В лак КО-918 перед испытаниями по пп. 6, 8, 9, 10, 12, 13 табл. 3 вводят сиккатив НФ-1 или ЖК-1 в количестве, указанном в п. 2.3.

В лак КО-945 перед испытанием по пп. 6, 8, 9, 10, 12, 13 табл. 3 вводят полиэтилеплолиамин по п. 2.3.

Лак К.О-926 испытывают без отвердителя.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 5).

  1. Наличие механических включений в лаке определяют по> ГОСТ 20841.1—75 в цилиндре диаметром 25—30 мм.

(Измененная редакция, Изм. № 5).

  1. Цвет лака определяют по ГОСТ 19266—79.

  2. Внешний вид лака определяют по ГОСТ 13526—79.

Время выдержки лака в цилиндре 2 ч.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

  1. Массовую долю нелетучих веществ определяют по ГОСТ 17537—72.

Время выдержки образцов в термостате при (200±5) °С — 30 мин.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

  1. Вязкость лака определяют по ГОСТ 8420—74 вискозимет­ром типа ВЗ-246 (или ВЗ-4) с диаметром сопла 4 мм.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 5).

  1. Время высыхания пленки лака определяют по ГОСТ 19007—73. Подготовку пластин и нанесение лака проводят в соот­ветствии с ГОСТ 13526—79. Металлические основания должны быть тщательно очищены от окислов, загрязнений шлифовальным порошком, промыты в бензине, уайт-спирите или толуоле и высуше­ны. Метод нанесения лака на основание — двукратное окунание. Толщина пленки лака (50±5) мк. Лак КС-916 перед нанесением на основание после разбавления этилцеллозольвом выдерживают 24 ч.

Время подсушки образцов при температуре от 15 до 35 °С — 15—20 мин.

Испытание на отлип лаков всех марок должно проводиться при температуре от 15 до 35 °С

Материал основания (подложки) и температура сушки лаков всех марок приведены в табл. 4.

Время высыхания лаков КО-926 и КО-928 определяют со сле­дующими дополнениями и изменениями: стеклоткань размером 50X100 мм однократно пропитывают лаком с массовой долей неле­тучих веществ, указанных в п. 4 табл. 3 при (20+5) °С, выдержи­вают в подвешенном состоянии при той же температуре 15 мин и сушат в течение времени, указанного в п. 6 табл. 3, при температу­ре, приведенной в табл. 4. Высушенную стеклоткань перегибают поперек основы на 180°. Если при этом стеклоткань сломается в месте перегиба, испытание продолжают на образовавшихся сло­женных половинках образца. Затем испытание производят по ГОСТ 13526—79, при этом масса груза для лака КО-926 должна быть 500 г. Лак считают удовлетворяющим требованиям настояще­го стандарта, если поверхности образца не слипаются, пленка не сдирается после снятия давления, а фильтровальная бумага не поилипает к поверхности образца и не оставляет волокон. Для ла­ка КО-926 допускается побеление и растрескивание лаковой плен­ки после снятия груза.

Таблица 4

Марка лаков

Материал основания (подложки)

Температура сушки, °С

КО-926

Ткань стеклянная марки Э2—80 толщиной 0,08+0,01 мм (ГОСТ 19907—83)

100±2

КО-945

Фольга алюминиевая толщиной 0,1 мм (ГОСТ 618—73)

20+5

125+2

КО-918

КО-916, КО-916А

КО-921

КО-922

Лента медная марки ЛММ тол­щиной 0,1 мм (ГОСТ 434—78), раз­мером 60 X 150 мм

200+5

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 5).

4.8. Определение массовой доли водорода, связанного с кремнием

4.8.1. Применяемые реактивы, растворы и приборы:

натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77 или калия гидрат окиси (кали едкое), раствор спиртовой 2 моль/дм3;

спирт этиловый ректификованный (гидролизный) высшей очистки:

натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, насыщенный раствор, подкисленный несколькими каплями серной кислоты и подкра­шенный метилоранжем;

видоизмененный прибор Церевитинова-Чугаева (см. чертеж) с бюреткой вместимостью 25 см3, помещенный в кожух из органи­ческого стекла.

4.8.2- Проведение испытания

5—6 г испытуемого лака, взвешенного с погрешностью не бо­лее 0,0002 г, помещают в реакционную пробирку. В боковой кар­ман вливают 10 см3 раствора щелочи. Реакционную пробирку, со-

Прибор для определения содержания водорода,
связанного с кремнием

I—реакционная пробирка;. 2—боковой карман; 3—вакуумный каучук;

4—.кран трехходовой: 5—водяной кожух; «—бюретка; 7—уравнительный сосуд.

держащую навеску лака, присоединяют к трубке с боковым кар­маном, предварительно смазав шлив вакуумной смазкой. Далее поворачивают трехходовой кран так, чтобы бюретка и реакцион­ная пробирка оказались соединенными с атмосферой, и перемеща­ют уравнительный сосуд до тех пор, пока уровень насыщенного раствора хлористого натрия в бюретке будет совпадать с нуле­вым делением. Затем поворачивают кран так, чтобы реакционная пробирка и бюретка сообщались, а выход в атмосферу был закрыт, закрепляют уравнительный сосуд в положении ниже нулевого де­ления на 2—3 см3 и оставляют на 8—10 мин. По истечении 10 мин поднимают уравнительный сосуд и проверяют нулевое положение в бюретке. Если раствор в бюретке резко опустился, необходимо устранить негерметичность прибора. Если прибор герметичен, про­водят анализ, для чего наклоняют реакционную пробирку и слива­ют в нее щелочь из бокового кармана. Пробирку энергично встря­хивают до прекращения выделения пузырьков газа.

По окончании реакции пробирку оставляют на 20 мин для вы­равнивания температуры, после чего замеряют изменение объема в бюретке за счет выделившегося водорода и затем отмечают его изменения через каждые 5 мин, до получения трех одинаковых значений при замерах. Во время замеров объема уравнительный сосуд должен быть закреплен так, чтобы уровни жидкости в нем и бюретке строго совпадали. Затем фиксируют барометрическое дав­ление и температуру в рубашке прибора.

Массовую долю водорода, связанного с кремнием, (Xi) в про­центах вычисляют по формуле

V Vo-0,00008987-100 2-т '

где у - У^73,2(Р-Рг) .

к° 760 (273,2+0

0,00008987 — масса 1 см3 водорода при 0 °С и 101 кПа (760 мм рт. ст.);

2 — коэффициент пересчета на атомарный водород, выделяющийся при реакции лака с раствором щелочи;

т — масса лака, г;

Vo — объем выделившегося водорода при 0°С и 101 кПа (760 мм рт. ст.), см3;

Vt объем выделившегося водорода, замеренный при температуре и давлении испытания, см3;

Р — барометрическое давление во время испытания, кПа (мм рт. ст.);

Рх давление паров воды над насыщенным раство­ром при температуре испытания, кПа (мм. рт. ст.);

t температура во время испытания, °С.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными опре­делениями не должны превышать ±0,00015 %.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

  1. (Исключен, Изм. № 3).

  2. Термоэластичность пленки лака определяют по ГОСТ' 13526—79. Образцы для испытания изготавливают и сушат но и. 4.7, кроме образцов лака КО-922, которые изготавливают на алюминиевой фольге (ГОСТ 618—73). Температура в термостате для определения термоэластичности следующая:

для КО-916; КО-916А; КО-918; КО-921; КО-945—(200+5) °С;

для КО-922—(250+5) °С.

После выдержки образцов при температуре от 15 до 35 °С про­изводят испытание по ГОСТ 6806—73 вокруг стержня диаметром 3 мм.

Допускается применение других термостатов (термостатирую­щих устройств), обеспечивающих заданную температуру.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 5).

  1. Маслостойкость пленки лака "определяют по ГОСТ 13526—79 в турбинном масле 30 (ГОСТ 32—74). Лак наносят на пластинки из стали (ГОСТ 5582—75) толщиной 0,8—2,0 мм. Об­разцы для испытания изготавливают и сушат по п- 4.7 с дополни­тельной сушкой при 130 °С для лака КО-918 в течение 12 ч и для лака КО-945 в течение 3 ч.

  2. (Исключен, Изм. № 4).

  3. Твердость лаковой пленки определяют по ГОСТ 5233—89 на приборе МЭ-3 и ТМЛ.

Лак наносят на стеклянную пластинку по ГОСТ 8832—76 на­ливом в два слоя. Пластинку с нанесенным первым слоем лака 15—20 мин выдерживают при (20+2) °С, затем наносят второй слой лака и сушат по п. 4.7 с последующей дополнительной сушкой при (130+2) °С в течение 12 ч для лака КО-9Г8 и для лака КО-945 в течение 3 ч, а для лаков КО-916, КО-916А при (210+5) °С в течение 1 ч.

Толщина пленки лака после сушки должна быть (0,05+ +0,005) мм.

Перед определением твердости лаковой пленки при 180 °С об­разец предварительно 5—10 мин прогревают в приборе МЭ-3 при (180+2) °С.

Шарики маятника после каждых 10—15 определений при тем­пературе 180 °С выдерживают в толуоле для набухания пленки. Дальнейшая обработка шариков — по ГОСТ 5233—89.

(Измененная редакция, Изм. № 5).

  1. Продолжительность желатинизации определяют при (200±2) °С на специальном приборе, .состоящем из полимеризаци- онной плитки, электронагревателей и системы автоматического кон­троля и регулирования температуры. Полимеризационная плитка прибора представляет собой диск диаметром 225 мм из нержа­веющей стали с шестью гнездами диаметром 21 мм и глубиной 5 мм, равномерно расположенными по «окружности диаметром 85 мм.

В центре диска имеется два специальных гнезда для установки контрольного термометра и датчика системы автоматического контроля и регулирования температуры.

(1,0±0,1) г испытуемого лака помещают в гнездо нагретой по- лимеризациопной плитки, включают секундомер и непрерывно перемешивают стеклянной палочкой диаметром 2—3 мм до обра­зования геля. Время, прошедшее с момента помещения лака в гнездо полимеризационной плитки до момента образования геля (прекращения вытягивания нитей), принимают за продолжитель­ность желатинизации. Испытания проводят на двух образцах.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 5).

  1. ('Исключен, Изм. № 4).

  2. Объемное электрическое сопротивление и электрическую прочность пленок при 15—35 и 180 °С определяют по ГОСТ 13526—79, а после воздействия воздуха с относительной влаж­ностью 93 % при 23 °С в течение 24 ч по ГОСТ 10315—75, про­водя измерение не позднее чем через 3 мин после удаления об­разцов из гигростата.

Образцы для испытания изготавливают по ГОСТ 13526—79 (метод нанесения лака на основание — двукратное окунание) и сушат по п. 4.7. Материал подложки и режим дополнительной сушки для электрических испытаний лаков различных марок ука­заны в табл. 5.

Допускается хранение образцов перед измерением до 24 ч в эк­сикаторе над сухим хлористым кальцием при температуре от 15 до 35 °С или в аналогичных условиях.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 5).

  1. Определение оптической плотности

Метод измерения — фотоколориметрический, основан на опре­делении оптической плотности кремнийорганических лаков при длине волны 400 нм по отношению к пустой кювете.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допустимое расхожде-

Таблица 5

Марки лаков

Материал подложки

Температура дополнительной сушки, °С

Продолжи- цельность дополнитель­ной сушки, ч

КО-916

КО-916 А

КО-921

КО-922

Сталь (ГОСТ 5582—75) толщиной 0,8—2,0 мм, или медь (ГОСТ 495—77) толщиной 0,5—1,0 мм

20О±5

10

КО-918

Сталь (ГОСТ 5582—75) толщиной 0,8—2,fli мм

130 ±2

12

КО-945

3



ние между которыми не должно превышать: для лака КО-916, КО-918 — 0,01; для лака КО-916А — 0,018; для лака КО-926 —0,021; для лака КО-945 — 0,02; для лака КО-921, КО-922 — 0,01 при до­верительной вероятности Р=0,95.

Доверительные границы суммарной погрешности результатов анализа (Л) составляют: для лаков КО-916, КО-918 — ±0,04; для лака КО-916А — ±0,09; для лака КО-926 — ±0,03; для лака КО-921, КО-922—±0,02; для лака КО-945 — ±0,005 при Р=0,95.

• Результаты анализа округляют до числа, кратного 0,01.

  1. Аппаратура и реактивы

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 с набором кювет со светофильтром № 3, обеспечивающим длину волны (400±5) нм.

Толуол по ГОСТ 5789—78.

Ацетон по ГОСТ 2603—79.

Допускается использование колориметра другой марки с мет­рологическими характеристиками не хуже, чем у КФК-2.

4.17 2. Подготовка к испытанию

Настраивают фотоколориметр и работают на нем согласно ин­струкции к прибору. Кюветы промывают ацетоном после полного растворения остатков лака в толуоле.

  1. 4.17.2. (Измененная редакция, Изм. № 5).

  1. Подготовка к испытанию

Кювету с длиной оптического слоя 10 мм (для лаков КО-916, КО-918, КО-916А), 30 мм (для лаков КО-921, КО-922) или 20 мм (для лаков КО-945, КО-926) наполняют до метки продуктом, по­мещают ее в кюветное отделение прибора и измеряют оптическую плотность по отношению к пустой кювете. Затем кювету освобож­дают от лака, промывают ацетоном и сушат.

(Введен дополнительно, Изм. № 5).

  1. . УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

    1. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение ла­ка — по ГОСТ 9980.3—86, ГОСТ 9980.4—86, ГОСТ 9980.5—86.

Упаковку лака проводят в соответствии с группой 2 ГОСТ 9980.3—86.

Допускается по согласованию с потребителем упаковывать ла­ки в алюминиевые фляги, принадлежащие изготовителю, и сталь­ные бочки по ГОСТ 6247—79 и ГОСТ 13950—84 вместимостью 200 дм3.

По согласованию с потребителем допускается упаковывать ла­ки в тару вместимостью не более 50 дм3.

Металлические бидоны упаковывают в деревянные ящики типа У-1 (на два бидона) по ГОСТ 18573—86 или дощатые ящики ти­па У-1 (на один бидон), изготовленные по ГОСТ 2991—85, НТД и чертежам, утвержденным в установленном порядке.