---

ГОСТ 16608.6—93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ
И МАРГАНЕЦ АЗОТИРОВАННЫЙ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

И здание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ
Москв

аПредисловие

1 РАЗРАБОТАН Российской Федерацией Техническим Комитетом ТК 8 «Ферросплавы»

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного

Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации,

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандарти­зации, метрологии и сертификации от 28.11.94 № 291 Межгосу­дарственный стандарт ГОСТ 16698.6—93 Марганец металличес­кий и марганец азотированный. Методы определения железа введен в действие непосредственно в качестве государственно­го стандарта Российской Федерации с 01.07.95 ■

4 ВЗАМЕН ГОСТ 16698.6—71

Издательство стандартов, 1995

Настоящий стандарт Не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

СОДЕРЖАНИЕ

1. Назначение и область применения 1

2. Нормативные ссылки 1

3. Общие требования . 2

4. Фотометрический метод с применением 1,10-фенантролина ... 2

   1. Сущность метода 2

   2. Аппаратура, реактивы и растворы . . . . . . . . . 2

   3. Проведение анализа 3

   4. Обработка результатов . 4

5. Фотометрический метод с применением, сульфосалициловой кислоты, . 5

   1. Сущность метода < . . 5

   2. Аппаратура, реактивы и растворы 5

   3. Проведение анализа 5

   4. Обработка результатов 6

6. Атомно-абсорбционный метод 7

   1. Сущность метода 7

   2. Аппаратура, реактивы и растворы 7

   3. Проведение анализа 7

   4. Обработка результатов 9

7. Титриметрический метод 10

   1. ' Сущность метода ........ 10

   2. Реактивы и растворы . . 10

   3. Проведение анализа . ... II

Обработка результатов . . ' 12МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ И МАРГАНЕЦ АЗОТИРОВАННЫЙ.

Методы определения железа
Metallic manganese and nitrated manganese.
Methods for determination ofiron

j Дата введения 1995—07—01

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает методы определения же­леза в металлическом и азотированном марганце: фотометрические и атомно-абсорбционный при массовой доле железа от 0,1 до 3,5 %; титриметрический, при массовой доле железа от 0,5 до 3,5 % •

2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 199—78 Натрий уксусный 3-водный. Технические условия

ГОСТ 612—75 Марганец (II) серно-кислый 5-водный. Техниче­ские условия

ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760—79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3773—72 Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4144—79 Калий азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4197—74 Натрий азотистокислый. Технические условия

ГОСТ 4'204—77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4220—75 Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 4329—77 Квасцы алюмокалиевые. Технические условия

ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4478—78* Кислота сульфосалиЦиловая 2-водная. Техни­ческие условия

ГОСТ 5456—79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические ус­ловия

ГОСТ 6552—80 Кислота ортофосфорная. Технические условия

Издание официальноеГОСТ 10484—78 Кислота фтористоводородная. Технические ус­ловия

ГОСТ 11069—74 Алюминий первичный. Марки

ГОСТ 26999—86 Марганец металлический и марганец метал­лический азотированный. Методы отбора и подготовки проб для. химического и физикохимического анализов

ГОСТ 28473—90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа

3. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473.

   2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде по­рошка с максимальным размером частиц 0,16 мм поТОСТ 26999.

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
   С ПРИМЕНЕНИЕМ 1,10-ФЕНАНТРОЛИНА

   1. Сущность метода

Метод основан на образовании комплексного соединения двух­валентного железа с 1,10-фенантролином, измерении его оптичес­кой плотности на спектрофотометре при длине волны 510 нм или на фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 480 до 530 нм.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1:2

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 420.4, раствор 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, растворы 1:1 и 1:100.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 200 г/дм³.

Алюминий металлический по ГОСТ 11069.

Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329, раствор 50 г/дм или раствор алюминия: 0,25 г алюминия растворяют при нагревании в 10 см³ раствора соляной кислоты, добавляют 20—30 см³ горячей воды, перемешивают, затем раствор Охлаждают, переносят в мер­ную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и пере­мешивают.

Гидроксиламин соляно-кислый по ГОСТ 5456, раствор 250 г/дм³.

1,10-фенантролин, свежеприготовленный раствор 2,5 г/дм³.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 500 г/дм³. Бумага индикаторная универсальная.

Железо металлическое.

Стандартные растворы железа

Раствор А: .0,1000 г железа растворяют при нагревании в 30 см³ соляной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают водой до метки и перемешивают. Массовая концентрация железа в растворе А равна 0,0001 г/см³.

Раствор Б: 10,0 см³ раствора А помещают в мерную колбу вме­стимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Го­товят перед применением.

Массовая концентрация железа в растворе Б равна 0,00001 г/см³.

В стакан вместимостью 100 см³ помещают аликвотную часть раствора, равную 5,0 см³, приливают 10 см³ воды, 5 см³ раствора соляно-кислого гидроксиламина и устанавливают pH раствора 5,0—5,5 (по универсальной индикаторной бумаге) раствором ук­сусно-кислого натрия. Затем приливают 10,0 см³.раствора 1,10- фенантролина и содержимое стакана переносят в мерную колбу

Таблица 1

вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают. Через ЗО'мин измеряют оптическую плотность раствора на спектро­фотометре при длине волны 510 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 480 до 530 нм. В качестве раствора сравнения- применяют воду. Массу железа находят по градуиро­вочному графику после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы.

В шесть стаканов вместимостью 100 см³ помещают 2,0; ,3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 8,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00006 и 0,00008 г железа. В седьмой стакан стандартный раствор железа не вводят. В каждый стакан приливают по 25 см³ воды, 5 см³ раствора солянокислого гидроксиламина’ и раствором уксусно-кислого натрия доводят pH раствора до 5,0—5,5. Затем приливают 10,0 см³ раствора 1,10-фе- нантролина и далее анализ проводят, как указано в 4.3.1. Раство­ром сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора железа. Поі полученным значениям оптических плотнос­тей и соответствующим им массам железа строят градуировочный график. .

■ 4.4.1 Массовую долю железа (X), %, вычисляют по формуле

Х=_2к.Ю0, (1)

где гп — масса железа, найденная по градуировочному графи­ку, г;

m — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.

Нормы точности и нормативы контроля точности приведены в таблице 2. _ -Таблица 2 Нормы точности и нормативы контроля точности

5 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ

Метод основан на образовании желтого комплексного соедине­ния железа с сульфосалициловой кислотой, в щелочной среде (pH 8—12) и измерении его оптической плотности на спектрофо­тометре при длине волны 430 нм или на фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 430 до 480 нм.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1:2.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478, раствор 100 г/дм³.

Аммйак водный по ГОСТ 3760 и раствор 1:1.

Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм³. Железо металлическое.

Стандартные растворы железа по 4.2.

Таблица 3