ГОСТ 16274.5-77. Висмут. Метод определения содержания серебра (72786)

УДК 669.76:546.57.06:006.354 Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ВИСМУТ

М

ГОСТ
16274.5-77

Bismuth.
Method for determination of silver content

ОКСТУ 1709

Дата введения 1978—01—01

Настоящий стандарт распространяется на металлический висмут марок Ви1 и Ви2 и устанавливает объемный роданистый метод опреде­ления содержания серебра (при содержании серебра от 0,1 до 0,5 %).

Метод основан на титровании серебра раствором роданида аммо­ния в кислой среде в присутствии висмута. В качестве индикатора применяют железоаммонийные квасцы.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 16274.0.

2. ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Колба мерная вместимостью 1000 см³ по ГОСТ 1770.

Микробюретка вместимостью 2 см³ по НТД.

Пипетка вместимостью 25 см³ по НТД.

Колбы конические термостойкие вместимостью 250 см³ по ГОСТ 7851.

Перегонный аппарат для получения бидистиллированной воды.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, не содержащая хлора, и 1 %-ный раствор.

Квасцы железоаммонийные по ТУ 6—09—5359, 10 %-ный рас­твор в 1 %-ном растворе азотной кислоты.

Висмут металлический марки ВиО по ГОСТ 10928.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.

Стандартный раствор серебра; готовят следующим образом: 15,7467 г азотнокислого серебра помещают в мерную колбу вмести­мостью 1000 см³, растворяют в бидистиллированной воде, доливают до метки водой и перемешивают.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

1 см¹ раствора содержит 0,01 г серебра.

Бидистиллированная вода.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор с молярной кон­центрацией 0,01 моль/дм³.

Титр раствора устанавливают следующим образом: в шесть кони­ческих колб вместимостью по 250 см³ отбирают по 25 см³ стандарт­ного раствора серебра, добавляют по 2,5 г висмута марки ВиО и растворяют в 50 см³ концентрированной азотной кислоты, приливая небольшими порциями. Растворение ведут сначала без нагревания, а затем нагревают до удаления окислов азота. К раствору приливают 100 см³ бидистиллированной воды, охлаждают и титруют раствором роданистого аммония с молярной концентрацией 0,01 моль/дм³ в присутствии 2 см³ железоаммонийных квасцов до появления неис­чезающей розовой окраски.

Титр раствора роданистого аммония (7), выраженный в г/см³ серебра, вычисляют по формуле

у ■ 0,01
^vi

где V — количество стандартного раствора, взятого для титрования, см³;

0,01 — концентрация стандартного раствора серебра, г/см³;

V, — количество раствора роданистого аммония с молярной кон­центрацией 0,01 моль/дм³, израсходованное на титрование, см³.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Содержание серебра в висмуте (X) в процентах вычисляют по формуле

_v_ Tv 100
л— ,

т

где Т — титр раствора роданида аммония, выраженный в граммах серебра на миллилитр раствора;

V — количество раствора роданида аммония, израсходованное на титрование, см³;

m — навеска, г.

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:

</=0,17С 1

= 1 для интервала массовых долей от 0,1 до 0,3 %;

Z?=0,23 С]

o'=0,12 С ]

= ^для массовых долей свыше 0,3 %,

О=0,15С]

где С — среднее арифметическое результатов трех параллельных оп- _ ределений;

С — среднее арифметическое результатов двух анализов.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

П.С. Поклонский, Ф.М. Мумджи, Г.В. Хабарова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.01.77 № 172

3. Периодичность проверки 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 16274.5-70

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Постановлением Госстандарта от 30.07.92 № 836 снято ограничение срока действия

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утверж­денными в январе 1983 г., июне 1987 г., июле 1992 г. (ИУС 5—83, 11-87, 10-92)

1 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску висмута массой 10,0 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ и растворяют в 50 см³ концентрированной азотной кислоты, приливая небольшими порциями. Растворение навески проводят сначала без нагревания, а затем при нагревании до исчезновения окислов азота.

К раствору приливают 100 см³ бидистиллированной воды и после охлаждения титруют раствором роданистого аммония с молярной концентрацией 0,01 моль/дм³ в присутствии 2,0 см³ железоаммоний­ных квасцов до появления неисчезающей розовой окраски.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1