---

Одновременно готовят растворы сравнения, содержащие в 50 см³ воды 0; 5-10~⁵; 1-10~⁴ и 1,5-10~⁴ мг As, 15 см³ соляной кислоты и 1 см³ 2-водного двухлористого олова.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемо­го раствора не будет интенсивнее окраски такой же бумаги от одновременно приготовленного в тех же условиях раствора срав­нения, содержащего 50 см³ воды; 1-Ю^-4 мг As, 15 см³ соляной кислоты, 1 см³ раствора 2-водного двухлористого олова и 10 г цинка.

спектрофотометр СФ-4а или другой прибор с аналогичными ■метрологическими характеристиками;

пипетки 4(5)—2—1(2), 6(7)—2—5(10) и 6(7)—2—25 по ГОСТ 20292—74;

пробирка ПП—6-КШ-5/13 по ГОСТ 19908—80;

цилиндр 2(4)—50 по ГОСТ 1770—74;

чаша 100 по ГОСТ 19908—80;

аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, х. ч., от­фильтрованный раствор с массовой долей 3% хранят в полиэти­леновой посуде в темном месте;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, дополнительно пе­регнанная в кварцевом приборе с добавкой 0,5 см³ раствора сер­ной кислоты на каждый кубический дециметр перегоняемой воды;

калий сурьма (III) оксид, тартрат 0,5-водный (калий антимо­нил виннокислый), раствор с массовой долей 0,7%;

аскорбиновая кислота, свежеприготовленный раствор с массо­вой долей 5,4%;

кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262—78, раствор концентрации е (1/2 H2SO4) =5 моль/дм³ (5 н.);натрий сернокислый 10-водный по ГОСТ 4171—76, х. ч., раст­вор с массовой долей 0,1%;

смесь реактивов, готовят в день применения следующим обра­зом: смешивают 12,5 см³ раствора серной кислоты, 5 см³ раство­ра молибденовокислого аммония, 5 см³ раствора аскорбиновой кислоты и 2,5 см³ раствора винно-кислого антимонила калия;

раствор, содержащий 1 мг/см³ фосфор, готовят по ГОСТ 4212—76; более разбавленные растворы применяют свежеприго­товленными.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Готовят три раствора сравнения и контрольный раствор.

Для этого в три кварцевые пробирки помещают в каждую' 3 см³ раствора, содержащего соответственно 1-10“⁴; 2,5-10~⁴; 5-Ю^-4 мг фосфора, а в четвертую пробирку помещают 3 см³ воды.

В каждую пробирку прибавляют по 0,3 см³ смеси реактивов и перемешивают; через 5 мин растворы переливают в прямоуголь­ные кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 1 см и изме­ряют оптические плотности растворов сравнения по отношению к контрольному раствору при длине волны л = 880 нм.

По полученным данным строят градуировочный график, откла­дывая по оси абсцисс введенные в растворы сравнения массы фосфора в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующие им оптические плотности, средние из трех параллельных опреде­лений.

47,5 см³ препарата (50 г), взятые по объему с погрешностью не более 1 см³, помещают в кварцевую чашу, добавляют 0,1 см³, раствора 10-водного сернокислого натрия и раствор выпаривают досуха.на водяной бане, установленной в боксе из органического стекла. К остатку добавляют 3 см³ воды и 0,3 см³ смеси реакти­вов, перемешивают и переливают в прямоугольную кювету с тол­щиной поглощающего свет слоя 1 см и через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора по отношению к одновременно приготовленному контрольному раствору.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если найденная по градуировочному графику масса фосфора не превышает 2,5-10^-4 мг фосфора.

При необходимости проверяют пригодность применяемых ре­активов и условий выполнения определения следующим образом: готовят контрольный раствор, не содержащий анализируемый пре­парат, и проводят его через весь ход анализа. Оптическая плот­ность этого контрольного раствора, измеренная по отношению к контрольному раствору, приготовленному по подпункту 3.7.2. должна быть значительно меньшей (в два и более раз), чем опти-

’ческал плотность стандартного раствора, содержащего 2,5-10^-4мг •фосфора.

В этом случае оптическую плотность анализируемого раствора •определяют по отношению к одновременно приготовленному конт­рольному раствору, проведенному через весь ход анализа.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 1-10“¹ %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность резуль­тата анализа ±15% при доверительной вероятности Р = 0,95. .

(Измененная редакция, Изм. №1,2). •

фотоколориметр типа ФЭК-Н-57 или ФЭК-М, или другой при­бор с аналогичными метрологическими характеристиками;

бюретка 1 (2)—2—5—0,02 по. ГОСТ 20292—74;

воронка ВК-100 ХС по ГОСТ 25336—82;

каплеуловитель КО-60 ХС тю ГОСТ 25336—82;

колба 2—1000—2 по ГОСТ 1770—74;

колба КГУ-2—2—500—29/34 ТХС по ГОСТ 25336—82;

пипетки 4(5)—2—1(2), 6(7)—2—10 и 6(7)—2—25 по ГОСТ 20292—74;

пробирки П-4—25—14/23 по ГОСТ 1770—74;

цилиндры 2—25(50) и 1(3)—500 по ГОСТ 1770—74;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, перегнанная в стек­лянном приборе;

йод по ГОСТ 4159—79, раствор концентрации с (1/2 J₂) = = 0,1 моль/Дм³ в. растворе йодистого калия с массовой долей 4%; хранят в склянке из оранжевого стекла с притертой пробкой;

• калии йодистый по ГОСТ 4232—74;

калий дисульфит;

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч.;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1—77;

- натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х. ч., раствор с массовой долей 33%;

раствор, содержащий уксусный альдегид, готовят по ГОСТ 4212—76;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высший сорт, раствор с массовой долей 50%, не со­держащей альдегидов;

фенолфталеин (индикатор) спиртовой раствор с массовой до­лей 1%;С. 16 ГОСТ 18270—72 » ' фуксин основной для фуксинсернистой кислоты; раствор фуксинсернистый, готовят следующим образом: 1 г основного фуксина (крупные кристаллы) растворяют при нагре­вании в 500 см³ воды на водяной бане. Если необходимо, раствор фильтруют, охлаждают и помещают в мерную колбу. К прозрач­ному раствору прибавляют 5 г дисульфита калия, непосредствен­но перед применением растворенного в 100 см³ воды, через 20 мин прибавляют 10 см³ соляной кислоты и доводят объем раствора, водой до метки. После этого раствор выдерживают в темном месте не менее суток (лучше несколько суток). Для проверки пригодности приготовленного раствора перед применением 5,0 см³ этого раствора титруют раствором йода в присутствии крахмала. Реактив пригоден для применения, если на титрование пойдет не- более 4 см³ раствора йода.

Готовят три раствора сравнения и контрольный раствор сле­дующим образом: в три пробирки помещают соответственно 0,05; 0,1 и 0,2 мг уксусного альдегида, в четвертую пробирку уксус­ный альдегид не вводят. Затем одновременно объем раствора в каждой пробирке доводят водой до 23 см³, прибавляют 1 см³ фуксинсернистого реактива, хорошо перемешивают и выдержи­вают в течение 20 мин, после этого немедленно переливают со­держимое пробирок в кюветы с толщиной поглощающего свет СЛОЯ 3 СМ и измеряют при длине ВОЛНЫ Хмакс = 530—540 нм опти­ческие плотности стандартных растворов по отношению к конт­рольному раствору и оптическую плотность контрольного раст­вора по отношению к воде.

По полученным данным строят градуировочный график, от­кладывая по оси абсцисс введенные в растворы сравнения массы уксусного альдегида в миллиграммах, а по оси ординат — соответ­ствующие им величины оптических плотностей, средине из трех определений.

Реактивы считают пригодными, если оптическая плотность раствора сравнения, содержащего 0,05 мг уксусного альдегида, в 1,5 раза (или более) превышает оптическую плотность конт­рольного раствора.

см³ препарата (50 г), взятые по объему с погрешностью не более 1 см³, помещают в круглодонную колбу. В колбу поме­щают несколько стеклянных капилляров, заплавленных с одного конца, прибавляют две капли раствора фенолфталеина и закры­вают колбу пробкой, через которую предварительно пропускают конец трубки холодильника с брызгоуловителем и конец капель­ной воронки с раствором гидроокиси натрия. Другой конец труб­ки холодильника слегка погружают в цилиндр вместимостью- 25 см³, содержащий 5 см³ воды. Через капельную воронку медленна приливают в колбу с анализируемым препаратом раствор гидрооки­си натрия до розовой окраски (приблизительно 101 см³). Кран ка­пельной воронки закрывают и' при нагреваний колбы отгоняют 10 см³ жидкости в цилиндр, закрывают его притертой пробкой, перемешивают, и доводят объем раствора водой до 23 см³ и прово­дят испытание, как указано при построении градуировочного гра­фика, т. е. прибавляют 1 см³ фуксинсернистого реактива, пере­мешивают, выдерживают в течение 20 мин и фотометрируют.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса уксусного альдегида, найденная по градуи­ровочному графику, не будет превышать 0,1 мг.

Определение допускается заканчивать визуально. В этом слу­чае сопоставляют окраски анализируемого раствора, раствора сравнения и контрольного раствора в проходящем свете на фоне молочного стекла.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интен­сивнее окраски раствора сравнения и окраска раствора сравнения будет интенсивнее окраски контрольного раствора.

При разногласиях в оценке массовой доли уксусного альдеги­да анализ заканчивают фотометрически.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 0,2-10^-4%.

фотоколориметр типа ФЭК-Л4 или другой прибор с аналогич­ным метрологическими характеристиками;

бюретка 1—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74;

воронка ВК-100 ХС по ГОСТ 25336—82;

каплеуловитель КО-60 ХС по ГОСТ 25336—82;

колба”Кн-2—50—18(22,34) по ГОСТ 25336—82;

колба КГУ-2—2—250—29/34 по ГОСТ 25336—82;

пипетки 4(5)—2—1(2), 6(7)—2—5(10) и 6(7)—2—25 по ГОСТ 20292—74; . -

холодильник ХПТ-3 по ГОСТ 25336—82;

цилиндры 1(3)—25 и 1(2) —10 по ГОСТ 1770—74;

ацетон по ГОСТ 2603—79, ч. д. а.;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, х. ч., раствор с массовой долей 10 %;

кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч., раствор с массовой до­лей 60 %;.

натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х. ч., раствор с массо­вой долей 33 %;

раствор, содержащий ацетон, готовят по ГОСТ 4212—76, соот­ветствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,02 мг ацетона;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300— 87, высший сорт;

фенолфталеин (индикатор) спиртовой раствор с массовой до­лей 1 %;

фурфурол по ГОСТ 10930—74, ч. д. а., свежеприготовленный раствор с массовой долей 0,25 %.

Готовят три раствора сравнения и контрольный раствор.

Для этого в три конические колбы помещают, соответственно, 0,01; 0,02; 0,04 мг ацетона, в четвертую колбу ацетон не помещают.

В каждую колбу приливают по 3,5 см³ воды, 0,5 см³ раствора фурфурола и 1 см³ раствора калия гидроокиси, перемешивают и выдерживают 40 мин. Затем добавляют при перемешивании 25 см³ раствора серной кислоты, содержимое колбочек немедленно пере­ливают в кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 5 см и из­меряют на фотоколориметре при длине волны Хмакс—=420—453 нм оптические плотности растворов сравнения по отношению к конт­рольному раствору, а оптическую плотность контрольного раство­ра по отношению к воде.

По полученным данным строят градуировочный график, откла­дывая по оси абсцисс введенные в растворы сравнения массы аце­тсна в миллиграммах, а по оси ординат— соответствующие им оп­тические плотности растворов, средние из трех параллельных оп­ределений.

38 см³ препарата (40 г), взятые по объему с погрешностью не более 1 см³, помещают в круглодонную колбу. В колбу вносят не­сколько стеклянных капилляров, заплавленных с одного конца, прибавляют две капли раствора фенофталеина и закрывают колбу пробкой, через которую предварительно пропускают конец трубки холодильника с брызгоуловителем и конец капельной воронки с раствором гидроокиси натрия. Другой конец трубки холодильника должен быть погружен в цилиндр, содержащий 1 см³ воды. Через капельную воронку медленно приливают в колбу с анализируемым препаратом раствор гидроокиси натрия до слабо-розовой окраски (примерно 82 см³). Затем при нагревании отгоняют точно 6 см³ жидкости. Из приемника для определения берут аликвотную часть в 3.5 см³ раствора (соответствует навеске препарата, равной 20 г), прибавляют 0,5 см³ раствора фурфурола, 1 см³ раствора калия гид­роокиси, перемешивают и выдерживают 40 мин, прибавляют при перемешивании 25 см³ раствора серной кислоты и немедленно из­меряют оптическую плотность раствора в тех же условиях, как при построении градуировочного графика.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если найденная по градуировочному графику масса ацетона не будет превышать 0,02 мг.