата чистый для анализа — 0,005 мг J,

для препарата чистый — 0,01 мг J,

0,1 см3 бромной воды, 0,4 см3 раствора муравьиной кислоты, 0,2 см3 раствора серной кислоты, 0,1 см3 раствора йодистого калия, 3 см3 бензола.

Допускается проводить окисление йодидов раствором азотисто­кислого калия (масса навески препарата — 0,3 г).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

  1. Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555—75.

При этом 5,00 г препарата помещают в мерную колбу вмес­тимостью 50 см3 (ГОСТ 1770—74), прибавляют 20 см3 воды и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не при­бавляя раствор соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,005 мг;

для препарата чистый для анализа — 0,010 мг;

для препарата чистый — 0,025 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически.

Допускается измерение оптической плотности проводить при длине волны 400—440 нм.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

    1. 3.9.2. (Исключены, Изм. № 3).

  1. Определение массовой доли тяжелых ме­таллов

Определение проводят по ГОСТ 17319—76.

При этом 4,00 г препарата помещают в коническую колбу вмес­тимостью 50 см3, растворяют в 20 см3 воды и далее определение проводят тиоацетамидным методом.Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов в анализируемом раство­ре не будет превышать:

для препарата «химически чистый» — 0,008 мг РЬ,

для препарата «чистый для анализа» — 0,020 мг РЬ,

для препарата «чистый» — 0,040 мг РЬ.

Допускается проводить определение сероводородным методом.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят тиоацетамидным методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

  1. Определение pH раствора препарата с массовой долей 5%

5,00 г препарата помещают в колбу (Кн-1(2)—250—34 по ГОСТ 25336—82), растворяют в 95 см3 дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517—87), и из­меряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с допускаемой основной погрешностью ±0,05 pH.

  1. Определение оптической плотности раст­вора препарата с массовой долей 10%

    1. Приборы, посуда и вспомогательные растворы

Фотоэлектроколориметр КФК-2 или другой прибор с анало­гичными метрологическими характеристиками.

Колба Кн-2—100—22 по ГОСТ 25336—82.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

  1. Проведение анализа

5,00 г препарата помещают в колбу и растворяют в 45 см3 воды.

Оптическую плотность измеряют по отношению к воде в кюве­тах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при длине волны 540—590 нм (с дополнительным светофильтром К-1).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если оптическая плотность раствора не будет превы­шать допускаемых значений.

  1. 3.12.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

  1. Определение массовой доли бария

    1. Посуда, реактивы и растворы

Колба Кн-2—100—22 ХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетка 6(7)—2—5 по ГОСТ 20292—74.

Цилиндр 1(3)—100 по ГОСТ 1770—74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей 10%, готовят по ГОСТ 4517—87.

Крахмал растворимый, раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4517—87.

Натрий сернокислый по ГОСТ 4166—76, раствор с массовой долей 15%.

Раствор, содержащий Ва; готовят по ГОСТ 4212—76.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

  1. Проведение анализа

2,00 г препарата помещают в колбу, растворяют в 25 см3 воды, прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты, 3 см3 раствора крах­мала и 3 см3 раствора сернокислого натрия.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора, наблю­даемая через 30 мин на темном фоне, не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно и со­держащего в таком же объеме 0,02 мг Ва, и те же количества растворов.

(Измененная редакция, Изм. Ns 1, 3).

  1. О п р е д е л е н и е массовой доли воды

Определение проводят по ГОСТ 14870—77 методом высуши­вания из тщательно растертой навески препарата 1,0000 г.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,04% при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

  1. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

    1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4, 1-11.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.

При упаковывании продукта в деревянные ящики или картон­ные навивные барабаны допускается верхний край бумажных меш­ков, в которые вложены полиэтиленовые мешки с продуктом, пе­регибать, не прошивая и не завязывая.

  1. 4.1. (Измененная редакция, Изм. Ns 2, 3).

    1. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответ­ствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.

    2. (Исключен, Изм. № 2).

    3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

    4. (Исключен, Изм. № 2).

  1. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

    1. Изготовитель гарантирует соответствие бромистого аммо­ния требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.

(Измененная редакция, Изм. Ns 2).

  1. Гарантийный срок хранения — три года со дня изготовле­ния.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

  1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промыш­ленности

РАЗРАБОТЧИКИ

Грязнов Г. В., Назаров С. А.

  1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государ­ственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 14.12.73 NS 2697

3. ВЗАМЕН ГОСТ 5.584—70, ГОСТ 4454—64

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 1277—75

3.6.1

ГОСТ 1770—74

3.2.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.9,


3.13.1

ГОСТ 3118—77

3.13.1

ГОСТ 3885—73

2.1, 3.1, 4.1

ГОСТ 4160—74

3.6.1

ГОСТ 4166—76

3.13.1

ГОСТ 4168—79

3.6.1

ГОСТ 4204—77

3,7.1, 3.8.1

ГОСТ 4212—76

3.7.1.3.8.1,3.13.1

ГОСТ 4217—77

3.6.1

ГОСТ 4232—74

3.7.1, 3.8.1

ГОСТ 4461—77 ~

3.2.1, 3.6.1, 3.7.1

ГОСТ 4517—87

3.6.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.11, 3.13.1

ГОСТ 4521—78

3.2.1

ГОСТ 4523—77

3.6.1

ГОСТ 4919.1—77

3.2.1

ГОСТ 5848—73

3.8.1

ГОСТ 5955—75

3.8.1

ГОСТ 6563—75

3.3

ГОСТ 6709—72

3.2.1, 3.3, 3.6.1, 3.8.1, 3.12.1,


3.13.1

ГОСТ 10163—76

3.7.1

ГОСТ 10555—75

3.9

ГОСТ 10671.5—74

3.5

ГОСТ 10929—76

3.2.1, 3.6.1

ГОСТ 14870—77

3.14

ГОСТ 17319—76

3.10

ГОСТ 18300—87

3.2.1, 3.5, 3.6.1

ГОСТ 20292—74

3.2.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.8.1,


3.13.1

ГОСТ 20490—75

3.2.1

ГОСТ 24104—88

3.1а

ГОСТ 25336—82

3.2.1, 3.3, 3.6.1, 3.7.1, 3.8.1,


3.11, 3.12.1, 3.13.1

Продолжение

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 25794.1—83

ГОСТ 25794.3—83

ГОСТ 27025—86

ГОСТ 27184—86

3.7.1

3.2.1, 3.6.1

3.1а

3.4



  1. Срок действия продлен до 1 января 1994 г. Постановлением Госстандарта от 06.06.88 N° 1634

  2. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1990 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, ут­вержденными в сентябре 1976 г., ноябре 1983 г., июне 1988 г. (ИУС 2—76, 1—84, 9—88)