База нормативных документов www.complexdoc.ru
О
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]
Документ: |
|
Название: |
Сплавы титановые. Методы определения железа |
Название на английском: |
Titanium alloys. Methods for the determination of iron |
Область применения: |
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле от 0,01 до 2,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,01 до 5,0%) методы определения железа |
Статус документа: |
действующий |
Взамен: |
ГОСТ 19863.5-80 |
Дата издания: |
29.08.1991 |
Дата последнего изменения: |
19.04.2010 |
Общероссийский Классификатор Стандартов (ОКС) 77.1 МЕТАЛЛУРГИЯ / Цветные металлы / Титан и 20.5 титановые сплавы 0 -
Классификатор Государственных Стандартов (КГС)
В59 Металлы и металлические изделия -> Цветные
- металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов->
Методы испытаний. Упаковка. МаркировкаО
Т
УДК 98?715;МЭ.О0 : ои.354
Групп* ИЇ9
ГОСУДАРСТВ ЕИ ЦЫП СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ ГИТАНОВЫЕ ЬЛ-СТІНДЫ РПДОЦЛСЯМЯ НСЇ.іеТП. Ті ta пішп а^п}'ґі. Methods I Dr пи- determination el Iron.
ел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]ГОСТ
(9863.5—91
ОКСТУ 1709
Дата в-чедения 0J .OT.Qg
Настоящий стандарт устал а вл пи fist фотометрический (при массовой доле от 0,01 до 2.Й%) и втомни-абсорбц'юиішй (при массовой апле or 0.01 до .ї.0%) методи определения ткелеэа.
О5ШЙЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие TpcOassігин к методом алалЕсза— по ГОСТ 25086 с дополнением.
За результат аиглнаа лрііЕінмаюг среднее арифметические результатов двух параллельных определений.
г. фотометрлчр.скмй метод определения железа
Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в серной кислоте, восстановлении тривалентного железа до двухвалентного гидрохлоридом гидроксила мина, образовании оранжевого комплекса двухвалентного железа с 1,10-февантролииом при pH 5 и измерении оптической пл огпости раствора при длине волны 510 нм.
Аппаратура, ре. активи Й р а с т и о р и
Спектрофотометр или фото^лектроколориметр.
Кислота ссриая по ГОСТ 4202 плотностью 1^4 г/см3 и раствор 1 ; 3. ’
ЙэДОпи иіЬнапал ьмсіі?
НаетооЕЦНй егавдлрт tie может Оы-гь подлостью rttw ц-астни^ л«п-роиэвсле«, и р*спро^трйп?іі fci рздре іікаінн Госс ганда ртп. СССРО
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]
С. Я ГОСТ ItJBM.S—І|
Кислота солянвя по ГОСТ 33 JH плогнодїью 3,39 г/см5и рас- тьюо I : 1.
Гндроксмламяііа гидрохлорид по ГОСТ 3456, раствор 100 г/дня.
1, іО-фе-нзитролин.
Натрий уксуснокислый ио ГОСТ 199.
Кислота ьиннзн по ГОСТ 5817.
Смесь реантнтюв: в коническую колбу нчестимосте-то 1 ды1 помещают 3,25 г t, ID-фенантролина, пр tm ива ют 500 сма воды н нагревают до растворения. К раствору добавляют 40 г винной кислоты, 500 г уксуснокислого натрия, доливают водой до 1 дм* и перемешивают. Раствор пригоден для применения в течение 3 недель.
Железо реактивное (восстановленное).
Стэндартиыг pacTHtjpu жеи0₽
Раствор А: 0,1 г железа помещают в стакан вместимостью 250 ем3, приливают Й0 см3 раствора соляной кислоты, накрывают носовым стеклом и растворяют при нагревании Раствор охлаждают до комнатной температуры, оппляскнезют чаебгюе стекло водой, в стакан, л котором проводили растворение, переносят*и мерную колбу вместимостью 1000 см5, доливают водой до метки I! перемешивают.
I йн* растворл Л содержит 0,0091 г Йй^леЙ.
Раствор Б: 10 сч* раствора А переносят в мерную колбу вместимостью ЮО см*, приливают 5 см.3 раствора соляной кислоты, до- -гтийэют водой до метки и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.
Т см* раствора Б содержит 0,00001 г желез-а.
Подготовка к аНДлЦ-зу
Перец проведением а [[ал из а стружку пробы отмагиичивают.
ГТ р о в е дсп ис й Ft и л н з а
Навеску пробы массой 0,2 г помещают и комическую колбу и мест нм остью 100 см*, приливают 30 см* раствора серной кислоты, накрывают колбу часовым стеклом или воронкой и нагревают до растворения пробы, поддерживая Егераоначалъный объем водой.
П раствор приливают по каплям раствор гидрохлорида гидроксил а мни а до исчезновения фиолетовой, окраски и в избыток пять капель, кипятят 1—-2 мин, охлаждают до комнатной температуры, переносит раствор в мерную колбу вместимостью )£К1 см*, д олива- ! юг водой до меги и Ff пере м еш и в а ют.
Аликвотную часть раствора а соответствии с тйбл. I переносят и мерную колбу вместимостью 100 см*, приливают воду др 60 см1, 5 см1 раствора гидрохлорида гндроксклзыина, 20 сч* сме- ІСИ реактивов, через 10 мня доливают водой до метки и перемеши- ■ в а ют.О
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]
ГОСТ 1НШЛНМ G. 3
Таблица Z
ЛЪапЕйьая. ділв желез;,, 'ІМіьпй ала.каотіюЬ 'ialte. j, зсл нор в. си*
у ■ ч - г-!."■= - a —— і ■ ■■ —■ = ■- — — -- — ■ - ■ . j і
От |
0.0 J |
ДО |
й.И |
В КЛЮЧ. |
25 |
Си. |
П.І |
> |
0.5 |
» |
5 |
» |
0J5 |
L+ |
1.0 |
> |
3 |
» |
|
* |
2.0 |
> |
] |
3.4.3. Оптическую плотность растдора намеряют через 3D мни при длине волны 510 нм в кювете с толщиной фотом етрируемого слоя 30 .мл
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, который готовит по ггп. 2,4.! и 2.4.2 со всеми используемыми ы анализе реактивами.
Прн анализе сплавов, седер ждіцггх хром, пилсль и ванадий,, раствором сравнения служит компенсирующий раствор: аликвотную часть раствора пробы согласно табл. ! переносят в мерную колбу вместимостью 1(Ю ема, доливают водой до метки и перемешивают.
П Этом случае оптическую плотность раствора контрольного опыта измеряют по отношению к воде и вычитают из оптической ПЛОТНОСТИ растворов пробы.
Массовую долю железа рассчитывают по градуировочному графину.
2.4.4. IhiCTpCCHtfe: £pHujjіДОДО ОЧНОГО
В десять из одиннадцати мерных колб вместимостью «о 100 сма отмеряют 0,5; 1,0; 1J5; 2,0; 2.5; 3.0; Зг5; 4.0: 4,5; 5,0 см5 стандартного раствора Б, что соответствует 0.0001X15; 0,00001; 0,000015; O.0U002; 0.0ІКЮ25; 0,00003; 0,000035; 0,000035, 0,00004; 0,000045; 0.00005 г железа* во все колбы приливают по 5 см3 раствора контрольного опыта и далее продолжают по пп. 2.4.2 м 2-4.3. Раствором сражении служит раствор, не содержащий железа.
По полученным значенням оптической плотности растворов и соответствующим им массам железа строят градуировочный графин.
3.5. Об р а йот ка результатов ’
Массовую долю железа (Х) в процентах вычисляют по форм у ле
_«_400а (1)
где т— масса ж ел еда в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
jHj — масса пробы и аликвотной части раствора, г. 33
О
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]
С. 4 ГОСТ ІВ&ЙЭ.Б
Расхождения результатом не долями превышать вніі, указанных в табл. 3.
Tafi л и □, а £
М1ДО41ЧЯ .^їли жнлН4 "jq |
А&іиЛштнм- шкіїСчммич МфИЯийНИА, '< |
|
peiy-imiw» ІІВрВЛЛСЛЬїІЬІІ ■ЗЧіре ЛЕПВКІіЛ |
Р^їліуТкТЛП ’ UMSk |
|
От 0/1ІС1 да 1),<Й0 включ. |
|
щйде |
св. ааад > о. кю > |
ftjWfi |
O.OJ4 |
> [1.10 > 4>.йо * |
|
(Ь.ЛЗ |
> QJ0 > йВД > |
о.м |
0.Й4 |
» 0..Ї0 а 1.01? > |
ам |
ftjw |
» ІДО 1 £.00 > |
лдо |
OJO |
3. ATOMhO.ASCXiPfillHurrНЫЛ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной и бсрофтари- стй водородной кислотах її їй ме рений атомним абсорбции железа при длине полны 348,3 н и в пламени а цетиле ее — йрздух.
Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр а .го ино-а бсорСі а і іонгн N й с нсточттном мЭлу’Гй- иггн для железа.
Ацетилен [<о ГОСТ 54Б7.
Кислота соляная по ГОСТ 3LI8 плотностью lh19 г/см3, растворы 3: І и Н L ь
Кислота азотная по ГОСТ 446! плотностью 1,35—Г;40 г/сы1,
КщміОТй фтористоводородная по ГОСТ І 0484,
Кислоти борная аю ГОСТ 96о6-
Кнслота борафторпстоводородная: к 280 см* фтореесзоводородной кислоты при темпнратурр добавляют порциями
ЕЭД г борной к налиты и перем сшивают. Раш pup готова я хранят Е ПОЛНЇГИЛ&ЙОДПЙ иосуде.
Титан губчатый по ГОСТ 17748 ^арки 1Т-100.
Растворы ТНТЕІКЯ
Раствор Аг 20 г/ди^ 4 г титана помещают е коническую колбу вместимостью 2S0 см3, добавляют 3UJ см3 раствора соляной кислоты 2; I, 8 сма бо]існ]іт0рьстоводорц1цки’і кислоты н растворяют при умеренном нагрендени. После растворения ■ навески добавляют 2 см5 азоткой кислоты и кипятят раствор ы течение 3 мин, Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят и мерную колбу вместимостью £00 сиа, доливают водой до метки и перемешивают.
раствор Б, 10 г/дм1; 1 г тятдчд помешают в коническую колбу вместимостью Й50 см* добавляют 80 см1 растпора соляной кислоты 2 : 1, 4 см5 борофтористоводорпднгій кислоти и растворяют при ywtspcsuioM Нагревании.
агост імтал—я с. л
После растворения навески добавляют двадцать капель аэот- вой кислоты к кипятят раствор в течение 1 мин. Рчетвер охлаждают до комнатной температуры, переносят н мерную колбу вмее- тн мастью 100 сма, доливают йодоГг до метки и перемешивают.
Ж&леао карбон ильеіоє по ГОСТ 13610.
Стандартные растворы, железа
Рдстпор А' J г чистого карбон р£*1ъно га железа раствори гот в 50 емэ раствора соляной кислоти I : 1, добавляют несколько капель азотной кислоты» кіптятят раствор в течение 1 — 2 мин. Раствор охлаждают до комнаткой температуры, ігер-евидят в мерную кслбу вместимостью I0W доливают JfeiQft да метки и перемешивают.
см3 раствора А содержит 0,0UI г железа.
Расі’Ьор В; 1(1 СМ3 рягтрор;і А йёреНосят в мерную кодиу вместимостью 100 см!, доливают нодой до метки и леремешиыают.
си’ рзстаора Б содержит О/ХИЇІ г железа.
Подготовка м анализу— по л, Э 3.
3.1. Проведение анализа
ЗЛЯ. Нанеску пробы массой в соответствия с табл. 3 помета- ют в коническую колбу им гот н мастью 300 см добавляют 20 сма раствора соляной кислоїы 2: [, I сма борофторкстомыароднон кислоты jj растворяют при умеренном нагревании.
Т і (J .т л и з 3
М:іЄі:0ііая долм wt.i^ja, % |
МНС* кЙМСКІІ ilpnG+J. <Tfi |
в*й*пчЦп*> мгрію* СМСу. Гил - |
'(JCi** НЬЇншівпнкВ' растппр^. оалякоП кислити 1 : J, ci*] |
От 1П1 Д-J 0.10 ВЕЛИЧ. Со. ндр • Ifl ї |
|
Ібі |
I |
0JB |
гвд |
s |
|
» :.р t 5.0 э |
ods |
23П |
—В |
После растворения пробы добавляют 5—1(1 наііель аэотіюй кислоты її НИІЇЙІЙЇ раетиВр В ТСЧСЛШІ і іяИИ. Рдс'ГЬОр ОХЛДЖДЯЮІ: лб комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью согласно табл. 3, добавляют раствор соляной кислоты 1 . 1 (сч. табл. ЗБ лол ив а ют ЬйДой до матки и ггзркмущин а ют-
При мдсспной доле железа свыше 1,0 до 5^0% отбирают аликвотную часть раствора 20 см1, помещают в мерную колбу вместимостью 100 смэ. добавляют 2 смэ раствора соляной кеіслоты 1 : L поливают водой до метки и перемешивают.
Раствор контрольного опыта готовят по пит, 3,4.1 и 3.4.2.
Построение градуцроаочпого графина
3^.4.1. При мдссоеой доле железа от 0,03 до 0н1 Ч4>
4Ь (
О
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]
€. в ГОСТ 1SSeS.6—
В гиесть верных колб вместимостью по 100 сма приливают по 25 смв раствора титана А, в пять из них отмеряют 0,5; 1а5; 3,0; 4,5; 6,0 см1 стандартного раствора железа В, что соответствует 0,00005; <■,00015; U:I.!?<;■; 0 (>01)15; (.ЦХЮЬ г жіШчі