(1)
1 1 Г2 п о где N = 3,3 • 1017 I 7 1п 77 " 0152 I ’
3,3 • 1017 см-2 — градуировочный коэффициент, определенный по данным активационного анализа;
С — коэффициент, учитывающий многократные отражения инфракрасного излучения в образце и зависящий от ЛҐ и d. Значения С находят по черт. 3.
При использовании зависимостей, приведенных на черт. 3—6, для нахождения промежуточных значений применяют метод линейной интерполяции.
Обработка результатов измерений дифференциальным методом
Проводят базисную линию (касательную к кривой относительно пропускания) (черт. 2) на зарегистрированной кривой относительного пропускания Ттн (v). При невозможности провести базисную линию к кривой относительного пропускания, измеренной при V = 900—1400 см~', кривую относительного пропускания распространяют на больший спектральный диапазон, позволяющий провести базисную линию.
По измеренной кривой относительного пропускания определяют значение Тр соответствующее минимуму зависимости Тотн (v), а на базисной линии — сравнительное значение Т2 при том же v (черт 2).
Концентрацию кислорода вычисляют до двух значащих цифр по формуле где d — толщина измеряемого образца, см;
3,3 ■ 1017
Cd
=
Т
N'
С ’
(2)
С — коэффициент, зависящий от N', УЭС, типа электропроводности, позволяющий учесть многократные отражения инфракрасного излучения в образцах. Зависимость С = 1 (Л7') для различных значений N' и УЭС для (л—Si) и (р—Si) приведена на черт. 4 и 5 соответственно.
Для (л—Si) с УЭС 0,04—0,09 Ом • см значение С принимают равным 1 при градуировочном коэффициенте 3,3 • 1017 см~2.
Настоящая методика устанавливает следующие показатели точности измерения концентрации оптически активного кислорода.
Случайная погрешность измерений N не должна превышать 10 % для абсолютного метода, а для дифференциального метода — 20 % (при УЭС 0,04 — 0,05 Ом • см для (л—Si) и УЭС 1—3 Ом • см для (р—Si) и 10 % при УЭС более 0,05 Ом • см для (л—Si) и УЭС более 4 Ом • см для (р—Si) с доверительной вероятностью Р - 0,95.
( A7V1
Предельное значение суммарной погрешности I > определяемой арифметическим суммированием инструментальной погрешности, погрешности градуировочного коэффициента 3,3 • 1017 см~2, равной 4 %, с Р= 0, 95, и случайной погрешности показано на черт. 6 и 7 для ДГ= 0,01.
Результатом измерения концентрации оптически активного кислорода является значение, вычисленное по формулам (1) или (2), с суммарной погрешностью измерений, указанной в п. 5.3.
Если измеренное значение N оказывается меньше 1 • 1017 см-3 для слитков, выращенных методом (мЧ), и меньше 8 • 1015 см-3 для слитков, выращенных методом (бзп), то результатом измерения являются оценки: N менее 1 • 1017 см-3 и N менее 8 • 1015 см-3.
Межлабораторная погрешность, определяемая как расхождение между средними (не менее чем 10 параллельных измерений) значениями N, не должна превышать 10 % с доверительной вероятностью Р= 0,95.
Требования к квалификации оператора
Квалификация оператора в объеме, необходимом для выполнения измерений по настоящей методике, должна соответствовать требованиям измерителя электрических параметров полупроводниковых материалов четвертого или более высокого разряда «Сборника тарифно-квалификационных характеристик работ и профессий рабочих для предприятий цветной металлургии. Производство титана и редких металлов, полупроводниковых материалов и кварцевых изделий».
Требования к технике безопасности
Устройство и техническая эксплуатация электроизмерительного оборудования, применяемого в соответствии с настоящей методикой, должны отвечать требованиям «Правил технической эксплуатации электроустановок потребителей и правил техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей».
По условиям электробезопасности электроустановки, применяемые при измерении концентрации оптически активного кислорода, относятся к электроустановкам до 1000 В.
Электроизмерительную установку (спектрофотометр) следует подвергать регулярному техническому осмотру и планово-предупредительному ремонту, выполняемому представителями предприятия, выпускающего эту установку.
К проведению измерений допускаются лица не моложе 18 лет, имеющие первую квалификационную группу по технике безопасности, прошедшие инструктаж по технике безопасности на рабочем месте с записью в журнал по технике безопасности, ознакомившиеся с настоящей методикой, с рабочей инструкцией и с инструкцией по технике безопасности.
Шлифование, резание, химическую обработку образцов проводят в специальных помещениях под вытяжкой с соблюдением мер безопасности.
Термины и определения
Оптически активными являются те атомы кислорода в кремнии, которые находятся в межузельном состоянии. Предполагается, что в кремнии все атомы кислорода являются оптически активными.
Образцом сравнения называется образец оптически полированного кремния, имеющий одинаковые с измеряемым образцом толщины, и концентрацию кислорода, определенную методом активационного анализа, меньшую 5 • 1014 см-3.
Кривая пропускания типичной пластины
монокристаллического слитка (и—Si) с удельным
электрическим сопротивлением более 50 Ом • см,
измеренная абсолютным методом
Черт. 1Кривые относительного пропускания типичной пластины
монокристаллического слитка (и—Si) с удельным
электрическим сопротивлением 0,09 Ом * см, измеренные
дифференциальным методом
а — образец сравнения (л—Si) со значением УЭС
0,1 Ом-см, близким, но большим, чем УЭС измеряе-
мого образца; б — образец сравнения (л—Si) с УЭС
более 20 Ом ■ см
Зависимость коэффициента С от толщины образца
для различных значений N' при проведении
измерений абсолютным методом
|
Номер кривой |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
|
N, см-3 |
1-Ю'7 |
3-Ю17 |
5-Ю'7 |
7-Ю'7 |
1-Ю'8 |
1,5-10'8 |
2-Ю18 |
Зависимость коэффициента С от N' различных значений УЭС образцов (и—Si) при проведении измерений дифференциальным методом
Зависимость коэффициентов С от N' для различных
значений УЭС образцов (р—Si) при проведении
измерений дифференциальным методом
|
Номера кривых |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
УЭС, Ом • см |
Не менее 20 |
10 |
5,0 |
2,8 |
1,0 |
Не менее 50 |
|
d, см |
0,20-0,25 |
0,20-0,25 |
0,20-0,25 |
0,20-0,25 |
0,20-0,25 |
0,09— -1,00 |
f ДУ А
Зависимость суммарной погрешности I I от толщины измеряемого
образца d, рассчитанная для Д Г = 0,01 при определении концентрации
оптически активного кислорода абсолютным методом
|
Номера кривых |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
|
N, см-3 |
1 • 1017 |
3-Ю17 |
5-Ю17 |
7 • 1017 |
1-Ю'8 |
1,5-10'8 |
2-Ю18 |
( SN Ї
Зависимость суммарной погрешности от N, рассчитанная
V ■'* )с
для А 7 = 0,01 при определении дифференциальным методом
|
Номер кривой |
d, см |
УЭС, Ом • см (и—Si) |
УЭС, Ом • см (р—Si) |
|
1 |
0,95-1,00 |
Более 20 |
Более 50 |
|
2 |
0,20-0,25 |
Более 0,05 |
Более 3 |
|
3 |
0,20-0,25 |
0,04-0,05 |
1-3 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).ПРИЛОЖЕНИЕ 8
Обязательное
ИЗМЕРЕНИЕ ВРЕМЕНИ ЖИЗНИ НЕРАВНОВЕСНЫХ
НОСИТЕЛЕЙ ЗАРЯДА (н. н. з.) В СЛИТКАХ
МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО КРЕМНИЯ МЕТОДОМ
МОДУЛЯЦИИ ПРОВОДИМОСТИ В ТОЧЕЧНОМ КОНТАКТЕ
Методика предназначена для измерения времени жизни неравновесных носителей заряда в монокристаллическом кремнии с удельным электрическим сопротивлением 5 • 10 '—5 • 102 Ом • см в диапазонах:
более 2,8 мкс для кремния p-типа проводимости;
более 7,7 мкс для кремния л-типа проводимости и включает индикаторный способ измерения времени жизни неравновесных носителей заряда, имеющих время жизни не менее 2 мкс.
Сущность метода
Измеряемый образец включают в электрическую цепь. Одним из токоподводов служит омический контакт большой площади, другой — осуществляют прижимом точечного металлического зонда к поверхности полупроводника. Точечный контакт является эмиттером, через который в прямом направлении пропускают два сдвинутых во времени импульса тока. Амплитуды этих импульсов одинаковы и постоянны (режим генератора тока). Падение напряжения на образце, обусловленное прохождением этих импульсов, наблюдают на экране осциллографа.
Форма кривых напряжения в точечном контакте при модуляции проводимости инжектируемыми носителями схематически показана на черт. 1.
В момент прохождения первого (инжектирующего) импульса в образец вводят неравновесные носители заряда, модулирующие (увеличивающие) проводимость образца.
По окончании инжектирующего импульса число неравновесных носителей заряда уменьшается в результате рекомбинации, поэтому сопротивление контакта начинает возвращаться к исходной величине, увеличиваясь со временем. Напряжение на образце в момент начала второго (измерительного) импульса определяется концентрацией неравновесных носителей заряда, сохранившихся в образце.
В этих условиях падение напряжения на образце в начале измерительного импульса иг будет функцией времени задержки между импульсами t. Разность амплитуд первого и второго импульсов U—U2 изменяется при изменении времени задержки t по закону
_t_
Ui - U2= const е т, (1)
где т — время жизни неравновесных (неосновных) носителей заряда.
Фиксируя величину Ux и изменяя время задержки t по наклону прямых In (U—£/2) = fit), можно определить время жизни т.
Требования к средствам измерения и вспомогательным устройствам
Блок-схема установки для измерения времени жизни неравновесных носителей заряда показана на черт. 2.
1 — генератор сдвоенных импульсов; 2 — резистивный элемент, реализующий режим генератора тока; 3 — ограничитель импульсов;
4 — осциллограф; 5 — блок формовки точеч-
ного контакта; 6 — образец
Измерение времени жизни неравновесных носителей заряда в кремнии проводят на установке типов ТАУ-102, ТАУ-202 с соответствующей метрикой на их использование или аналогичной им.
Допускается использование специальных устройств, обеспечивающих в числовом виде результаты измерения времени жизни неравновесных носителей заряда и гарантируемую погрешность измерения.
Основными измерительными элементами установки, собранной по блок-схеме (черт. 2), являются генератор сдвоенных импульсов и регистрирующий осциллограф. і
В качестве генератора применяются приборы типа Г5—7А или Г5—ЗОА. В качестве регистрирующего прибора применяют осциллографы типа Cl-З, CI-5, С1-20 или С1-65.
Измерительный зонд изготовляют для образцов:
р-типа — из фосфористой бронзы БРОФ 6,5—0,15 по ГОСТ 5017;
л-типа — из алюминия марки А5 по ГОСТ 11069.
Вспомогательные элементы, обеспечивающие режим генератора тока, формовку точечного контакта, ограничение регистрируемых импульсов и т. д., объединены в принципиальную схему (черт. 3). Величина сопротивления резистора R, обеспечивающего режим генератора тока, определяется необходимостью протекания через контакт зонда постоянного по величине импульсного тока, гарантирующего неизменный уровень инжекции. Поэтому величина R составляет: 100 Ом для образцов с удельным электрическим сопротивлением меньше 1 Ом • см; 500 Ом для образцов с удельным электрическим сопротивлением от 1 до 100 Ом • см и 2,7—20 кОм для образцов с удельным электрическим сопротивлением более 100 Ом • см.
С помощью элементов Д1, Д2, ДЗ производят ограничение измерительных импульсов снизу, что улучшает возможность регистрации малых значений разности U}— UY В качестве элементов Д1, Д2, ДЗ используют высокочастотные диоды типа Д311 с малым прямым сопротивлением и малой проходной емкостью.
