---

У

Группа В59

ДК 669.28 : 543.06 : 006.354

Г

ГОСТ
14338.1-82

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МОЛИБДЕН

Методы определения углерода

Molybdenum.

Methods for determination of carbon

ОКСТУ 1709.

Срок действия с 01.01.84 до 01.01.92

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический и ку­лонометрический (при массовой доле углерода от 0,0005 до 0,5%) методы определения углерода в металлическом молибдене, молиб­деновом ангидриде, молибденовокислом аммонии.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 14338.0—82.

2. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
   УГЛЕРОДА

   1. С у щ н о с т ь метода

Метод основан на сжигании анализируемого образца в токе кислорода в трубчатой печи при 1200—1300°С, с последующим поглощением образующейся двуокиси углерода раствором элект­ролита.

Углекислый газ, поглощаясь электролитом, изменяет pH раст­вора и тем самым изменяет потенциал электрода. Электролит тит­руют раствором гидрата окиси бария до первоначального значе­ния pH (9,7—10).

Установка для определения содержания углерода, приведенная па чертеже, состоит из баллона 1 с редукционным вентилем и кис­лородом (ГОСТ 5583—78); ротаметра 2 типа РС-ЗЛ или РМ-А; склянки 3 с аскаритом; загрузочного затвора 4 двухтрубчатой пе-

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена чи 5 с силитовыми нагревателями, обеспечивающей нагрев до 1300+20°С; пылевого фильтра 6; капиллярного дросселя 7; склян­ки 8, наполненной гранулированной двуокисью марганца; электро­литической ячейки 9, в которую помещена мешалка 10; электрод­ной системы 11; капельницы 12 цля ввода в ячейку титранта; электромотора 13; бюретки 14, вместимостью 10—25 см³; магнит­ного клапана 15; рН-метра 16 типа pH-340 или pH-121; нормаль­ного элемента 17 и блока автоматического титрования 18 (БАТ-15, БАТ-12ЛМ).

Примечание. Вместо бюретки 14, магнитного клапана 15 можно исполь­зовать автоматическую бюретку-дозатор Б-701.

Электролитическая ячейка 9 вместимостью 200 см³ может быть заменена сосудом с пористым фильтром № 2 или № 3 вместимостью 100 см³.

Нормальный элемент подключают в случае использования рН-метра pH-340 и БАТ-12ЛМ.

Допускается использовать анализатор, обеспечивающий точность не ниже ука­занной в стандарте.

Аммиак по ГОСТ 3760—79.

Аскарит.

Гранулированная двуокись марганца: 200 г сернокислого мар­ганца растворяют в 2500 см³ горячей воды, затем в раствор приба­вляют 25 см³ аммиака. После этого добавляют 1000 см³ 22,5%-ного раствора надсернокислого аммония, и смесь кипятят в течение 10 мин. Во время кипения прибавляют аммиак до щелочной реак­ции, после чего раствор выдерживают до полного выделения осад­ка двуокиси марганца. Осадок отфильтровывают, промывают во­дой и сушат при 110°С.Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478—75, 22,5%-ный раствор.

Марганец сернокислый по ГОСТ 435—77.

Известь натронная.

Лодочки фарфоровые ЛС-2, ЛС-4 по ГОСТ 9147—80.

Трубки огнеупорные муллитокремнеземистые с внутренним диаметром 20—21 мм.

Калий хлористый по ГОСТ 4234—77, насыщенный раствор.

Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, раствор электролита: Юг хлористого бария растворяют в 1000 см³ дистиллированной воды и к полученному раствору приливают 10 см³ этилового спирта.

Бария гидрат окиси по ГОСТ 4107—78, насыщенный раствор: гидрат окиси бария растворяют в дистиллированной воде (предва­рительно прокипяченной в течение 2 ч и охлажденной до комнат­ной температуры). Полученный раствор разбавляют в 30 раз. Раствор хранят в бутылях, снабженных трубками с натронной известью.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—87.

Цинка окись по ГОСТ 10262—73.

Стандартные образцы категорий ГСО, ОСО, СОП, в которых аттестованное содержание компонента не отличается от анализи­руемого более чем в два раза.

К выходу pH-метра подключают блок автоматического Титро­вания через последовательно включенный нормальный элемент. Настраивают pH-метр и блок автоматического титрования по при­лагаемым инструкциям к этим приборам. Электродную систему настраивают по буферному раствору pH 9,18—9,22 (фиксанал 0,01М раствора тетраборнокислого калия).

Фарфоровые лодочки и окись цинка прокаливают в токе кисло­рода при 1280°С в течение 3 мин.

Электролитическую ячейку заполняют электролитом 200 см³ (а в случае ячейки с пористой перегородкой 100 см³).

Устанавливают расход кислорода 700 см³ в 1 мин. Включают БАТ на титрование и доводят pH до 10.

Сжигая 3—4 навески стандартного образца, устанавливают титр гидрата окиси бария.

Пробы молибденовокислого аммония прокаливают в муфельной печи при 400—450°С до полного окисления.

Образцы металлического молибдена очищают от возможного загрязнения, промывая в 5—10 см³ спирта.

В зависимости от массовой доли углерода в образцах берут различные навески в соответствии с табл. 1.

Таблица 1

Навеску помещают в прокаленную лодочку и тщательно'пере­мешивают с окисью цинка в соотношении 1:2.

Лодочку с подготовленной пробой помещают в трубку для сжи­гания, закрывают затвор и на блоке автоматического титрования включают ручку «титрование». Окончание анализа фиксируют блоком автоматического титрования и по бюретке отсчитывают количество раствора гидрата окиси бария, израсходованного на титрование.

Сжигание стандартного образца для установления титра про­водят после каждой пятой проанализированной пробы.

(У-Уо)’Т-ш
m ''
где V— объем раствора гидрата окиси бария, израсходованный
на титрование раствора анализируемой пробы, см³;

Vo—объем раствора гидрата окиси бария, израсходованный
на титрование раствора в контрольном опыте, см³;

Т — титр раствора гидрата окиси бария, выраженный в г/см³ углерода;

tn-— масса навески образца, г.

Таблица 2

3. (Измененная редакция, Изм. № 1).КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА

   1. Сущность метода

Метод основан на сжигании анализируемого образца в токе кислорода в трубчатой печи при 1200—1250°С с последующим по­глощением образующей двуокиси углерода раствором электро­лита, затем электролит электролизуется для восстановления ис­ходного pH, и по количеству израсходованного электричества в процессе электролиза измеряют содержание углерода.

Кулонометрический анализатор АН-7560 или любого другого типа для данного диапазона определения содержания углерода.

Печь сопротивления, обеспечивающая нагрев до температуры (1300+20) °С.

Баллон с редукционным вентилем с кислородом по ГОСТ 5583—78.

Лодочки фарфоровые ЛС-2, ЛС-4 по ГОСТ 9147—80.

Трубки огнеупорные муллитокремнеземистые внутренним диа­метром 20—21 мм.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—87.

Окись цинка по ГОСТ 10262—73.

Стандартный образец СО-126. Допускается использование стан­дартного образца категории ОСО и СОП, в которых аттестован­ное содержание компонента не отличается от анализируемого бо­лее чем в два раза.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Фарфоровые лодочки и окись цинка прокаливают в токе кисло­рода при 1280°С в течение 3 мин.

Включают анализатор в сеть и настраивают. Калибруют ана­лизатор по стандартным образцам.

Пробы молибденовокислого аммония прокаливают в муфельной печи при 4Q0—450°С до полного окисления.

Образцы металлического молибдена очищают от возможного загрязнения, промывая в 5—10 см³ спирта.

В зависимости от массовой доли углерода в образцах берут навески в соответствии с табл. 1.

Навеску помещают в прокаленную лодочку и тщательно пере­мешивают с окисью цинка в соотношении 1:2.

Лодочку с подготовленной пробой помещают в трубку для сжи­гания, закрывают затвор и включают прибор на титрование.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Метод применяют при разногласии в оценке качества мо­либдена.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

В. И. Вепринцев, С. Н. Суворова, Ю. А. Абрамов, Я. В. Михайлова, В. В. Сул- танян

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государ­ственного комитета СССР по стандартам от 30.09.82 № 3870

3. ВЗАМЕН ГОСТ 14338.1—74

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Срок действия продлен до 01.01.92 Постановлением Госстан­дарта СССР от 21.04.88 N® 1106

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1988 г.) с Изменением № 1, утвержден­ным в апреле 1988 г. (ИУС 7—88)

4