База нормативных документов www.complexdoc.ru


О


Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru

Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]

Документ:

ГОСТ 19863.5-91

Название:

Сплавы титановые. Методы определения железа

Название на английском:

Titanium alloys. Methods for the determination of iron

Область применения:

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле от 0,01 до 2,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,01 до 5,0%) методы определения железа

Статус документа:

действующий

Взамен:

ГОСТ 19863.5-80

Дата издания:

29.08.1991

Дата последнего изменения:

19.04.2010



Общероссийский Классификатор Стандартов (ОКС) 77.1 МЕТАЛЛУРГИЯ / Цветные металлы / Титан и 20.5 титановые сплавы 0 -

Классификатор Государственных Стандартов (КГС)

В59 Металлы и металлические изделия -> Цветные

- металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов->

Методы испытаний. Упаковка. МаркировкаО


Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru



Т

УДК 98?715;МЭ.О0 : ои.354

Групп* ИЇ9

ГОСУДАРСТВ ЕИ ЦЫП СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ГИТАНОВЫЕ ЬЛ-СТІНДЫ РПДОЦЛСЯМЯ НСЇ.іеТП. Ті ta пішп а^п}'ґі. Methods I Dr пи- determination el Iron.

ел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]

ГОСТ
(9863.5—91

ОКСТУ 1709

Дата в-чедения 0J .OT.Qg

Настоящий стандарт устал а вл пи fist фотометрический (при мас­совой доле от 0,01 до 2.Й%) и втомни-абсорбц'юиішй (при массо­вой апле or 0.01 до .ї.0%) методи определения ткелеэа.

  1. О5ШЙЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. Общие TpcOassігин к методом алалЕсза— по ГОСТ 25086 с дополнением.

      1. За результат аиглнаа лрііЕінмаюг среднее арифметиче­ские результатов двух параллельных определений.

г. фотометрлчр.скмй метод определения железа

  1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в серной кислоте, восста­новлении тривалентного железа до двухвалентного гидрохлори­дом гидроксила мина, образовании оранжевого комплекса двухва­лентного железа с 1,10-февантролииом при pH 5 и измерении оп­тической пл огпости раствора при длине волны 510 нм.

  1. Аппаратура, ре. активи Й р а с т и о р и

Спектрофотометр или фото^лектроколориметр.

Кислота ссриая по ГОСТ 4202 плотностью 1^4 г/см3 и раствор 1 ; 3. ’

ЙэДОпи иіЬнапал ьмсіі?

НаетооЕЦНй егавдлрт tie может Оы-гь подлостью rttw ц-астни^ л«п-роиэвсле«, и р*спро^трйп?іі fci рздре іікаінн Госс ганда ртп. СССРО


Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru

Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]

С. Я ГОСТ ItJBM.S—І|

Кислота солянвя по ГОСТ 33 JH плогнодїью 3,39 г/см5и рас- тьюо I : 1.

Гндроксмламяііа гидрохлорид по ГОСТ 3456, раствор 100 г/дня.

1, іО-фе-нзитролин.

Натрий уксуснокислый ио ГОСТ 199.

Кислота ьиннзн по ГОСТ 5817.

Смесь реантнтюв: в коническую колбу нчестимосте-то 1 ды1 поме­щают 3,25 г t, ID-фенантролина, пр tm ива ют 500 сма воды н нагре­вают до растворения. К раствору добавляют 40 г винной кислоты, 500 г уксуснокислого натрия, доливают водой до 1 дм* и переме­шивают. Раствор пригоден для применения в течение 3 недель.

Железо реактивное (восстановленное).

Стэндартиыг pacTHtjpu жеи0₽

Раствор А: 0,1 г железа помещают в стакан вместимостью 250 ем3, приливают Й0 см3 раствора соляной кислоты, накрывают носовым стеклом и растворяют при нагревании Раствор охлаж­дают до комнатной температуры, оппляскнезют чаебгюе стекло во­дой, в стакан, л котором проводили растворение, переносят*и мер­ную колбу вместимостью 1000 см5, доливают водой до метки I! пе­ремешивают.

I йн* растворл Л содержит 0,0091 г Йй^леЙ.

Раствор Б: 10 сч* раствора А переносят в мерную колбу вмес­тимостью ЮО см*, приливают 5 см.3 раствора соляной кислоты, до- -гтийэют водой до метки и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.

Т см* раствора Б содержит 0,00001 г желез-а.

  1. Подготовка к аНДлЦ-зу

Перец проведением а [[ал из а стружку пробы отмагиичивают.

  1. ГТ р о в е дсп ис й Ft и л н з а

    1. Навеску пробы массой 0,2 г помещают и комическую кол­бу и мест нм остью 100 см*, приливают 30 см* раствора серной кис­лоты, накрывают колбу часовым стеклом или воронкой и нагре­вают до растворения пробы, поддерживая Егераоначалъный объем водой.

П раствор приливают по каплям раствор гидрохлорида гидро­ксил а мни а до исчезновения фиолетовой, окраски и в избыток пять капель, кипятят 1—-2 мин, охлаждают до комнатной температуры, переносит раствор в мерную колбу вместимостью )£К1 см*, д олива- ! юг водой до меги и Ff пере м еш и в а ют.

Аликвотную часть раствора а соответствии с тйбл. I пере­носят и мерную колбу вместимостью 100 см*, приливают воду др 60 см1, 5 см1 раствора гидрохлорида гндроксклзыина, 20 сч* сме- ІСИ реактивов, через 10 мня доливают водой до метки и перемеши- ■ в а ют.О


Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru

Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]

ГОСТ 1НШЛНМ G. 3

Таблица Z

ЛЪапЕйьая. ділв желез;,, 'ІМіьпй ала.каотіюЬ 'ialte. j, зсл нор в. си*

у ■ ч - г-!."■= - a —— і ■ ■■ —■ = ■- — — -- — ■ - ■ . j і

От

0.0 J

ДО

й.И

В КЛЮЧ.

25

Си.

П.І

>

0.5

»

5

»

0J5

L+

1.0

>

3

»


*

2.0

>

]



3.4.3. Оптическую плотность растдора намеряют через 3D мни при длине волны 510 нм в кювете с толщиной фотом етрируемого слоя 30 .мл

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, ко­торый готовит по ггп. 2,4.! и 2.4.2 со всеми используемыми ы ана­лизе реактивами.

Прн анализе сплавов, седер ждіцггх хром, пилсль и ванадий,, раствором сравнения служит компенсирующий раствор: аликвот­ную часть раствора пробы согласно табл. ! переносят в мерную колбу вместимостью 1(Ю ема, доливают водой до метки и переме­шивают.

П Этом случае оптическую плотность раствора контрольного опыта измеряют по отношению к воде и вычитают из оптической ПЛОТНОСТИ растворов пробы.

Массовую долю железа рассчитывают по градуировочному гра­фину.

2.4.4. IhiCTpCCHtfe: £pHujjіДОДО ОЧНОГО

В десять из одиннадцати мерных колб вместимостью «о 100 сма отмеряют 0,5; 1,0; 1J5; 2,0; 2.5; 3.0; Зг5; 4.0: 4,5; 5,0 см5 стандарт­ного раствора Б, что соответствует 0.0001X15; 0,00001; 0,000015; O.0U002; 0.0ІКЮ25; 0,00003; 0,000035; 0,000035, 0,00004; 0,000045; 0.00005 г железа* во все колбы приливают по 5 см3 раствора конт­рольного опыта и далее продолжают по пп. 2.4.2 м 2-4.3. Раствором сражении служит раствор, не содержащий железа.

По полученным значенням оптической плотности растворов и соответствующим им массам железа строят градуировочный гра­фин.

3.5. Об р а йот ка результатов ’

  1. Массовую долю железа (Х) в процентах вычисляют по форм у ле

_«_400а (1)

где т масса ж ел еда в растворе пробы, найденная по градуиро­вочному графику, г;

jHj — масса пробы и аликвотной части раствора, г. 33

О


Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru

Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]

С. 4 ГОСТ ІВ&ЙЭ.Б

  1. Расхождения результатом не долями превышать вніі, указанных в табл. 3.

Tafi л и □, а £

М1ДО41ЧЯ .^їли жнлН4 "jq

А&іиЛштнм- шкіїСчммич МфИЯийНИА, '<

peiy-imiw» ІІВрВЛЛСЛЬїІЬІІ ■ЗЧіре ЛЕПВКІіЛ

Р^їліуТкТЛП ’ UMSk

От 0/1ІС1 да 1),<Й0 включ.


щйде

св. ааад > о. кю >

ftjWfi

O.OJ4

> [1.10 > 4>.йо *


(Ь.ЛЗ

> QJ0 > йВД >

о.м

0.Й4

» 0..Ї0 а 1.01? >

ам

ftjw

» ІДО 1 £.00 >

лдо

OJO

3. ATOMhO.ASCXiPfillHurrНЫЛ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА



  1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной и бсрофтари- стй водородной кислотах її їй ме рений атомним абсорбции железа при длине полны 348,3 н и в пламени а цетиле ее — йрздух.

  1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр а .го ино-а бсорСі а і іонгн N й с нсточттном мЭлу’Гй- иггн для железа.

Ацетилен [<о ГОСТ 54Б7.

Кислота соляная по ГОСТ 3LI8 плотностью lh19 г/см3, раство­ры 3: І и Н L ь

Кислота азотная по ГОСТ 446! плотностью 1,35—Г;40 г/сы1,

КщміОТй фтористоводородная по ГОСТ І 0484,

Кислоти борная аю ГОСТ 96о6-

Кнслота борафторпстоводородная: к 280 см* фтореесзоводород­ной кислоты при темпнратурр добавляют порциями

ЕЭД г борной к налиты и перем сшивают. Раш pup готова я хранят Е ПОЛНЇГИЛ&ЙОДПЙ иосуде.

Титан губчатый по ГОСТ 17748 ^арки 1Т-100.

Растворы ТНТЕІКЯ

Раствор Аг 20 г/ди^ 4 г титана помещают е коническую колбу вместимостью 2S0 см3, добавляют 3UJ см3 раствора соляной кисло­ты 2; I, 8 сма бо]існ]іт0рьстоводорц1цки’і кислоты н растворяют при умеренном нагрендени. После растворения ■ навески добавляют 2 см5 азоткой кислоты и кипятят раствор ы течение 3 мин, Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят и мерную колбу вместимостью £00 сиа, доливают водой до метки и перемешивают.

раствор Б, 10 г/дм1; 1 г тятдчд помешают в коническую колбу вместимостью Й50 см* добавляют 80 см1 растпора соляной кисло­ты 2 : 1, 4 см5 борофтористоводорпднгій кислоти и растворяют при ywtspcsuioM Нагревании.

агост імтал—я с. л

После растворения навески добавляют двадцать капель аэот- вой кислоты к кипятят раствор в течение 1 мин. Рчетвер охлаж­дают до комнатной температуры, переносят н мерную колбу вмее- тн мастью 100 сма, доливают йодоГг до метки и перемешивают.

Ж&леао карбон ильеіоє по ГОСТ 13610.

Стандартные растворы, железа

Рдстпор А' J г чистого карбон р£*1ъно га железа раствори гот в 50 емэ раствора соляной кислоти I : 1, добавляют несколько ка­пель азотной кислоты» кіптятят раствор в течение 1 — 2 мин. Рас­твор охлаждают до комнаткой температуры, ігер-евидят в мерную кслбу вместимостью I0W доливают JfeiQft да метки и переме­шивают.

  1. см3 раствора А содержит 0,0UI г железа.

Расі’Ьор В; 1(1 СМ3 рягтрор;і А йёреНосят в мерную кодиу вмес­тимостью 100 см!, доливают нодой до метки и леремешиыают.

  1. си’ рзстаора Б содержит О/ХИЇІ г железа.

  1. Подготовка м анализу— по л, Э 3.

3.1. Проведение анализа

ЗЛЯ. Нанеску пробы массой в соответствия с табл. 3 помета- ют в коническую колбу им гот н мастью 300 см добавляют 20 сма раствора соляной кислоїы 2: [, I сма борофторкстомыароднон кис­лоты jj растворяют при умеренном нагревании.

Т і (J .т л и з 3

М:іЄі:0ііая долм wt.i^ja, %

МНС* кЙМСКІІ ilpnG+J. <Tfi

в*й*пчЦп*> мгрію* СМСу.

Гил -

'(JCi** НЬЇншівпнкВ' растппр^. оалякоП кислити 1 : J, ci*]

От 1П1 Д-J 0.10 ВЕЛИЧ.

Со. ндр • Ifl ї


Ібі

I

0JB

гвд

s

» :.р t 5.0 э

ods

23П

В



После растворения пробы добавляют 5—1(1 наііель аэотіюй кис­лоты її НИІЇЙІЙЇ раетиВр В ТСЧСЛШІ і іяИИ. Рдс'ГЬОр ОХЛДЖДЯЮІ: лб комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью согласно табл. 3, добавляют раствор соляной кислоты 1 . 1 (сч. табл. ЗБ лол ив а ют ЬйДой до матки и ггзркмущин а ют-

  1. При мдсспной доле железа свыше 1,0 до 5^0% отбирают аликвотную часть раствора 20 см1, помещают в мерную колбу вместимостью 100 смэ. добавляют 2 смэ раствора соляной кеіслоты 1 : L поливают водой до метки и перемешивают.

  2. Раствор контрольного опыта готовят по пит, 3,4.1 и 3.4.2.

  3. Построение градуцроаочпого графина

3^.4.1. При мдссоеой доле железа от 0,03 до 0н1 Ч4>

4Ь (



О


Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru

Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]

. в ГОСТ 1SSeS.6—

В гиесть верных колб вместимостью по 100 сма приливают по 25 смв раствора титана А, в пять из них отмеряют 0,5; 1а5; 3,0; 4,5; 6,0 см1 стандартного раствора железа В, что соответствует 0,00005; <■,00015; U:I.!?<;■; 0 (>01)15; (.ЦХЮЬ г жіШчі