В лак КО-918 перед испытаниями по пп. 6, 8, 9, 10, 12, 13 табл. 3 вводят сиккатив НФ-1 или ЖК-1 в количестве, указанном в п. 2.3.
В лак КО-945 перед испытанием по пп. 6, 8, 9, 10, 12, 13 табл. 3 вводят полиэтилеплолиамин по п. 2.3.
Лак К.О-926 испытывают без отвердителя.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 5).
Наличие механических включений в лаке определяют по> ГОСТ 20841.1—75 в цилиндре диаметром 25—30 мм.
(Измененная редакция, Изм. № 5).
Цвет лака определяют по ГОСТ 19266—79.
Внешний вид лака определяют по ГОСТ 13526—79.
Время выдержки лака в цилиндре 2 ч.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
Массовую долю нелетучих веществ определяют по ГОСТ 17537—72.
Время выдержки образцов в термостате при (200±5) °С — 30 мин.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Вязкость лака определяют по ГОСТ 8420—74 вискозиметром типа ВЗ-246 (или ВЗ-4) с диаметром сопла 4 мм.
(Измененная редакция, Изм. № 4, 5).
Время высыхания пленки лака определяют по ГОСТ 19007—73. Подготовку пластин и нанесение лака проводят в соответствии с ГОСТ 13526—79. Металлические основания должны быть тщательно очищены от окислов, загрязнений шлифовальным порошком, промыты в бензине, уайт-спирите или толуоле и высушены. Метод нанесения лака на основание — двукратное окунание. Толщина пленки лака (50±5) мк. Лак КС-916 перед нанесением на основание после разбавления этилцеллозольвом выдерживают 24 ч.
Время подсушки образцов при температуре от 15 до 35 °С — 15—20 мин.
Испытание на отлип лаков всех марок должно проводиться при температуре от 15 до 35 °С
Материал основания (подложки) и температура сушки лаков всех марок приведены в табл. 4.
Время высыхания лаков КО-926 и КО-928 определяют со следующими дополнениями и изменениями: стеклоткань размером 50X100 мм однократно пропитывают лаком с массовой долей нелетучих веществ, указанных в п. 4 табл. 3 при (20+5) °С, выдерживают в подвешенном состоянии при той же температуре 15 мин и сушат в течение времени, указанного в п. 6 табл. 3, при температуре, приведенной в табл. 4. Высушенную стеклоткань перегибают поперек основы на 180°. Если при этом стеклоткань сломается в месте перегиба, испытание продолжают на образовавшихся сложенных половинках образца. Затем испытание производят по ГОСТ 13526—79, при этом масса груза для лака КО-926 должна быть 500 г. Лак считают удовлетворяющим требованиям настоящего стандарта, если поверхности образца не слипаются, пленка не сдирается после снятия давления, а фильтровальная бумага не поилипает к поверхности образца и не оставляет волокон. Для лака КО-926 допускается побеление и растрескивание лаковой пленки после снятия груза.
Таблица 4
Марка лаков |
Материал основания (подложки) |
Температура сушки, °С |
КО-926 |
Ткань стеклянная марки Э2—80 толщиной 0,08+0,01 мм (ГОСТ 19907—83) |
100±2 |
КО-945 |
Фольга алюминиевая толщиной 0,1 мм (ГОСТ 618—73) |
20+5 125+2 |
КО-918 |
||
КО-916, КО-916А КО-921 КО-922 |
Лента медная марки ЛММ толщиной 0,1 мм (ГОСТ 434—78), размером 60 X 150 мм |
200+5 |
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 5).
4.8. Определение массовой доли водорода, связанного с кремнием
4.8.1. Применяемые реактивы, растворы и приборы:
натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77 или калия гидрат окиси (кали едкое), раствор спиртовой 2 моль/дм3;
спирт этиловый ректификованный (гидролизный) высшей очистки:
натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, насыщенный раствор, подкисленный несколькими каплями серной кислоты и подкрашенный метилоранжем;
видоизмененный прибор Церевитинова-Чугаева (см. чертеж) с бюреткой вместимостью 25 см3, помещенный в кожух из органического стекла.
4.8.2- Проведение испытания
5—6 г испытуемого лака, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в реакционную пробирку. В боковой карман вливают 10 см3 раствора щелочи. Реакционную пробирку, со-
Прибор для определения содержания водорода,
связанного с кремнием
I—реакционная пробирка;. 2—боковой карман; 3—вакуумный каучук;
4—.кран трехходовой: 5—водяной кожух; «—бюретка; 7—уравнительный сосуд.
держащую навеску лака, присоединяют к трубке с боковым карманом, предварительно смазав шлив вакуумной смазкой. Далее поворачивают трехходовой кран так, чтобы бюретка и реакционная пробирка оказались соединенными с атмосферой, и перемещают уравнительный сосуд до тех пор, пока уровень насыщенного раствора хлористого натрия в бюретке будет совпадать с нулевым делением. Затем поворачивают кран так, чтобы реакционная пробирка и бюретка сообщались, а выход в атмосферу был закрыт, закрепляют уравнительный сосуд в положении ниже нулевого деления на 2—3 см3 и оставляют на 8—10 мин. По истечении 10 мин поднимают уравнительный сосуд и проверяют нулевое положение в бюретке. Если раствор в бюретке резко опустился, необходимо устранить негерметичность прибора. Если прибор герметичен, проводят анализ, для чего наклоняют реакционную пробирку и сливают в нее щелочь из бокового кармана. Пробирку энергично встряхивают до прекращения выделения пузырьков газа.
По окончании реакции пробирку оставляют на 20 мин для выравнивания температуры, после чего замеряют изменение объема в бюретке за счет выделившегося водорода и затем отмечают его изменения через каждые 5 мин, до получения трех одинаковых значений при замерах. Во время замеров объема уравнительный сосуд должен быть закреплен так, чтобы уровни жидкости в нем и бюретке строго совпадали. Затем фиксируют барометрическое давление и температуру в рубашке прибора.
Массовую долю водорода, связанного с кремнием, (Xi) в процентах вычисляют по формуле
V Vo-0,00008987-100 2-т '
где у - У^73,2(Р-Рг) .
к° — 760 (273,2+0
0,00008987 — масса 1 см3 водорода при 0 °С и 101 кПа (760 мм рт. ст.);
2 — коэффициент пересчета на атомарный водород, выделяющийся при реакции лака с раствором щелочи;
т — масса лака, г;
Vo — объем выделившегося водорода при 0°С и 101 кПа (760 мм рт. ст.), см3;
Vt — объем выделившегося водорода, замеренный при температуре и давлении испытания, см3;
Р — барометрическое давление во время испытания, кПа (мм рт. ст.);
Рх— давление паров воды над насыщенным раствором при температуре испытания, кПа (мм. рт. ст.);
t — температура во время испытания, °С.
Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать ±0,00015 %.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
(Исключен, Изм. № 3).
Термоэластичность пленки лака определяют по ГОСТ' 13526—79. Образцы для испытания изготавливают и сушат но и. 4.7, кроме образцов лака КО-922, которые изготавливают на алюминиевой фольге (ГОСТ 618—73). Температура в термостате для определения термоэластичности следующая:
для КО-916; КО-916А; КО-918; КО-921; КО-945—(200+5) °С;
для КО-922—(250+5) °С.
После выдержки образцов при температуре от 15 до 35 °С производят испытание по ГОСТ 6806—73 вокруг стержня диаметром 3 мм.
Допускается применение других термостатов (термостатирующих устройств), обеспечивающих заданную температуру.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 5).
Маслостойкость пленки лака "определяют по ГОСТ 13526—79 в турбинном масле 30 (ГОСТ 32—74). Лак наносят на пластинки из стали (ГОСТ 5582—75) толщиной 0,8—2,0 мм. Образцы для испытания изготавливают и сушат по п- 4.7 с дополнительной сушкой при 130 °С для лака КО-918 в течение 12 ч и для лака КО-945 в течение 3 ч.
(Исключен, Изм. № 4).
Твердость лаковой пленки определяют по ГОСТ 5233—89 на приборе МЭ-3 и ТМЛ.
Лак наносят на стеклянную пластинку по ГОСТ 8832—76 наливом в два слоя. Пластинку с нанесенным первым слоем лака 15—20 мин выдерживают при (20+2) °С, затем наносят второй слой лака и сушат по п. 4.7 с последующей дополнительной сушкой при (130+2) °С в течение 12 ч для лака КО-9Г8 и для лака КО-945 в течение 3 ч, а для лаков КО-916, КО-916А при (210+5) °С в течение 1 ч.
Толщина пленки лака после сушки должна быть (0,05+ +0,005) мм.
Перед определением твердости лаковой пленки при 180 °С образец предварительно 5—10 мин прогревают в приборе МЭ-3 при (180+2) °С.
Шарики маятника после каждых 10—15 определений при температуре 180 °С выдерживают в толуоле для набухания пленки. Дальнейшая обработка шариков — по ГОСТ 5233—89.
(Измененная редакция, Изм. № 5).
Продолжительность желатинизации определяют при (200±2) °С на специальном приборе, .состоящем из полимеризаци- онной плитки, электронагревателей и системы автоматического контроля и регулирования температуры. Полимеризационная плитка прибора представляет собой диск диаметром 225 мм из нержавеющей стали с шестью гнездами диаметром 21 мм и глубиной 5 мм, равномерно расположенными по «окружности диаметром 85 мм.
В центре диска имеется два специальных гнезда для установки контрольного термометра и датчика системы автоматического контроля и регулирования температуры.
(1,0±0,1) г испытуемого лака помещают в гнездо нагретой по- лимеризациопной плитки, включают секундомер и непрерывно перемешивают стеклянной палочкой диаметром 2—3 мм до образования геля. Время, прошедшее с момента помещения лака в гнездо полимеризационной плитки до момента образования геля (прекращения вытягивания нитей), принимают за продолжительность желатинизации. Испытания проводят на двух образцах.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 5).
('Исключен, Изм. № 4).
Объемное электрическое сопротивление и электрическую прочность пленок при 15—35 и 180 °С определяют по ГОСТ 13526—79, а после воздействия воздуха с относительной влажностью 93 % при 23 °С в течение 24 ч по ГОСТ 10315—75, проводя измерение не позднее чем через 3 мин после удаления образцов из гигростата.
Образцы для испытания изготавливают по ГОСТ 13526—79 (метод нанесения лака на основание — двукратное окунание) и сушат по п. 4.7. Материал подложки и режим дополнительной сушки для электрических испытаний лаков различных марок указаны в табл. 5.
Допускается хранение образцов перед измерением до 24 ч в эксикаторе над сухим хлористым кальцием при температуре от 15 до 35 °С или в аналогичных условиях.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 5).
Определение оптической плотности
Метод измерения — фотоколориметрический, основан на определении оптической плотности кремнийорганических лаков при длине волны 400 нм по отношению к пустой кювете.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допустимое расхожде-
Таблица 5
Марки лаков |
Материал подложки |
Температура дополнительной сушки, °С |
Продолжи- цельность дополнительной сушки, ч |
КО-916 КО-916 А КО-921 КО-922 |
Сталь (ГОСТ 5582—75) толщиной 0,8—2,0 мм, или медь (ГОСТ 495—77) толщиной 0,5—1,0 мм |
20О±5 |
10 |
КО-918 |
Сталь (ГОСТ 5582—75) толщиной 0,8—2,fli мм |
130 ±2 |
12 |
КО-945 |
3 |
ние между которыми не должно превышать: для лака КО-916, КО-918 — 0,01; для лака КО-916А — 0,018; для лака КО-926 —0,021; для лака КО-945 — 0,02; для лака КО-921, КО-922 — 0,01 при доверительной вероятности Р=0,95.
Доверительные границы суммарной погрешности результатов анализа (Л) составляют: для лаков КО-916, КО-918 — ±0,04; для лака КО-916А — ±0,09; для лака КО-926 — ±0,03; для лака КО-921, КО-922—±0,02; для лака КО-945 — ±0,005 при Р=0,95.
• Результаты анализа округляют до числа, кратного 0,01.
Аппаратура и реактивы
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 с набором кювет со светофильтром № 3, обеспечивающим длину волны (400±5) нм.
Толуол по ГОСТ 5789—78.
Ацетон по ГОСТ 2603—79.
Допускается использование колориметра другой марки с метрологическими характеристиками не хуже, чем у КФК-2.
4.17 2. Подготовка к испытанию
Настраивают фотоколориметр и работают на нем согласно инструкции к прибору. Кюветы промывают ацетоном после полного растворения остатков лака в толуоле.
4.17.2. (Измененная редакция, Изм. № 5).
Подготовка к испытанию
Кювету с длиной оптического слоя 10 мм (для лаков КО-916, КО-918, КО-916А), 30 мм (для лаков КО-921, КО-922) или 20 мм (для лаков КО-945, КО-926) наполняют до метки продуктом, помещают ее в кюветное отделение прибора и измеряют оптическую плотность по отношению к пустой кювете. Затем кювету освобождают от лака, промывают ацетоном и сушат.
(Введен дополнительно, Изм. № 5).
. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение лака — по ГОСТ 9980.3—86, ГОСТ 9980.4—86, ГОСТ 9980.5—86.
Упаковку лака проводят в соответствии с группой 2 ГОСТ 9980.3—86.
Допускается по согласованию с потребителем упаковывать лаки в алюминиевые фляги, принадлежащие изготовителю, и стальные бочки по ГОСТ 6247—79 и ГОСТ 13950—84 вместимостью 200 дм3.
По согласованию с потребителем допускается упаковывать лаки в тару вместимостью не более 50 дм3.
Металлические бидоны упаковывают в деревянные ящики типа У-1 (на два бидона) по ГОСТ 18573—86 или дощатые ящики типа У-1 (на один бидон), изготовленные по ГОСТ 2991—85, НТД и чертежам, утвержденным в установленном порядке.