' ЎДК 661.7:535.51.08:006.354 Группа Л09
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
П
ГОСТ
18995.3—73
(СТ СЭВ
3677—82)
Метод определения величины удельного вращения
Organic chemical products.
Method for determination of specific , rotation quantity
ОКСТУ 2609 12
Термометр с ценой деления шкалы 0,1 °С для измерения темгіе- ратур от 0 до 50-°С-
Колба 1(2) —100—2 по ГОСТ 1770—74.
Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 г.
(Измененная редакция, Изм. Яг 2).
ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
Если поляриметр имеет кожух, то перед началом определения через кожух поляризационной трубки пропускают воду из термостата в течение 10 мин, имеющую температуру (20,0 ±0,1)-°С, При отсутствии кожуха следует работать в помещении при (20+3) °С.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Затем определяют нулевую точку по инструкции, приложенной к прибору. Если нулевое деление нониуса не совпадает с нулевым делением круговой шкалы, то при вычислении удельного вращения на эту величину вносят поправку со знаком плюс, когда нулевое деление нониуса переместилось по направлению часовой стрелки от нуля шкалы, и минус, если оно переместилось в направлении против часовой стрелки- Нулевую точку определяют пять раз. '
(Измененная редакция, Изм; №1).
Масса испытуемого вещества в 100 см3 раствора, растворитель, а также точность измерения угла поворота плоскости поляризации должны быть указаны в нормативно-технической документации на соответствующее' вещество. Испытуемое вещество взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью .до четвертого десятичного знака), количественно переносят в мерную колбу, калиброванную при 20 °С, разбавляют водой или другим растворителем, не доливая до метки 2—3 см3. Колбу с раствором выдерживают в термостате при (20,0+0,1) °С в течение 30 мин, доводят объем раствора до метки водой или растворителем, перемешивают и снова выдерживают в термостате при той же температуре в течение 10 мин.
Раствор должен быть прозрачным.
(Измененная редакция, Изм. № 1,2).
При определении удельного вращения индивидуальной жидкости ее выдерживают в термостате при (20,0±0,1) °С в течение •30 мин. •
Допускается использование линии ртутной лампы (длина волны 546 нм) при применении автоматического светоэлектрического прибора.
2.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).
При применении автоматического прибора подготовку ведут по инструкции, прилагаемой к прибору.
Испытуемая индивидуальная жидкость или раствор оптически активного вещества должны быть прозрачными, при наличии мути их фильтруют.
2.7. г( Введены дополнительно, Изм. № 1).
ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
Испытуемый раствор или индивидуальную жидкость помещают в поляризационную трубку так, чтобы на верхнем конце трубки образовался выпуклый мениск. На конец трубки надвигают скользящим движением покровное стекло, срезая при этом мениск. На стекло помещают прокладку и прижимают винтом верхнюю крышку; при этом в трубке не должно оставаться пузырьков воздуха.
Трубку с испытуемым раствором или индивидуальной жидкостью помещают в желоб прибора, закрывают сверху крышкой и наблюдают через окуляр освещенность поля при (20,0±0,1) °С. Вращением маховика и микрометрического винта добиваются освещенности поля и четкого изображения линии раздела.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Отсчет на приборе ведут по шкале следующим образом: число целых градусов отсчитывают от нуля круговой шкалы диска до нулевой черты нониуса. Затем отмечают, какое деление нониуса совпадет с, делением круговой шкалы, и находят число* десятых и сотых долей градуса. Таким образом измеряют угол вращения в градусах.
Измерение повторяют пять раз.
Из пяти повторных измерений вычисляют среднее арифметическое значение и при необходимости вносят поправку, полученную при определении нулевой точки.
(Измененная редакция, Изм. Xs 1).
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Удельное вращение [а] “ вычисляют по одной из формул,, указанных ниже:
для индивидуальных жидкосте
йдля растворов
100-а
1-М
где а — наблюдаемый угол вращения, град.;
I — длина трубки, дм;
р — плотность испытуемой жидкости при 20 °С, г/см3;
т — масса испытуемого вещества в 100 см3 раствора, г.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений и суммарная погрешность определения должны быть указаны в нормативно-технической документации на соответствующее вещество.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В. Г. Брудзь, канд. техн, наук; И. Л. Ротенберг, канд. хим. наук (руководители темы); Г. Д. Петрова; Т. И. Баринова; Л. В. Кидиярова; Л. Д. Комиссаренко; Н. П. Никонова; И. С. Гладкова '
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР’ от 17.07.73 № 1740
ВЗАМЕН ГОСТ 9884—61 в части разд. 3
Стандарт содержит все требования СТ СЭВ 3677—82
В стандарт введен международный стандарт И СО 6353/1—82* (GM 5.26)
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
1—! Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер раздела |
ГОСТ І77ЮН-74 |
і 1 / |
Срок действия продлен до 01.01.2001
Постановлением Госстандарта СССР от 14.06.90 № 1565
ПЕРЕИЗДАНИЕ (сентябрь 1993 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в мае 1983 г., июне 1990 г. (ИУС 8—83, 9—90 >
1Срок действия с 01.07.74 до 01.01.2001
Настоящий стандарт распространяется на органические химические продукты (реактивы, особо чистые вещества или технические продукты) и устанавливает метод определения величины удельного вращения (поляризации).
Определение удельного вращения основано на свойстве некоторых органических соединений вращать плоскость поляризации света.
Вращение называется правым (+), если оно происходит по часовой стрелке, по отношению к наблюдателю, смотрящему на источник света, й левым (—), если оно происходит против часовой стрелки.
Удельное вращение [а]д показывает угол поворота плоскости поляризации, вызываемого индивидуальной жидкостью или раствором оптически активного вещества с концентрацией 1 г/см3, помещенного в поляризационную трубку длиной 1 дм при использовании .D-линии натриевой лампы (длина- волны 589,3 нм) при температуре t. ■ •
Допускается применение поляризационных трубок длиной
2 дм.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. АППАРАТУРА
Поляриметр любого типа, позволяющий измерять угол поворота с необходимой точностью.
Термостат.
ийздание официальное Перепечатка воспрещена
3 Зак. 21146