Угол отклонения у геометрической плоскости торцового среза слитка определяют в соответствии с пунктами 1.1—,1і4 по пластине, отрезанной параллельно плоскости торцового среза.
Кристаллографическую ориентацию плоскости торцового среза считают идентичной заданной кристаллографической плоскости (hkl) (таблица), если угол у не превышает значений, указанных в технических требованиях на материал.
Если угол у превышает допустимые значения, а также при отсутствии отраженного образцом пучка при выполнении пп. 1.2 и 1.3 в двух азимутальных положениях образца, отличающихся на 90°, то кристаллографическая ориентация плоскости торцового среза не идентична заданной кристаллографической плоскости.
Угол скольжения 0 для кристаллографической плоскости (hkl)
монокристаллического германия (СиКа — излучение, А — 0,1540 нм
(1,540 А), а = 0,5658 нм (5>,658 А).
Таблица 1
Индекс кристаллографической плоскости |
(Ill) |
Индекс отражения |
111 |
в hkl |
13°38' |
Аппаратура, средства измерений, материалы
, Рентгеновские установки типов УРС-50И(М) ДРОН-2 (ТУ 25—05.2420—79); ДРОН-ЗМ (ТУ 25—05.2420—79); установки на их основе и другие средства измерений, не уступающие перечисленным по техническим и метрологическим характеристикам, а также аттестованные нестандартные средства измерений с абсолютной погрешностью измерения ориентации на стандартных образцах не более ±8 угловых минут.
Станок для резки с внутренней режущей кромкой типа «Алмаз-6» или другие аналогичные станки, не уступающие ему по техническим и метрологическим характеристикам.
Индикатор многооборотный по ГОСТ 9696—82.
Стойка с плоским столиком С-Ш по ГОСТ 10197—70.
Транспортир.
Стеклограф (карандаш).
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12027—81.
Бумага промокательная по ТУ 13—7308001—758—88.
Подготовка установки к измерениям
Подготавливают и проверяют установку в соответствии с приложенной к ней эксплуатационной документацией.
Устанавливают по шкалам гониометра для «образца» угол 6Ш, а для детектора — 2 бщ.
Устанавливают режим работы: напряжение на трубке 10—15 кВ; анодный ток 1—5 m А.
Устанавливают в коллиматор гониометра вертикальные щели № 1 и 2 шириной 0,1 мм каждая (при использовании стандартных средств измерения).
Проверяют правильность юстировки оптической схемы рентгеновской установки с помощью стандартного образца (пластины, соответствующей ориентации [hkl] с погрешностью не более 3').
Измерения проводят на пластинах, отрезанных в соответствии с п. 1.5, толщиной от 0,5 до 20 мм, с указанием стороны, обращенной к торцовому срезу слитка, а также заданной кристаллографической ориентации плоскости торцового среза слитка, от которого отрезана пластина.
Пластину, отрезанную от плоскости торцового среза слитка, перед измерениями не шлифуют.
Подготовка пластины к измерениям
. Пластину промывают водой.
Пластину высушивают с помощью фильтровальной бумаги.
Наносят на поверхность пластины прямоугольную систему координат с помощью транспортира и карандаша.
Условия проведения измерений
Температура окружающей среды от +10 до +35°С.
Относительная влажность не более 80 % при 25 °С.
Остальные условия проведения измерений должны соответствовать требованиям, изложенным в свидетельстве о метрологической аттестации средств измерения.
Выполнение измерений
Включают установку, устанавливают рабочий режим.
Устанавливают пластину на гониометрическую приставку (держатель образцов) так, чтобы измеряемая поверхность была прижата к базовой плоскости держателя образцов, а ось X былр параллельна горизонтальной плоскости дифракции и направлена в сторону детектора.
Подают напряжение на рентгеновскую трубку и открывают шторку перекрытия первичного пучка.
Вращая держатель с исследуемым образцом вокруг оси гониометра в пределах угла 0 +Ю°, ищут положение, в котором возникает отраженный пучок.
При отсутствии отраженного пучка поворачивают пластину на 90° относительно исходного положения и вновь пытаются получить отражение, вращая пластину вокруг оси гониометра в пределах угла ус)С- = ±10°. Отсутствие отражения и в этом положении пластины означает неидентичность кристаллографической плоскостью.
Закрывают шторку перекрытия первичного пучка (или снимают напряжение с рентгеновской трубки при отсутствии шторки).
При наличии отраженного пучка выводят пластину в положение максимального отражения, вращая ее вокруг оси гониометра в пределах угла <рОо=0 ± 10е.
Выполняют операцию по п. 6.6.
Определяют значение угла <Рі80° по шкале образца гониометра.
Поворачивают пластину на 180° относительно положения по п. 6.2, вращая ее вокруг нормали к поверхности, и повторяют операции по пп. 6.3, 6.7 и 6.6.
Определяют значение угла 'Ріео0по шкале образца гониометра.Устанавливают пластину в гониометрическую приставку (держатель образцов) так, чтобы измеряемая поверхность была прижата базовой плоскостью держателя образцов, а ось У была направлена в сторону детектора и параллельна плоскости дифракции, затем повторяют операции по пп. 6.3, 6.7 и 6.6.
Определяют значение угла <ps0» по шкале образца гониометра.
Поворачивают пластину на 270° относительно положения по п. 6.2, вращая ее вокруг нормали к поверхности, и повторяют операции по пп. 6.3, 6.7 и 6.6.
Определяют значение угла ?2'0’ по шкале образца гониометра.
Обработка результатов измерений
Вычисляют значение угла разориентации плоскости торцового среза слитка от заданной кристаллографической плоскости (hkl) по формуле (2).
Проводят идентификацию кристаллографической ориентации плоскости торцового среза с заданной кристаллографической плоскостью в соответствии с п. 1.6.
Представление результатов измерений и числовые значения показателей
точности
За результат измерения угла отклонения у плоскости торцового среза от заданной кристаллографической плоскости (hkl) принимают величину, вычисленную по формуле (2), п. 1.4.
Погрешность измерения величины у не должна превышать ±20' с доверительной вероятности .Р = 0,95.
Требования к квалификации оператора
Квалификация оператора, необходимая для выполнения измерений по данной методике, должна соответствовать квалификации лаборанта-рентгенострук- турщика четвертого разряда или более высокого разряда «Единого тарифно-квалификационного справочника работ и профессий рабочих».
Требования техники безопасности
И0.1. Устройство и техническая эксплуатация оборудования, применяемого в соответствии с настоящей методикой, должны отвечать требованиям «Правил технической эксплуатации электроустановок потребителей и правил техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей», Москва, «Энер- гоатомиздат», 1986 г. (в разделе об установках напряжением свыше 1000 В).
Устройство и техническая эксплуатация рентгеновского оборудования, применяемого в соответствии с настоящей методикой, должны отвечать требованиям «Основных санитарных правил при работе с радиоактивными веществами и другими источниками ионизирующих излучений» (ОСП 72/80) и «Норм радиационной безопасности».
Приложение 2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Обязательное
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРИЕНТАЦИИ И ОТКЛОНЕНИЯ ПЛОСКОСТИ
ТОРЦОВОГО СРЕЗА МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО СЛИТКА ОТ
ПЛОСКОСТИ ОРИЕНТАЦИИ ОПТИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Сущность метода
В основу положен метод ориентации монокристаллических слитков по световым фигурам, основанный на отражении световых лучей в строго определенном относительно кристаллографических осей направлении протравленного в специальных травителях монокристаллического слитка германия.
Отраженный от образца прямолинейный пучок света образует на экране световую фигуру:
для (111) — трехлучевую звезду (может быть треугольник),
для (100) — четырехлучевую звезду (может быть четырехугольник);
для (110) — двухлучевую звезду (может быть вытянутый четырехугольник).
По форме световой фигуры определяется кристаллографическая ориентация, а по ее месторасположению на экране судят о степени отклонения плоскости среза от заданной кристаллографической плоскости.
(Измененная редакция, Изм. 2).
Аппаратура и материалы
Установка ЖК78.08 или аналогичная.
Материалы абразивные по ГОСТ 26327—84.
Инструменты алмазные с применением алмазных порошков по ГОСТ 9206—80.
Размер зерна основной фракции применяемых абразивных порошков не должен быть более 100 мкм.
Кислота фтористоводородная по ТУ 6—09—3401—75.
Перекись водорода по ТУ 6—02—570—75.
Вода питьевая по ГОСТ 2874—82 или техническая.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Подготовка к измерению
Подготовка монокристаллических слитков заключается в шлифовке торца слитка абразивным материалом или алмазными инструментами (на поверхности не допускаются сколы, уступы, трещины) и последующем травлении в течение 3—5 мин в смеси, содержащей фтористоводородную кислоту (HF), перекись водорода (Н2О2) и воду (Н2О) в соотношении компонентов:
для (111) и (ПО) — HF:H2O2:H2O = 1:2:4;
для (100) — HF:H2O2:H2O = 2:2:4.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Подготовка установки заключается в проверке нулевого положения плоскости предметного столика с помощью контрольного зеркала, помещенного на эту плоскость, при этом световое пятно выводится в перекрестие на экране с помощью ручки угломерной головки.
Проведение измерений
Установить монокристаллический слиток контролируемым торцом на плоскость предметного столика на отверстие в этой плоскости.
Повернуть монокристаллический слиток так, чтобы центр световой фигуры оказался на горизонтальной или вертикальной шкале перекрестия экрана.
Вращая лимб угломерной головки, совместить центр световой фигуры с перекрестием экрана.
Отсчитать по лимбу величину угла отклонения плоскости торцевого среза от заданной кристаллографической плоскости.
Примечание. Допускается определять угол отклонения непосредственно по шкале экрана, зная цену деления линейной шкалы в угловых величинах.
При использовании аппаратуры, рекомендованной в разд. 2, и соблюдении процедур подготовки и выполнения измерений (разд. 3 и 4), погрешность определения ориентации не превышает 30'.
Требования к квалификации оператора
Квалификация оператора в объеме, необходимом для выполнения измерений, должна соответствовать требованиям измерителя электрических параметров полупроводниковых материалов третьего и более высокого разряда в соответствии с действующими тарифно-квалификационными разрядами.
Требования к технике безопасности
Устройство и техническая эксплуатация применяемого электроизмерительного оборудования должны соответствовать требованиям «Правил технической эксплуатации электроустановок и правил техники безопасности при эксплуатации электроустановок», утвержденных Госэлектронадзором.
По условиям электробезопасности электроустановки, применяемые для оптической ориентации монокристаллических слитков германия, относятся к электроустановкам напряжением до 1000 В.
ПРИЛОЖЕНИЕ 51
Обязательное
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОТНОСТИ ДИСЛОКАЦИЙ НА ПЛОСКОСТИ (111)
И СУММАРНОЙ ДЛИНЫ МАЛОУГЛОВЫХ ГРАНИЦ
В МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ СЛИТКАХ
Область применения методики
Метод применим для монокристаллических слитков германия п- и р-типа электропроводности с удельным сопротивлением более 0,00045 Ом-см и плотностью дислокаций от 0 до 1-Ю5 см-2.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Реактивы, материалы и аппаратура
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 2567—89, ГОСТ 10484—78.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, ГОСТ Г1125—84, ГОСТ 701 89.
Калий бромистый по ГОСТ 4160—74.
Калий железосинеродистый по ГОСТ 681|6—79.
Калий гидроокись, ос. ч.
Медь азотнокислая.
Вода питьевая по ГОСТ 2874—82 или техническая.
Материалы абразивные по ГОСТ 26327—84.
Порошки алмазные по ГОСТ 9206—80. .
Инструменты алмазные с применением алмазных порошков.
Крупность основной фракции применяемых алмазных порошков и абразивных материалов не должна быть более 100 мкм.
Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427—75.
Бязь отбеленная по НТД.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76.
Марля по ГОСТ 9412—77, ГОСТ 11109—90.
Ткань упаковочная суровая.
Весы ВЛТК-2 или ВНЦ-2 по ГОСТ 23676—79.
Станок шлифовальный типа ЖК 7809 или аналогичный.
Микроскопы металлографические типа МИМ-6, МИМ-7, МИМ-8, МИМ-8М или аналогичные.
Микроскоп инструментальный типа МИИ-4 или аналогичный, ММР-4 или аналогичный.
Секундомер типа «Агат» по НТД или аналогичный.
(Измененная редакция, Изм. № 2).