1. Приготовление растворов

    1. Суспензию готовят следующим образом: от 30 до 50 г окиси хрома, от 30 до 50 г железосинеродистого калия и от 4 до Ю см3 гидроокиси калия или натрия с массовой долей 50 % растворяют в 1000 см3 дистиллированной воды. Срок хранения суспензии — 8 ч.

    2. Травитель Мураками состоит из равных объемов железосинеродистого калия с массовой долей 10 % и гидроокиси натрия с массовой долей 10 %. Срок хранения травителя Мураками — 8 ч.

Примечание. Допускается применение других растворов, обеспечиваю­щих качество полировки и травления.

  1. Отжиг образцов

    1. Поверхность каждого образца, очищенную по п. 3.1, перед отжигом протирают хлопчатобумажной тканью, смоченной в спирте.

    2. Испытуемые и контрольный образцы отжигают в водородной печи электросопротивления по режимам, приведенным в табл. 12. Контроль темпера­туры отжига осуществляется пирометром.

Таблица 12

Диаметр, мкм

Режим отжига

Продолжительность стадий отжига, мин

Точка росы водо­рода, °С, не более

номер

температура, °С

Подъ­ем тем­перату­ры

Выдержка при темпера - туре

Охла­ждение

От 20 до 700

1

2.550—2600»

3

’ 5

5

-30

От 20 до 79 включ.

Св. 79 » 178 »

» 178 » 285 »

» 285 » 495 »

» 495 » 700 »

2

1800—1850 1760—1800 1700—1750 1600—1650. 1550—1600



  1. Монтаж и изготовление шлифов

    1. Резкой отбирают из средней части каждого образца отрезки проволо­ки длиной от 10 до 12 мм. Количество отобранных образцов должно быть не менее 10 шт. для проволоки диаметром от 20 до 200 мкм и не менее 4 шт. для проволоки диаметром от 2.00 до 700 мкм.

Образцы монтируют в шлиф (продольный) в бутакриле для проволо­ки диаметром 50 мкм и более и с помощью клея БФ-2 для проволоки диамет­ром менее 50 мкм. Допускается применение других материалов, обеспечивающих прочное закрепление проволоки в шлифе.

  1. Метод выявления структуры проволоки

    1. Отшлифовывают шлифы на шлифовальных шкурках с постепенно уменьшающейся зернистостью для проволоки диаметром:

менее 50 мкм М28—Ml4;

50—300 мкм М63—Ml4;

300—700 мкм М16—М14.

Шлифовку на всех шкурках проводят в одном направлении. Шлифование на шкурке М14 проводят с применением пасты ГОИ.

    1. Обрабатывают шлифы методом травящей полировки с помощью сус­пензии, приготовленной по п. 3.2.1. Полировку проводят на войлоке. Обработ­ку шлифов методом травящей полировки проводят до исчезновения рисок. Контроль качества полировки проводят под . микроскопом при увеличении 100 х

    2. Для окончательного выявления структуры протравливают шлифы в реактиве Мураками. Травление проводят протиранием поверхности шлифа ва­той, смоченной в реактиве Мураками.

    3. Поверхность шлифов промывают в проточной воде, досуха просуши­вают фильтровальной бумагой.

    4. Контроль качества травления проводят осмотром шлифа под микроско­пом при увеличении 100 х- Границы зерен в шлифе должны быть четко выявле­ны. В случае растравления границ зерен повторяют обработку шлифов по пп. 3.5.1:—3.5.4.

  1. Оценка качества структуры

    1. . Проводят осмотр структуры контрольных образцов по пп. 4.2, 4.3, 4.5. Если структура контрольных образцов не соответствует техническим требова­ниям, испытание повторяют по пп. 3.3, 3.4, 3.5.

    2. Если структура контрольных образцов соответствует техническим требо­ваниям, проводят осмотр структуры образцов по всей поверхности шлифа под микроскопом при увеличении, приведенном на черт, 2—54, предварительно про­терев шлиф хлопчатобумажной тканью, смоченной в спирте.

    3. Сравнивают структуру образцов с контрольными изображениями на черт. 2—54,

    4. Проволока, отожженная по режиму 2 табл. 112, должна иметь структуру, характерную для металла в стадии первичной рекристаллизацииі, соответствую­щую черт. 2—5. Проволока, структура которой соответствует черт. 6—9, счита­ется некачественной.

    5. Прюволіока, отожженная по режиму 1 к табл. 12, должна иметь структу­ру, характерную для металла в рекристаллизованном состоянии, состоящую из длинных кристаллов с извилистыми границами, имеющими малый угол на­клона к оси проволоки, и быть подобной структуре, приведенной на черт. 10— —17, 25—29, 32—35, 38—42, 45—50 для любых типов ламп и черт. 18—20 для газоразрядных ламп.

Проволока, структура которой соответствует черт. 21—24, 30’—31, 36—37, 43—44, 51—54, считается некачественной. Если структура проволоки, соответст­вующая черт. 54, встречается более чем на двух участках, то такая проволока считается некачественной.Микроструктура проволоки, характерная для металла в стадии первичной рекристаллизации

Соответствующая техническим требованиям

Проволока диаметром

от 20 до НО мкм включительно

Увеличение 300х

Черт. 2



Проволока диаметром свыше ПО до 180 мкм включительно Увеличение 300 х

Черт. 3



Проволока диаметром свыше 180 до 500 мкм включительно Увеличение 200 х



Черт. 4

Проволока диаметром свыше 50*0 до 700 включительно Увеличение 200 х

Черт. 5



Микроструктура проволоки, характерная для металла в начальной стадии собирательной рекристаллизации

Не соответствующая техническим требованиям

Проволока диаметром от 20 до 110 мкм включительно

Увеличение 300 х

Проволока диаметром свыше 110 до 180 мкм включительно

Увеличение 300 х


Черт. 7

Проволока диаметром свыше 180 до 500 мкм включительно

Увеличение 200 х


Черт. 8

Проволока диаметром свыше 500 до 700 мкм включительно

Увеличение 200 х


Черт. 9


Микроструктура проволоки, характерная для металла в рекристаллизованном
состоянии

Соответствующая техническим требованиям Проволока диаметром от 400 до 700 мКм Увеличение (170—200)

х

















Черт. 23


Черт. 24


Черт. 20

Не соответствующая техническим требования

м

Соответствующая техническим требованиям

Проволока диаметром от 200 до 390 мкм

Увеличение 200 х


Черт. 25


Черт. 26


Черт. 27


Черт. 28


Черт. 29


Не соответствующая техническим требованиям


Черт. 30


Черт. 31


Соответствующая техническим требованиям

Проволока диаметром от 80 до 195 мкм

Увеличение 200 х


Черт. 32


Черт. 34



Не соответствующая техническим требованиям


Черт. 36


Черт. 37


Соответствующая техническим требованиям Проволока диаметром от 45 до 79 мкм .

Увеличение 200 х

Черт. 38


Черт. 39


Черт. 40


Черт. 41


Черт. 42



Не соответствующая техническим требованиям


Черт. 43


Черт. 44


Соответствующая техническим требованиям

Проволока диаметром от 20 до 45 мкм Увеличение 360—450

х

Черт. 46


Черт. 49
















ПРИЛОЖЕНИЕ 4

Обязательное

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИАМЕТРА ПРОВОЛОКИ

Метод предназначен для проволоки диаметром 355 мкм и менее.

  1. Средства измерений, вспомогательные устройства и инструменты

При выполнении измерений применяют:

  1. приспособление для отбора мерного отрезка проволоки (черт. 55);

  2. ножницы ручные для резки металла по ГОСТ 7210;

  3. пинцет по ГОСТ 21241;

весы торсионные ВТ-200, наибольший предел взвешивания— 200 мг, погрешность взвешивания ±0,2 мг

;

  1. весы торсионные ВТ-1000, наибольший предел взвешивания — 1000 мг, погрешность взвешивания ±1,0 мг;

  2. микровесы М15СИР фирмы «Sartorius», диапазон взвешивания 15/30/ /60/150 мг, точность измерения 2/5/10/20 мг.

Допускается применение средств измерений, вспомогательных устройств и инструмента, технические и метрологические характеристики которых не^ниже приведенных в стандарте.

06Д 67-0 07

1 — диск шаблона, материал сталь Р18 по ГОСТ' 19265, У8, У10 по ГОСТ 1435, твердость HRC>>62, шероховатость поверхности рабочей части шаблона не болееі 0,16 мкм по ГОСТ

2789, толщина шаблона (2,5±О,5) мм. Диск

шаблона контролируется по мере необходимос­ти, но не реже 4 раз в год любым инструмен­том, обеспечивающим заданную точность. Шаб­лон подлежит замене при износе его до диа­метра 63,64 мм; 2 — стойка; 3 — основание; 4 — стойка крепежного устройства; 5 — за­щелка



Черт. 55

  1. Отбор образцов

    1. Отбирают не менее двух отрезков проволоки (образцов) длиной (200±0,4) мм с обоих концов каждой катушки:

  1. отрезают от конца проволоки на катушке участок с перегибами, вызван­ными креплением проволоки петлей;

  1. обматывают проволоку один раз вокруг шаблона ’ приспособления (черт. 55), придерживая проволоку в натянутом состоянии, не допуская прови­сания, закрепляют ее в зажимах приспособления и разрезают ножницами.Выполнение измерений

    1. -Для .взвешивания образец пинцетом подвешивают на крючок весов или приемное устройство. Образец не должен касаться стенок корпуса весов.

    2. Взвешивают образцы на весах в соответствии с табл. 13. Значение каж­дого измерения должно быть в пределах допускаемого отклонения массы, приве­денной в приложениях 2 и 2а ГОСТ 18903.

Таблица 13

Масса отрезка проволоки длиной 200 мм, мг

Тип весов

До 30

Св. 30 до 200 включ.

» 200 » 355 »

Микровесы М150Р

ВТ-200

ВТ-1000



  1. Обработка результатов

    1. Рассчитывают для каждой катушки среднее арифметическое значение массы двух образцов.

    2. По среднему арифметическому значению массы определяют диаметр проволоки по приложениям 2 и 2а по ГОСТ 18903 или вычисляют диаметр про­волоки (О), мкм, по формуле

Ш' 10е-4
л- /-у

где т — масса образца, мг;

I — длина отрезка проволоки, мм; у — плотность проволоки, г/см3.

ПРИЛОЖЕНИЕ 5 Обязательное

МЕТОД ОТБОРА ПРОБ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО
АНАЛИЗА ОТ ПОРОШКА, ШТАБИКОВ И ПРОВОЛОКИ

L Отбор образцов

Для контрольной проверки химического состава от каждой партии отбира­ют ЗОО г порошка, один штабик или три катушки проволоки.

Длина образца проволоки диаметром менее 300 мкм должна быть от 3 до 5 м, проволоки диаметром 300 мкм и более — от 0,5 до 1,0 м.

  1. Оборудование, материалы и реактивы

При отборе проб на химический анализ применяют:

  1. станок сверлильный настольный НС-12А с частотой вращения не более 280 мин-1;выпрямитель ВСА-5А;

  2. шкаф сушильный СНОЛ-3,5.3,5.3,5/ЗМ;

  3. катод в виде плоской пластины из нержавеющей стали по ГОСТ 5632;

  4. весы лабораторные, наибольший предел взвешивания 500 г, класс точ­ности 2 по ГОСТ 24104;

  5. линейка измерительная металлическая — 1000 д по ГОСТ 427;

  6. амперметр, (0—50) А, класс точности 1,5 по ГОСТ 871/1;

  7. милливольтметр М-64 кл. 1,5 по ГОСТ 9736 с термоэлектрическим преоб­разователем ВР (300:—1800) °С град. ХА, погрешность по ГОСТ 3044;

  8. секундомер С-1;

  9. ареометр АЭ-1, (1100—1400) кг/м1, допускаемая погрешность ±10 кг/м3, цена деления 10 кг/м3 по ГОСТ 18481;

  10. щуп пробоотборный из стали по ГОСТ 5632;

  11. лупа ЛТ-1—10х по ГОСТ 25706;

  12. лист из нержавеющей стали по ГОСТ 5632 нестандартных размеров с загнутыми краями;

  13. кусачки торцевые по ГОСТ 28037;

  14. пинцет по ГОСТ 21241;

  15. стакан фарфоровый по ГОСТ 9147;

  16. воронка стеклянная по ГОСТ 25336;

  17. мензурка мерная по ГОСТ 1/770;

  18. очки защитные по ГОСТ 12.4.013;

  19. перчатки резиновые технические по ГОСТ 20010;

  20. ткань хлопчатобумажная бязевой группы по ГОСТ 11680;

2:2) бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026;

  1. пакеты нестандартных размеров из пленки полиэтиленовой по ГОСТ 10354;

  2. вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556;

  3. кислота соляная синтетическая техническая по ГОСТ 857;

  4. спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ (18300;

  5. натр едкий технический по ГОСТ 2(263 или калия гидрат окиси техни­ческий по ГОСТ 9285;

  6. вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими ха­рактеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

  1. Очистку поверхности проволоки осуществляют по режиму:

сила тока, А .’ . 10—13

время травления, с 10—30.

При наличии установки электролитического травления типа В-030—02 до­пускается проводить очистку поверхности проволоки по методу, приведенному в приложении 10.

  1. После травления в растворе щелочи образцы проволоки для нейтрали­зации опускают в стакан с раствором соляной кислоты с массовой долей 5 %, выдерживают в течение 1 мин, затем тщательно промывают в проточной воде и высушивают в сушильном шкафу в течение 10 мин при температуре от 100 до 150 °С.

  2. Чистоту поверхности проволоки определяют визуально с помощью лупы при увеличении 10 х. Поверхность проволоки должна быть светло-серой с металлическим блеском.

  3. В случае отсутствия условий для электролитического травления очист­ку поверхности проволоки проводят следующим образом: образцы проволоки кипятят в растворе едкого натра с массовой долей 20 % в течение 15 мин, про­мывают в воде, высушивают, затем отжигают в атмосфере влажного водорода при температуре от 1100 до 1200 °С в течение 15 мин.