1. Угол отклонения у геометрической плоскости торцового среза слитка оп­ределяют в соответствии с пунктами 1.1—,1і4 по пластине, отрезанной парал­лельно плоскости торцового среза.

  2. Кристаллографическую ориентацию плоскости торцового среза считают идентичной заданной кристаллографической плоскости (hkl) (таблица), если угол у не превышает значений, указанных в технических требованиях на материал.

Если угол у превышает допустимые значения, а также при отсутствии отра­женного образцом пучка при выполнении пп. 1.2 и 1.3 в двух азимутальных по­ложениях образца, отличающихся на 90°, то кристаллографическая ориентация плоскости торцового среза не идентична заданной кристаллографической плос­кости.

Угол скольжения 0 для кристаллографической плоскости (hkl)
монокристаллического германия (СиКа — излучение, А — 0,1540 нм

(1,540 А), а = 0,5658 нм (5>,658 А).

Таблица 1

Индекс кристаллографической плоскости

(Ill)

Индекс отражения

111

в hkl

13°38'



  1. Аппаратура, средства измерений, материалы

    1. , Рентгеновские установки типов УРС-50И(М) ДРОН-2 (ТУ 25—05.2420—79); ДРОН-ЗМ (ТУ 25—05.2420—79); установки на их основе и другие средства измерений, не уступающие перечисленным по техническим и мет­рологическим характеристикам, а также аттестованные нестандартные средства измерений с абсолютной погрешностью измерения ориентации на стандартных образцах не более ±8 угловых минут.

    2. Станок для резки с внутренней режущей кромкой типа «Алмаз-6» или другие аналогичные станки, не уступающие ему по техническим и метрологиче­ским характеристикам.

    3. Индикатор многооборотный по ГОСТ 9696—82.

    4. Стойка с плоским столиком С-Ш по ГОСТ 10197—70.

    5. Транспортир.

    6. Стеклограф (карандаш).

    7. Бумага фильтровальная по ГОСТ 12027—81.

    8. Бумага промокательная по ТУ 13—7308001—758—88.

  2. Подготовка установки к измерениям

    1. Подготавливают и проверяют установку в соответствии с приложенной к ней эксплуатационной документацией.

    2. Устанавливают по шкалам гониометра для «образца» угол 6Ш, а для детектора — 2 бщ.

    3. Устанавливают режим работы: напряжение на трубке 10—15 кВ; анод­ный ток 1—5 m А.

    4. Устанавливают в коллиматор гониометра вертикальные щели № 1 и 2 шириной 0,1 мм каждая (при использовании стандартных средств измерения).

    5. Проверяют правильность юстировки оптической схемы рентгеновской ус­тановки с помощью стандартного образца (пластины, соответствующей ориента­ции [hkl] с погрешностью не более 3').

    6. Измерения проводят на пластинах, отрезанных в соответствии с п. 1.5, толщиной от 0,5 до 20 мм, с указанием стороны, обращенной к торцовому срезу слитка, а также заданной кристаллографической ориентации плоскости торцового среза слитка, от которого отрезана пластина.

Пластину, отрезанную от плоскости торцового среза слитка, перед измере­ниями не шлифуют.

  1. Подготовка пластины к измерениям

    1. . Пластину промывают водой.

    2. Пластину высушивают с помощью фильтровальной бумаги.

    3. Наносят на поверхность пластины прямоугольную систему координат с помощью транспортира и карандаша.

  2. Условия проведения измерений

    1. Температура окружающей среды от +10 до +35°С.

    2. Относительная влажность не более 80 % при 25 °С.

    3. Остальные условия проведения измерений должны соответствовать тре­бованиям, изложенным в свидетельстве о метрологической аттестации средств измерения.

  3. Выполнение измерений

    1. Включают установку, устанавливают рабочий режим.

    2. Устанавливают пластину на гониометрическую приставку (держатель об­разцов) так, чтобы измеряемая поверхность была прижата к базовой плоскости держателя образцов, а ось X былр параллельна горизонтальной плоскости диф­ракции и направлена в сторону детектора.

    3. Подают напряжение на рентгеновскую трубку и открывают шторку пере­крытия первичного пучка.

    4. Вращая держатель с исследуемым образцом вокруг оси гониометра в пределах угла 0 +Ю°, ищут положение, в котором возникает отраженный пучок.

    5. При отсутствии отраженного пучка поворачивают пластину на 90° отно­сительно исходного положения и вновь пытаются получить отражение, вращая пластину вокруг оси гониометра в пределах угла ус- = ±10°. Отсутствие отра­жения и в этом положении пластины означает неидентичность кристаллографиче­ской плоскостью.

    6. Закрывают шторку перекрытия первичного пучка (или снимают напряже­ние с рентгеновской трубки при отсутствии шторки).

    7. При наличии отраженного пучка выводят пластину в положение макси­мального отражения, вращая ее вокруг оси гониометра в пределах угла <рОо=0 ± 10е.

    8. Выполняют операцию по п. 6.6.

    9. Определяют значение угла <Рі80° по шкале образца гониометра.

    10. Поворачивают пластину на 180° относительно положения по п. 6.2, вра­щая ее вокруг нормали к поверхности, и повторяют операции по пп. 6.3, 6.7 и 6.6.

    11. Определяют значение угла 'Ріео0по шкале образца гониометра.Устанавливают пластину в гониометрическую приставку (держатель об­разцов) так, чтобы измеряемая поверхность была прижата базовой плоскостью держателя образцов, а ось У была направлена в сторону детектора и параллель­на плоскости дифракции, затем повторяют операции по пп. 6.3, 6.7 и 6.6.

    12. Определяют значение угла <ps0» по шкале образца гониометра.

    13. Поворачивают пластину на 270° относительно положения по п. 6.2, вра­щая ее вокруг нормали к поверхности, и повторяют операции по пп. 6.3, 6.7 и 6.6.

    14. Определяют значение угла ?2'0’ по шкале образца гониометра.

  4. Обработка результатов измерений

    1. Вычисляют значение угла разориентации плоскости торцового среза слитка от заданной кристаллографической плоскости (hkl) по формуле (2).

    2. Проводят идентификацию кристаллографической ориентации плоскости торцового среза с заданной кристаллографической плоскостью в соответствии с п. 1.6.

  5. Представление результатов измерений и числовые значения показателей
    точности

    1. За результат измерения угла отклонения у плоскости торцового среза от заданной кристаллографической плоскости (hkl) принимают величину, вычислен­ную по формуле (2), п. 1.4.

    2. Погрешность измерения величины у не должна превышать ±20' с дове­рительной вероятности .Р = 0,95.

  6. Требования к квалификации оператора

Квалификация оператора, необходимая для выполнения измерений по дан­ной методике, должна соответствовать квалификации лаборанта-рентгенострук- турщика четвертого разряда или более высокого разряда «Единого тарифно-ква­лификационного справочника работ и профессий рабочих».

  1. Требования техники безопасности

И0.1. Устройство и техническая эксплуатация оборудования, применяемого в соответствии с настоящей методикой, должны отвечать требованиям «Правил технической эксплуатации электроустановок потребителей и правил техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей», Москва, «Энер- гоатомиздат», 1986 г. (в разделе об установках напряжением свыше 1000 В).

  1. Устройство и техническая эксплуатация рентгеновского оборудования, применяемого в соответствии с настоящей методикой, должны отвечать требова­ниям «Основных санитарных правил при работе с радиоактивными веществами и другими источниками ионизирующих излучений» (ОСП 72/80) и «Норм радиа­ционной безопасности».

Приложение 2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Обязательное

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРИЕНТАЦИИ И ОТКЛОНЕНИЯ ПЛОСКОСТИ
ТОРЦОВОГО СРЕЗА МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО СЛИТКА ОТ
ПЛОСКОСТИ ОРИЕНТАЦИИ ОПТИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

  1. Сущность метода

В основу положен метод ориентации монокристаллических слитков по све­товым фигурам, основанный на отражении световых лучей в строго определен­ном относительно кристаллографических осей направлении протравленного в специальных травителях монокристаллического слитка германия.

Отраженный от образца прямолинейный пучок света образует на экране световую фигуру:

для (111) — трехлучевую звезду (может быть треугольник),

для (100) — четырехлучевую звезду (может быть четырехугольник);

для (110) — двухлучевую звезду (может быть вытянутый четырехугольник).

По форме световой фигуры определяется кристаллографическая ориентация, а по ее месторасположению на экране судят о степени отклонения плоскости среза от заданной кристаллографической плоскости.

(Измененная редакция, Изм. 2).

  1. Аппаратура и материалы

Установка ЖК78.08 или аналогичная.

Материалы абразивные по ГОСТ 26327—84.

Инструменты алмазные с применением алмазных порошков по ГОСТ 9206—80.

Размер зерна основной фракции применяемых абразивных порошков не дол­жен быть более 100 мкм.

Кислота фтористоводородная по ТУ 6—09—3401—75.

Перекись водорода по ТУ 6—02—570—75.

Вода питьевая по ГОСТ 2874—82 или техническая.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. Подготовка к измерению

    1. Подготовка монокристаллических слитков заключается в шлифовке тор­ца слитка абразивным материалом или алмазными инструментами (на поверх­ности не допускаются сколы, уступы, трещины) и последующем травлении в те­чение 3—5 мин в смеси, содержащей фтористоводородную кислоту (HF), пере­кись водорода (Н2О2) и воду (Н2О) в соотношении компонентов:

для (111) и (ПО) — HF:H2O2:H2O = 1:2:4;

для (100) — HF:H2O2:H2O = 2:2:4.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

    1. Подготовка установки заключается в проверке нулевого положения плоскости предметного столика с помощью контрольного зеркала, помещенного на эту плоскость, при этом световое пятно выводится в перекрестие на экране с помощью ручки угломерной головки.

  1. Проведение измерений

Установить монокристаллический слиток контролируемым торцом на плос­кость предметного столика на отверстие в этой плоскости.

Повернуть монокристаллический слиток так, чтобы центр световой фигуры оказался на горизонтальной или вертикальной шкале перекрестия экрана.

Вращая лимб угломерной головки, совместить центр световой фигуры с пе­рекрестием экрана.

Отсчитать по лимбу величину угла отклонения плоскости торцевого среза от заданной кристаллографической плоскости.

Примечание. Допускается определять угол отклонения непосредственно по шкале экрана, зная цену деления линейной шкалы в угловых величинах.

При использовании аппаратуры, рекомендованной в разд. 2, и соблюдении процедур подготовки и выполнения измерений (разд. 3 и 4), погрешность оп­ределения ориентации не превышает 30'.

  1. Требования к квалификации оператора

    1. Квалификация оператора в объеме, необходимом для выполнения из­мерений, должна соответствовать требованиям измерителя электрических па­раметров полупроводниковых материалов третьего и более высокого разряда в соответствии с действующими тарифно-квалификационными разрядами.

  2. Требования к технике безопасности

    1. Устройство и техническая эксплуатация применяемого электроизмери­тельного оборудования должны соответствовать требованиям «Правил техничес­кой эксплуатации электроустановок и правил техники безопасности при эксплуа­тации электроустановок», утвержденных Госэлектронадзором.

По условиям электробезопасности электроустановки, применяемые для оп­тической ориентации монокристаллических слитков германия, относятся к элек­троустановкам напряжением до 1000 В.

ПРИЛОЖЕНИЕ 51

Обязательное

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОТНОСТИ ДИСЛОКАЦИЙ НА ПЛОСКОСТИ (111)
И СУММАРНОЙ ДЛИНЫ МАЛОУГЛОВЫХ ГРАНИЦ

В МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ СЛИТКАХ

  1. Область применения методики

Метод применим для монокристаллических слитков германия п- и р-типа электропроводности с удельным сопротивлением более 0,00045 Ом-см и плот­ностью дислокаций от 0 до 1-Ю5 см-2.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Реактивы, материалы и аппаратура

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 2567—89, ГОСТ 10484—78.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, ГОСТ Г1125—84, ГОСТ 701 89.

Калий бромистый по ГОСТ 4160—74.

Калий железосинеродистый по ГОСТ 681|6—79.

Калий гидроокись, ос. ч.

Медь азотнокислая.

Вода питьевая по ГОСТ 2874—82 или техническая.

Материалы абразивные по ГОСТ 26327—84.

Порошки алмазные по ГОСТ 9206—80. .

Инструменты алмазные с применением алмазных порошков.

Крупность основной фракции применяемых алмазных порошков и абразив­ных материалов не должна быть более 100 мкм.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427—75.

Бязь отбеленная по НТД.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76.

Марля по ГОСТ 9412—77, ГОСТ 11109—90.

Ткань упаковочная суровая.

Весы ВЛТК-2 или ВНЦ-2 по ГОСТ 23676—79.

Станок шлифовальный типа ЖК 7809 или аналогичный.

Микроскопы металлографические типа МИМ-6, МИМ-7, МИМ-8, МИМ-8М или аналогичные.

Микроскоп инструментальный типа МИИ-4 или аналогичный, ММР-4 или аналогичный.

Секундомер типа «Агат» по НТД или аналогичный.

(Измененная редакция, Изм. № 2).