Приготовление растворов
Суспензию готовят следующим образом: от 30 до 50 г окиси хрома, от 30 до 50 г железосинеродистого калия и от 4 до Ю см3 гидроокиси калия или натрия с массовой долей 50 % растворяют в 1000 см3 дистиллированной воды. Срок хранения суспензии — 8 ч.
Травитель Мураками состоит из равных объемов железосинеродистого калия с массовой долей 10 % и гидроокиси натрия с массовой долей 10 %. Срок хранения травителя Мураками — 8 ч.
Примечание. Допускается применение других растворов, обеспечивающих качество полировки и травления.
Отжиг образцов
Поверхность каждого образца, очищенную по п. 3.1, перед отжигом протирают хлопчатобумажной тканью, смоченной в спирте.
Испытуемые и контрольный образцы отжигают в водородной печи электросопротивления по режимам, приведенным в табл. 12. Контроль температуры отжига осуществляется пирометром.
Таблица 12
Диаметр, мкм |
Режим отжига |
Продолжительность стадий отжига, мин |
Точка росы водорода, °С, не более |
||||
номер |
температура, °С |
Подъем температуры |
Выдержка при темпера - туре |
Охлаждение |
|||
От 20 до 700 |
1 |
2.550—2600» |
3 |
’ 5 |
5 |
-30 |
|
От 20 до 79 включ. Св. 79 » 178 » » 178 » 285 » » 285 » 495 » » 495 » 700 » |
2 |
1800—1850 1760—1800 1700—1750 1600—1650. 1550—1600 |
Монтаж и изготовление шлифов
Резкой отбирают из средней части каждого образца отрезки проволоки длиной от 10 до 12 мм. Количество отобранных образцов должно быть не менее 10 шт. для проволоки диаметром от 20 до 200 мкм и не менее 4 шт. для проволоки диаметром от 2.00 до 700 мкм.
Образцы монтируют в шлиф (продольный) в бутакриле для проволоки диаметром 50 мкм и более и с помощью клея БФ-2 для проволоки диаметром менее 50 мкм. Допускается применение других материалов, обеспечивающих прочное закрепление проволоки в шлифе.
Метод выявления структуры проволоки
Отшлифовывают шлифы на шлифовальных шкурках с постепенно уменьшающейся зернистостью для проволоки диаметром:
менее 50 мкм М28—Ml4;
50—300 мкм М63—Ml4;
300—700 мкм М16—М14.
Шлифовку на всех шкурках проводят в одном направлении. Шлифование на шкурке М14 проводят с применением пасты ГОИ.
Обрабатывают шлифы методом травящей полировки с помощью суспензии, приготовленной по п. 3.2.1. Полировку проводят на войлоке. Обработку шлифов методом травящей полировки проводят до исчезновения рисок. Контроль качества полировки проводят под . микроскопом при увеличении 100 х
Для окончательного выявления структуры протравливают шлифы в реактиве Мураками. Травление проводят протиранием поверхности шлифа ватой, смоченной в реактиве Мураками.
Поверхность шлифов промывают в проточной воде, досуха просушивают фильтровальной бумагой.
Контроль качества травления проводят осмотром шлифа под микроскопом при увеличении 100 х- Границы зерен в шлифе должны быть четко выявлены. В случае растравления границ зерен повторяют обработку шлифов по пп. 3.5.1:—3.5.4.
Оценка качества структуры
. Проводят осмотр структуры контрольных образцов по пп. 4.2, 4.3, 4.5. Если структура контрольных образцов не соответствует техническим требованиям, испытание повторяют по пп. 3.3, 3.4, 3.5.
Если структура контрольных образцов соответствует техническим требованиям, проводят осмотр структуры образцов по всей поверхности шлифа под микроскопом при увеличении, приведенном на черт, 2—54, предварительно протерев шлиф хлопчатобумажной тканью, смоченной в спирте.
Сравнивают структуру образцов с контрольными изображениями на черт. 2—54,
Проволока, отожженная по режиму 2 табл. 112, должна иметь структуру, характерную для металла в стадии первичной рекристаллизацииі, соответствующую черт. 2—5. Проволока, структура которой соответствует черт. 6—9, считается некачественной.
Прюволіока, отожженная по режиму 1 к табл. 12, должна иметь структуру, характерную для металла в рекристаллизованном состоянии, состоящую из длинных кристаллов с извилистыми границами, имеющими малый угол наклона к оси проволоки, и быть подобной структуре, приведенной на черт. 10— —17, 25—29, 32—35, 38—42, 45—50 для любых типов ламп и черт. 18—20 для газоразрядных ламп.
Проволока, структура которой соответствует черт. 21—24, 30’—31, 36—37, 43—44, 51—54, считается некачественной. Если структура проволоки, соответствующая черт. 54, встречается более чем на двух участках, то такая проволока считается некачественной.Микроструктура проволоки, характерная для металла в стадии первичной рекристаллизации
Соответствующая техническим требованиям
Проволока диаметром
от 20 до НО мкм включительно
Увеличение 300х
Черт. 2
Проволока диаметром свыше ПО до 180 мкм включительно Увеличение 300 х
Черт. 3
Проволока диаметром свыше 180 до 500 мкм включительно Увеличение 200 х
Черт. 4
Проволока диаметром свыше 50*0 до 700 включительно Увеличение 200 х
Черт. 5
Микроструктура проволоки, характерная для металла в начальной стадии собирательной рекристаллизации
Не соответствующая техническим требованиям
Проволока диаметром от 20 до 110 мкм включительно
Увеличение 300 х
Проволока диаметром свыше 110 до 180 мкм включительно
Увеличение 300 х
Черт. 7
Проволока диаметром свыше 180 до 500 мкм включительно
Увеличение 200 х
Черт. 8
Проволока диаметром свыше 500 до 700 мкм включительно
Увеличение 200 х
Черт. 9
Микроструктура проволоки, характерная для металла в рекристаллизованном
состоянии
Соответствующая техническим требованиям Проволока диаметром от 400 до 700 мКм Увеличение (170—200)
х
Черт. 23
Черт. 24
Черт. 20
Не соответствующая техническим требования
м
Соответствующая техническим требованиям
Проволока диаметром от 200 до 390 мкм
Увеличение 200 х
Черт. 25
Черт. 26
Черт. 27
Черт. 28
Черт. 29
Не соответствующая техническим требованиям
Черт. 30
Черт. 31
Соответствующая техническим требованиям
Проволока диаметром от 80 до 195 мкм
Увеличение 200 х
Черт. 32
Черт. 34
Не соответствующая техническим требованиям
Черт. 36
Черт. 37
Соответствующая техническим требованиям Проволока диаметром от 45 до 79 мкм .
Увеличение 200 х
Черт. 38
Черт. 39
Черт. 40
Черт. 41
Черт. 42
Не соответствующая техническим требованиям
Черт. 43
Черт. 44
Соответствующая техническим требованиям
Проволока диаметром от 20 до 45 мкм Увеличение 360—450
х
Черт. 46
Черт. 49
ПРИЛОЖЕНИЕ 4
Обязательное
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИАМЕТРА ПРОВОЛОКИ
Метод предназначен для проволоки диаметром 355 мкм и менее.
Средства измерений, вспомогательные устройства и инструменты
При выполнении измерений применяют:
приспособление для отбора мерного отрезка проволоки (черт. 55);
ножницы ручные для резки металла по ГОСТ 7210;
пинцет по ГОСТ 21241;
весы торсионные ВТ-200, наибольший предел взвешивания— 200 мг, погрешность взвешивания ±0,2 мг
;
весы торсионные ВТ-1000, наибольший предел взвешивания — 1000 мг, погрешность взвешивания ±1,0 мг;
микровесы М15СИР фирмы «Sartorius», диапазон взвешивания 15/30/ /60/150 мг, точность измерения 2/5/10/20 мг.
Допускается применение средств измерений, вспомогательных устройств и инструмента, технические и метрологические характеристики которых не^ниже приведенных в стандарте.
06Д 67-0 07
1 — диск шаблона, материал сталь Р18 по ГОСТ' 19265, У8, У10 по ГОСТ 1435, твердость HRC>>62, шероховатость поверхности рабочей части шаблона не болееі 0,16 мкм по ГОСТ
2789, толщина шаблона (2,5±О,5) мм. Диск
шаблона контролируется по мере необходимости, но не реже 4 раз в год любым инструментом, обеспечивающим заданную точность. Шаблон подлежит замене при износе его до диаметра 63,64 мм; 2 — стойка; 3 — основание; 4 — стойка крепежного устройства; 5 — защелка
Черт. 55
Отбор образцов
Отбирают не менее двух отрезков проволоки (образцов) длиной (200±0,4) мм с обоих концов каждой катушки:
отрезают от конца проволоки на катушке участок с перегибами, вызванными креплением проволоки петлей;
обматывают проволоку один раз вокруг шаблона ’ приспособления (черт. 55), придерживая проволоку в натянутом состоянии, не допуская провисания, закрепляют ее в зажимах приспособления и разрезают ножницами.Выполнение измерений
-Для .взвешивания образец пинцетом подвешивают на крючок весов или приемное устройство. Образец не должен касаться стенок корпуса весов.
Взвешивают образцы на весах в соответствии с табл. 13. Значение каждого измерения должно быть в пределах допускаемого отклонения массы, приведенной в приложениях 2 и 2а ГОСТ 18903.
Таблица 13
Масса отрезка проволоки длиной 200 мм, мг |
Тип весов |
До 30 Св. 30 до 200 включ. » 200 » 355 » |
Микровесы М150Р ВТ-200 ВТ-1000 |
Обработка результатов
Рассчитывают для каждой катушки среднее арифметическое значение массы двух образцов.
По среднему арифметическому значению массы определяют диаметр проволоки по приложениям 2 и 2а по ГОСТ 18903 или вычисляют диаметр проволоки (О), мкм, по формуле
Ш' 10е-4
л- /-у
где т — масса образца, мг;
I — длина отрезка проволоки, мм; у — плотность проволоки, г/см3.
ПРИЛОЖЕНИЕ 5 Обязательное
МЕТОД ОТБОРА ПРОБ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО
АНАЛИЗА ОТ ПОРОШКА, ШТАБИКОВ И ПРОВОЛОКИ
L Отбор образцов
Для контрольной проверки химического состава от каждой партии отбирают ЗОО г порошка, один штабик или три катушки проволоки.
Длина образца проволоки диаметром менее 300 мкм должна быть от 3 до 5 м, проволоки диаметром 300 мкм и более — от 0,5 до 1,0 м.
Оборудование, материалы и реактивы
При отборе проб на химический анализ применяют:
станок сверлильный настольный НС-12А с частотой вращения не более 280 мин-1;выпрямитель ВСА-5А;
шкаф сушильный СНОЛ-3,5.3,5.3,5/ЗМ;
катод в виде плоской пластины из нержавеющей стали по ГОСТ 5632;
весы лабораторные, наибольший предел взвешивания 500 г, класс точности 2 по ГОСТ 24104;
линейка измерительная металлическая — 1000 д по ГОСТ 427;
амперметр, (0—50) А, класс точности 1,5 по ГОСТ 871/1;
милливольтметр М-64 кл. 1,5 по ГОСТ 9736 с термоэлектрическим преобразователем ВР (300:—1800) °С град. ХА, погрешность по ГОСТ 3044;
секундомер С-1;
ареометр АЭ-1, (1100—1400) кг/м1, допускаемая погрешность ±10 кг/м3, цена деления 10 кг/м3 по ГОСТ 18481;
щуп пробоотборный из стали по ГОСТ 5632;
лупа ЛТ-1—10х по ГОСТ 25706;
лист из нержавеющей стали по ГОСТ 5632 нестандартных размеров с загнутыми краями;
кусачки торцевые по ГОСТ 28037;
пинцет по ГОСТ 21241;
стакан фарфоровый по ГОСТ 9147;
воронка стеклянная по ГОСТ 25336;
мензурка мерная по ГОСТ 1/770;
очки защитные по ГОСТ 12.4.013;
перчатки резиновые технические по ГОСТ 20010;
ткань хлопчатобумажная бязевой группы по ГОСТ 11680;
2:2) бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026;
пакеты нестандартных размеров из пленки полиэтиленовой по ГОСТ 10354;
вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556;
кислота соляная синтетическая техническая по ГОСТ 857;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ (18300;
натр едкий технический по ГОСТ 2(263 или калия гидрат окиси технический по ГОСТ 9285;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.
Очистку поверхности проволоки осуществляют по режиму:
сила тока, А .’ . 10—13
время травления, с 10—30.
При наличии установки электролитического травления типа В-030—02 допускается проводить очистку поверхности проволоки по методу, приведенному в приложении 10.
После травления в растворе щелочи образцы проволоки для нейтрализации опускают в стакан с раствором соляной кислоты с массовой долей 5 %, выдерживают в течение 1 мин, затем тщательно промывают в проточной воде и высушивают в сушильном шкафу в течение 10 мин при температуре от 100 до 150 °С.
Чистоту поверхности проволоки определяют визуально с помощью лупы при увеличении 10 х. Поверхность проволоки должна быть светло-серой с металлическим блеском.
В случае отсутствия условий для электролитического травления очистку поверхности проволоки проводят следующим образом: образцы проволоки кипятят в растворе едкого натра с массовой долей 20 % в течение 15 мин, промывают в воде, высушивают, затем отжигают в атмосфере влажного водорода при температуре от 1100 до 1200 °С в течение 15 мин.