Формовку контакта измерительного зонда с поверхностью образца осуществляют кратковременной подачей на измерительный зонд постоянного напряжения от любого источника с напряжением 300—400 В.
При проведении измерений нет необходимости одновременного наблюдения инжектирующего и измерительного импульсов. Их временная задержка друг относительно друга задается непосредственно генератором. Для удобства измерений первый инжектирующий импульс можно не подавать на вход осциллографа, для чего в схеме предусмотрен переключатель Пг коммутирующий цепь синхронизации осциллографа.
Вспомогательные материалы.
Материалы абразивные по ГОСТ 3647.
Порошкй алмазные по ГОСТ 9206.
Инструменты алмазные с применением алмазных порошков по ГОСТ 9206. Крупность основной фракции применяемых абразивных материалов и алмазных порошков должна быть не более 100 мкм.
Фильтры обеззоленные по ГОСТ 12026.
Бумага промокательная.
Бумага масштабно-координатная марки ПЛМ по ГОСТ 334.
Бязь отбеленная по ГОСТ 23676.
Ткань упаковочная суровая.
Марля по ГОСТ 9412 или ГОСТ 11109.
Спирт этиловый по ГОСТ 18300, ГОСТ 5962.
Вода питьевая техническая по ГОСТ 2874.
Подготовка к измерению
Измеряемую поверхность торца монокристалла шлифуют абразивным материалом, алмазным порошком или алмазными инструментами. При недостаточной инжекции допускается травление поверхности.
На боковой поверхности монокристалла создают омический контакт площадью не менее 1 см2 нанесением палладия, никеля, индий-галлиевой или алюминий-таллиевой пасты.
Все измерительные приборы должны быть включены и подготовлены к работе в соответствии с их эксплуатационными инструкциями. Добиваются получения на экране осциллографа двух отчетливых прямоугольных импульсов. Вращая ручку «задержка» измерительного генератора, сближают два импульса и вращением ручки «амплитуда» генератора устанавливают одинаковые максимальные амплитуды импульсов.
При появлении на экране осциллографа неустойчивых импульсов вращением ручки «частота следования» добиваются получения устойчивых импульсов.
Слиток устанавливают в держатель, обеспечивающий надежное подключение его к измерительной схеме.
Установив временную задержку между двумя импульсами, превышающую предполагаемое время жизни неравновесных носителей заряда, добиваются получения на экране осциллографа двух равных по амплитуде импульсов. Правильность выбора интервала задержки контролируют, убеждаясь в независимости амплитуды второго импульса от времени задержки при изменении последнего в небольших пределах. В дальнейшем измерения можно проводить, наблюдая на экране осциллографа только один измерительный импульс. Время задержки между импульсами при измерении не должно быть меньше 2—3 т.
Проведение измерений
Измерения проводят при температуре (23±2) °С.
Переключатель типа электропроводности устанавливают в положение, соответствующее типу электропроводности измеряемого образца.
Выбирают необходимый рабочий ток измерения включением соответствующего резистора R.
Длительность инжектирующего импульса выбирают в зависимости от марок образцов:
для марок л-типа с ожидаемым значением времени жизни большим 30—300 мкс;
для марок />-типа с ожидаемым значением времени жизни большим 10—300 мкс,
для марок п- и p-типов электропроводности с ожидаемыми значениями времени жизни меньшими указанных выше — 50 мкс.
Опускают зонд в измеряемую точку на поверхности монокристалла (перед измерением необходимо протереть измеряемую поверхность этиловым спиртом).
Добиваются появления на экране осциллографа импульса, проводя при необходимости формовку контакта.
Изменяют время задержки до тех пор, пока амплитуда измерительного импульса перестанет увеличиваться, т. е. до насыщения. Предусмотренное схемой ограничение импульсов снизу выбирают, добиваясь достаточно четкой регистрации изменений амплитуды.
Уменьшая время задержки, регистрируют времена задержки и соответствующие им изменения амплитуды измерительного импульса.
В полулогарифмическом масштабе строят зависимость ДU=f (t), где t — время задержки.
По наклону прямой линии определяют время жизни неравновесных носителей заряда по формуле
Х 2,3 lg At/ ‘
Зависимость At/ = f (t) строят по трем или большему количеству точек.
Допускается определение времени жизни неравновесных носителей заряда без построения графика по двум точкам из разности двух значений времени задержки разность логарифмов которых равна единице.
Увеличивают измерительный импульс до насыщения, аналогично п. 4.6.6.
Уменьшая продолжительность задержки, регистрируют время задержки при уменьшении измерительного импульса на одну (или две) клетку и затем при уменьшении еще на 1,7 (или 3, 4) клетки.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Измеряемое время жизни неравновесных носителей заряда равно разности зарегистрированных времен задержки.
Измерение малых времен жизни для кремния с удельным электрическим сопротивлением от 1 до 3 Ом • см проводится индикаторным способом по исчезновению инжекции неравновесных носителей заряда.
При соблюдении требований разд. 2—4 погрешность измерения не превышает ±20 %.
Требования к квалификации оператора
Квалификация оператора в объеме, необходимом для выполнения измерений, должна соответствовать требованиям измерителя электрических параметров полупроводниковых материалов третьего или более высокого разряда в соответствии с действующим тарифно-квалификационным сборником.
Требования к технике безопасности
Устройство и техническая эксплуатация применяемого электроизмерительного оборудования должны отвечать требованиям «Правил технической эксплуатации электроустановок потребителей и правил техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей».
По условиям электробезопасности электроустановки, применяемые для измерения времени жизни неравновесных носителей заряда, относятся к электроустановкам напряжением до 1000 В.
ПРИЛОЖЕНИЕ 8а Обязательное
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ АТОМОВ ОПТИЧЕСКИ
АКТИВНОГО УГЛЕРОДА В СЛИТКАХ МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО
КРЕМНИЯ
Концентрацию оптически активного углерода Ав нетермообработанных слитках монокристаллического кремния электронного или дырочного типов электропроводности дифференциальным оптическим методом. Допускается термообработка при температурах, не превышающих 750 °С в течение времени не более 3 ч.
Диапазон концентраций оптически активного углерода, подлежащих измерению по этому методу от IV = 3 • 1016 см~3 (Амин— предельная чувствительность метода, определяемая как концентрация N, измерение которой проводится с относительной погрешностью, не превышающей 50 %, с доверительной вероятностью Р = 0,95) вплоть до предела растворимости атомарного углерода в кремнии, равного 3 • 1018 см~3.
Концентрацию оптически активного углерода измеряют на образцах с удельным электрическим сопротивлением р более 30 Ом • см для кремния р-типа электропроводности ир более 5 Ом • см для кремния и-типа электропроводности.
Сущность метода
Присутствие оптически активных атомов углерода в кремнии приводит к появлению полосы поглощения с максимумом при значении волнового числа v2= 607 см-1 (черт. 1). В этой же области спектра в кремнии, кроме углеродной полосы, наблюдается полоса поглощения кристаллической решетки с коэффициентом поглощения в максимуме Кп~ 8 см-1.
В связи с этим оптические измерения проводят дифференциальным методом, позволяющим автоматически исключить влияние поглощения кристаллической решетки. В канал образца двухлучевого инфракрасного спектрофотометра помещают исследуемый образец, а в канал сравнения — образец сравнения.
Концентрация оптически активного углерода N пропорциональна его коэффициенту поглощения в максимуме примесной полосы Кп: N =С • К, где С= 1,1 • 10'7 см-2 — градуировочный коэффициент, найденный из сравнения оптических данных с результатами активационного анализа.
Аппаратура, средства измерения и материалы
Спектрофотометр типов «Specord-75 IR», «Регхіп—Elmer-983», или любой двухлучевой спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений с оптической шириной щели не более 5 см-1 и абсолютной погрешностью измерения коэффициента пропускания А Г не более 0,012 при стандартных измерениях.
В спектрофотометре может быть предусмотрено устройство для увеличения масштаба по оси ординат, позволяющее определять малые (не более 0,1 см-1) коэффициенты поглощения.
Индикатор многооборотный по ГОСТ 9696 или аналогичный индикатор с погрешностью измерения не более 0,001 см.
Порошки абразивные шлифовальные М28, М14, М7 по ГОСТ 3647 и ГОСТ 9206.
Паста алмазная АСМ-1/0 по ГОСТ 25593.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 17299, ГОСТ 18300.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484, техническая или х. ч.
Кислота азотная по ГОСТ 11125, ГОСТ 701, ч. д. а.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч.
Калий бромистый по ГОСТ 4160, х. ч. или ч. д. а.
Батист отбеленный по ГОСТ 29298.
Образец сравнения.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Условия проведения измерений
Измерения проводят при температуре (20±5) °С, остальные условия в соответствии с требованиями ГОСТ 12997.
Подготовка и проведение измерений
Подготовка образцов
Из исследуемого монокристаллического слитка кремния вырезают плоскопараллельный образец (шайбу).
Образец шлифуют с обеих сторон и полируют алмазной пастой АСМ-1 до получения поверхности без царапин и рисок.
Вместо механической полировки допускается химическое травление шлифованной поверхности в одном из полирующих травителей СР-4 и СР-8 до появления бурых паров.
Поперечное сечение образца должно быть больше поперечного сечения рабочего пучка спектрофотометра.
Для измерения концентрации углерода в небольших по размеру образцах, а также для измерения распределения концентрации оптически активного углерода по сечению образца допускается диафрагмирование рабочих пучков спектрофотометра.
Размеры отверстий в диафрагмах должны быть такими, чтобы введение диафрагм не ухудшало ни одной из паспортных характеристик спектрофотометра.
Перед измерениями полированные поверхности образцов тщательно протирают этиловым спиртом.
Толщину исследуемого образца измеряют в четырех точках на двух произвольных взаимно-перпендикулярных направлениях по периметру выбираемой области, которая будет освещаться рабочим пучком спектрофотометра.
Толщины измеряемого образца и образца сравнения в указанных точках должны находиться в пределах 0,20—0,25 см и не должны отличаться друг от друга больше чем на ±0,001 см.
Подготовка спектрофотометра к измерениям.
Спектрофотометр подготовляют к измерениям согласно инструкции по эксплуатации.
Измерение кривой относительного пропускания.
Перед каждой серией измерений, но не реже чем один раз в смену, записывают 100 %-ную линию в области волновых чисел v = 570—770 см1. Если изменение 100 %-ной линии превышает допуск, предусмотренный паспортом прибора, то спектрофотометр подлежит калибровке.
В канал образца двухлучевого спектрофотометра устанавливают измеряемый образец, а в канал сравнения — образец сравнения.
Записывают спектр относительного пропускания образца в режиме, обеспечивающем отсутствие искажений формы полосы поглощения углерода, вносимых спектрофотометром. Рекомендуемые режимы работы спектрофотометра типа «Specord-75 IR» приведены в таблице.
Правильность выбора скорости записи спектра и щелевой программы спектрофотометра проверяют двумя способами.
|
Тип спектрофотометра |
Щелевая программа |
Масштаб регистрации, мм/100 см-1 |
Усиление |
Время записи, мин/лист |
Постоянная времени |
|
«Specord -75 IR» |
3 |
200 |
6 |
11 х0,3 (ручной режим постоянного замедления) |
10 |
Контролируют полуширину полосы поглощения углерода, которая не должна превышать 8 см-1 при температуре 300 °К. Полуширина полосы поглощения равна половине максимального значения коэффициента поглощения углерода Л".
Проверяют сохранение постоянства коэффициента относительного пропускания Т} в минимуме полосы поглощения углерода при дальнейшем уменьшении скорости записи.
Обработка результатов
Проводят базисную линию (касательную к кривой относительного пропускания) на зарегистрированной кривой относительного пропускания (черт. 1).
По измеренной кривой относительного пропускания определяют значение Гр соответствующее минимуму зависимости Т (v), а на базисной линии — сравнительное значение Т2 при той же v (черт. 1).
Концентрацию углерода вычисляют до двух значащих цифр по формуле
N = С ■ Kv = 1,1 • 1017 • 1 In — .
