Методика испытания состоит из следующих четырех частей:
определение условий диспергирования цветного пигмента и соотношения Цветного и белого пигментов (п. 8.2);
приготовление пасты цветного пигмента (п.'8.3); •
приготовление разбеленной пасты (п. 8.4);
сравнение цвета в разбеле двух смесей, полученных из испытуемого пигмента и согласованного эталона (п. 8.5).
Данный метод предназначен для использования в спорных случаях. По согласованию с заинтересованными сторонами допускается использование других связующих и-белых пигментов. ’
Іїри применении метода, описанного в настоящем стандарте, необходимо использовать следующую дополнительную информацию, полученную из международных или национальных стандартов, документов, связанных с испытуемым продуктом или по согласованию с заинтересованными сторонами:
используемое связующее (п. 5.1);
объем смеси пигмента и наполнителя (должен быть около 2 мл);
соотношение пигмента и связующего;
соотношение белого и цветного пигментов;
прилагаемая максимальная сила;
число оборотов.
Назначение и область применения
«
Стандарт. устанавливает общий метод сравнения красящей способности и цвета при разбеле двух аналогичных цветных пигментов, результаты испыта- вий выражаются в «относительной красящей способности1 или в «эквивалентной красящей способности».
Примечания:
Если настоящий метод может быть применен к данному пигменту, то в стандарте на конкретный пигмент следует дать ссылку на настоящий стандарт с указанием всех отступлений, внесенных в метод с учетом специфических свойств испытуемого пигмента. Специальный метод сравнения красящей способности или цвета при растирании может применяться только в том случае, если общий метод не применим для данного пигмента или наполнителя.
Данный метод не следует использовать для желтых пигментов, у которых с помощью белой пигментной пасты трудно оценить красящую способность. В этом случае используют синюю пигментную пасту и сравнивают интенсивность цвета и оттенок полученных зеленых паст. Выбор синих и белых пигментов для синей пигментной пасты и ее состав согласуют между заинтересованными сторонами.
Ссылки
ГОСТ 9808—84* Двуокись титана пигментная. Технические условия.
ГОСТ 9980.2—88* Материалы лакокрасочные. Отбор проб для испытаний.
ГОСТ 6589—742 Материалы лакокрасочные. Метод определения степени
перетира прибором «Клин» (гриндометр). . 4ГОСТ 25276—82* Полимеры. Метод определения вязкости ротационным вискозиметром при определении скорости сдвига,
ГОСТ 1'4№22—77* Аэросил. Технические условия
ГОСТ 29319—92 Материалы лакокрасочные. Метод визуального сравнения цвета.
ГОСТ 23955—80* Материалы лакокрасочные. Методы определения кислотного числа.
ГОСТ 26194—84*. Смолы лаковые. Метод определения гидроксильного числа алкидных и полиэфирных смол. . - '
Определение
3,Ь. Паста белого пигмента — дисперсия белого пигмента в связующем.
Разбеленная паста — паста, получаемая при смешивании цветного пигмента в связующем с пастой белого пигмента.
Цвет в разбеле — цвет пигмента после введения в белую пигментную пасту (п. 3.2).
Соотношение при разбеле — соотношение цветного и белого пигментов в разбеленной пасте.
Сущность метода
Метод заключается в приготовлении пасты цветного испытуемого пигмента в заданных условиях на автоматической краскотерке и смешивании в известной пропорции с пастой белого пигмента. Интенсивность цвета и оттенка полученной пасты сравнивают с цветом и оттенком аналогичной пасты., приготовленной в тех же. условиях из согласованного эталона цветного пигмента и такой же пасты белого пигмента.
Материалы
Связующие
Выбор связующего согласуется ' между заинтересованными сторонами и с учетом области применения испытуемых пигментов.
Предлагаются для использования следующие связующие:
Примечание. Предлагаемые связующие выпускаются промышленностью.
Алкидная смола на основе смеси из 63 %-го льняного масла и 23 %-го фталевого ангидрида, которая отвечает требованиям, указанным ниже:
Л
Кислотное число, не более Вязкость (без растворителя) Содержание гидроксила
15 мг КОН/г макс 7—10 Па «с около 40і мг Кон/г
Метод испытания
ГОСТ 23965—89
ГОСТ 2'5276—82
ГОСТ 26194—84
Метод испытания
Содержание, льняного масла Кислотное число . Содержание свободных изоцианатных групп
Содержание свободных гидроксильных групп ....
Вязкость при 20 °С
Около 80 %
0 ГОСТ 23955—80
0'
0.8—1.2 %
15—18 Па • с ГОСТ 25276-82
Паста белого пигмента
Состав пасты белого пигмента согласуется между заинтересованными сторонами. При выборе пигментной пасты необходимо учитывать природу испытуемого пигмента, связующее в пасте должно быть совместимо со связующим, используемым в пасте цветного пигмента (п. 8.2.1). •
Предлагается использовать в работе одно из перечисленных ниже связующих.
Примечание. Рекомендуется использовать одно и то же связующее для белой пигментной пасты и для пасты цветного пигмента (см. примечание к п. 5.1). •'
Паста на основе алкидной смолы должна быть следующего состава:
40 частей по массе двуокиси титана типа Р-02, удовлетворяющей требованиям ГОСТ '98ОВ—'84;.
4 части по массе стеарата кальция; . - »
56 частей по массе алкидной смолы (п. 5.1.1).
Пасту хорошо перемешивают шпателем для обеспечения полного предварительного смачивания твердых частиц, затем перетирают на трехвалковой краскотерке до получения частиц размером менее 5 мкм при испытании на грнн- дометре (ГОСТ 6580—74), и хранят в воздухонепроницаемых контейнерах, преимущественно в тубах с завинчивающейся пробкой.
Паста на основе льняного масла, модифицированного уретаном, должна быть следующего состава: . /
40 частей по массе двуокиси титана типа Р-02, удовлетворяющей требованиям ГОСТ 980І&—84;
50 частей по массе льняного масла, модифицированного уретаном (п. 5.1.2);
7 частей по массе стеарата кальция;
3 части по массе синтетической двуокиси кремния (ГОСТ I49i22—77).
Пасту хорошо перемешивают для обеспечения полного предварительного смачивания твердых .частиц, затем перетирают на трехвалковой краскотерке до получения частиц размером менее 5 мкм при испытании на гр индо метре (ГОСТ 6589—74) и хранят в воздухонепроницаемых контейнерах, преимущественно В тубах с завинчивающейся пробкой.
Аппаратура
Автоматическая краскотерка с дисками из шлифованного .стекла, желательно с водяным охлаждением (см. примечание) диаметром 180—250: мм, к которым может быть приложена переменная сила до Ь кН.
Скорость вращения приводного стеклянного диска должна быть 70—120 об/мин, а установка должна иметь устройство для предварительной установки оборотов, кратных 25.
Пасту готовят путем перетирания пигмента в соответствующем связующем при 1000 оборотах при. полной нагрузке.
Перед использованием проверяют поверхность обоих дисков автоматической краскотерки на отсутствие зазубрин и царапин полированных участков и равномерную матовость.
Примечание. Если автоматическая краскотерка не имеет дисков с автоматическим охлаждением, необходимо следить за тем, чтобы во время перетира температура не поднималась выше, чем на 10 °С.
Мастихин пли шпатель из нержавеющей стали или пластмассы.
Подложка из стекла или другого прозрачного бесцветного неабсорби- руюшего материала.
Пленка из пластмассы прозрачная и бесцветная,
'6.5. Аппликатор для нанесения двух или трех пленок толщиной во влажном состоянии 50—100'мкм.
Отбор образцов
Г. Отбор образцов проводят в соответствии с ГОСТ 9080.2—86.
Методика определения
Концентрации при перетире
Правильное соотношение по массе пигмента и диспергирующей среды зависит не только от маслоемкости пигмента, но также от вязкости ‘смеси во время перетирания.
Пигменты подразделяются на три группы
:пигменты с низкой потребностью в связующем — средняя концентрация при размоле —66,7 % пигмента (по массе);
пигменты со средней потребностью в связующем — средняя концентрация при размоле — 40 % пигмента (по массе);
пигменты с высокой потребностью в связующем — средняя концентрация при размоле —25 % пигмента (по массе).
'8.1.2. Для, получения, приблизительно 2 мл смеси в'каждом случае количе-• ство компонентов, которое необходимо использовать при испытании трех групп, указанных в п. 8.1.4, должно быть следующее:
а) 3,0 г пигмента и 1,5 г связующего; " : ' '
- б) 1,0 г пигмента и 1,5 г'связующего;
--в) 0,5 г пигмента и (1,5 г связующего.
'Примечания:
. 1. Если выбранная смесь слишком вязкая или жидкая для диспергирования ее на дисках, следует применять другое подходящее соотношение..
2. При максимальном диаметре дисков из диапазона, указанного* в п. 6.1, необходимо пропорционально’увеличить указанные количества компонентов для уменьшения износа дисков.
’8.2. О пр ед е лен ие условий диспергирования
Взвешивают около 1,5 г связующего (п. 5.1) и соответствующее количество эталонного пигмента, (п. 8:1.2). Связующее помещают в центр нижнего .диска автоматической краскотерки, затем добавляют эталонный пигмент и смешивают с помощью шпателя, не растирая (п. 6.2). Пасту располагают в нескольких точках на расстоянии 35 мм от центра нижнего диска или распредели- . ют по окружности внутренним диаметром 40 мм и внешним — 1О0 мм и тщательно вытирают шпатель о края_верхнего диска автоматичеркой краскотерки.
. Диски закрывают и-растирают пасту в несколько стадий по 50 оборотов. После каждой стадии пасту собирают с обоих дисков тем же шпателем, наносят ее тем же способом на нижний диск и вытирают шпатель о края верхнего диска, как указано выше.
После 200 оборотов берут небольшое количество (приблизительно l/i общего объема) полученной пасты., откладывают его в соответствующий сосуд для хранения и продолжают растирать основную часть смеси. После 30’0 и 400 оборотов отбирают аналогичные небольшие количества пасты, также отклады-. вают их в соответствующий сосуд для хранения, после чего тщательно очищают диски краскотерки и шпатель.
Примечание. Под стеклянную пластинку желательно положить бумажное кольцо соответствующей формы.
Около 3 г пасты белого пигмента (п. 5.2) и пасту цветного пигмента, растертую за 200 оборотов, содержащую 0,12 г цветного пигмента (см. примечание), помещают на нижний диск краскотерки. Обе пасты смешивают шпателем до получения однородной массы, не растирая. Смесь наносят на нижний диск, как указано в п. 8.2.1, вытирают шпатель о верхний диск. Диски закрывают и растирают пасту в четыре стадии по 25 оборотов с минимальным усилием. После каждой стадии пасту собирают на нижнем диске, как указано в п. 8.2.1. Затем пасту удаляют из краскотерки и оставляют для дальнейшей оценки. Эту операцию повторяют, используя другие порции цветной пасты, растертые соответственно за 300 и 400 оборотов и содержащие 0,Г2 г цветного пигмента. ' ■
Примечание. Смешивание пасты цветного пигмента, содержащей 0,12 г цветного пигмента, с .3 г пасты белого пигмента дает степень разбела 1 : 10. Этот коэффициент должен быть модифицирован до 1:5 или Д : 20 (с учетом слабых іГ сильных пигментов соответственно). для получения такой интенсивности цвета, которая позволяет определить интенсивность и оттенок разбеленных1 паст. •
Каждую из разбеленных паст наносят на предметное стекло (п. 6.3) или прозрачную пластмассовую пленку (п. 6’4) так, чтобы края их соприкасались. Визуально сравнивают интенсивность цвета каждой пасты. Записывают
•Ilf(Продолжение изменения к ГОСТ 16872—78^ минимальное число оборотов, необходимое для получения образца пасты цвет-, вого пигмента, которое дает максимальную интенсивность цвета, и используют при испытании данное число оборотов. ' _
П р и го т о в л ен ие пасты цветных пигментов
На основании данных, полученных, из п. 8.2, устанавливают:
количество пигмента и связующего, используемое при приготовлении пасты цветного пигмента — эталона, согласованного между заинтересованными -•торонами; -
число оборотов, необходимое для приготовления пасты цветного ПНГт мента — эталона, согласованного между сторонами и прилагаеімое усилие; - в) степень разбела при смешении пасты цветного и белого пигментов.
Выполняя эти условия, готовят , на автоматической краскотерке насту согласованного цветного пигмента-эталона, как указано в п. 8.2, но перетирают ее стадиями по '50 оборотов до общего числа оборотов, установленного заранее, не удаляя пасту, а собирая и разравнивая ее после каждой стадии,. По окончании. перетирания пасту собирают и сохраняют. Диски краскотерки *и шпатель очищают и повторяют операцию с тем же количеством испытуемого образца и связующего, используя ту же методику и краскотерку. Пасту цветного пигмента испытуемого образца собирают и сохраняют в соответствующем- сосуде. Очищают краскотерку и шпатель.
П р и готов л ен и е р аз бе л ен н о й пасты
На нижний диск краскотерки .помещают (3,00 ± 0,01) г пасты белого пигмента (п. 5.2) и количество пасты цветного пигмента-эталона, полученной в соответствии с п. 8.3.2. Обе пасты смешивают шпателем до получения однородной массы, не растирая.