---

УДК 669.15'27—198:546.711.06:006.354 Группа В19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ
14638.5-81
(СТ СЭВ
2203-80)
Взамен
ГОСТ 14638.5—69

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

ФЕРРОВОЛЬФРАМ
Метод определения марганца
Ferrotungsten.

Method for the determination of manganese

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 июня 1981 г. № 3027 срок действия установлен

с 01.01.1983 г. до 01.01.1988 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения массовой доли марганца в диапазоне от 0,05 до 0,7% в ферровольфраме.

Метод основан на образовании марганцовой кислоты в резуль­тате окисления двухвалентного марганца до семивалентного йод­нокислым калием в серно-фосфорнокислой среде и измерении оп­тической плотности окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны 525 нм или фотоэлектроколориметре со свето­фильтром в области светопропускания от 500 до 550 нм.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2203—80.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 13020.0—75.

   2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сет­кой № 016 по ГОСТ 6613—73.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и растворы 1:1, 1:200.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80.

Калий йоднокислый 2%-ный раствор: 20 г йоднокислого калия растворяют при нагревании в 1дм¹ горячей серной кислоты (1:200). Горячий раствор фильтруют. При хранении часть йоднокисло­го калия выпадает в осадок, поэтому перед употреблением раст­вор нагревают до растворения кристаллов и пользуются раство­ром, нагретым до температуры 50—60°С.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, 3%-ный раствор.

Перекись водорода по ГОСТ 177—77, разбавленная 1:9.

Калий марганцевокислый по ГОСТ 20490—75.

Вода, свободная от органических примесей. В колбу вмести­мостью 2 дм³ наливают 1 дм³ дистиллированной воды, добавля­ют 10 см³ серной кислоты (1:1), 1—2 кристалла марганцевокис­лого калия и кипятят в течение 5—10 мин.

Стандартные растворы марганца.

Раствор А: 0,5754 г марганцевокислого калия помещают в ста­кан вместимостью 600 см³ и растворяют в 400—450 см³ воды. К раствору приливают 10 см³ серной кислоты (1:1) и восстанавлива­ют семивалентный марганец раствором перекиси водорода, при­ливая последний по каплям до обесцвечивания раствора. Раствор кипятят 8—10 мин, охлаждают, переливают в мерную колбу вмес­тимостью 1 дм³, доливают водой до' метки и перемешивают.

Массовая концентрация марганца в растворе А равна 0,0002 г/см³.

Раствор Б: 50 см³ стандартного раствора А помещают в мер­ную колбу вместимостью 200 см³, доливают до метки водой и пе­ремешивают.

Массовая концентрация марганца в растворе Б равна 0,00005 г/см³.

метки водой и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на спектрофотометре или фото­электроколориметре. В качестве раствора сравнения применяют часть испытуемого раствора. Для этого в коническую колбу вме­стимостью 200 см³ помещают 80—100 см³ анализируемого раст­вора и при перемешивании марганцевую кислоту восстанавлива­ют 1—2 каплями раствора азотистокислого натрия.

Содержание марганца (с учетом контрольного опыта) находят по градуировочному графику или методом сравнения по стандарт­ным образцам, близким по составу к анализируемой пробе и про­веденным через все стадии анализа.

В восемь из девяти конических колб вместимостью по 250 см³ последовательно помещают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 и 14,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005; 0,0006 и 0,0007 г марганца.

В каждую колбу приливают по 100 см³ воды, 10 см³ серной кислоты и 5 см³ ортофосфорной кислоты, нагревают до кипения, приливают 40 см³ раствора йоднокислого калия. Далее анализ проводят как указано в п. 3.1. Раствор девятой колбы, в которую помещены все применяемые для построения градуировочного гра­фика реактивы, служит контрольным опытом на загрязнение реак­тивов марганцем и раствором сравнения.

По найденным значениям оптической плотности строят граду­ировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

X т-100

где т — масса марганца, найденная по градуировочному графи­ку, г;

mi — масса навески пробы, г.

х _ С(Р-Р_г)

¹ Di-Da ’

где С — массовая доля марганца в стандартном образце, %;

D — оптическая плотность раствора анализируемой пробы; £>i — оптическая плотность раствора стандартного образца; Z>2 — оптическая плотность раствора контрольного опыта на загрязнение реактивов.

Изменение № 1 ГОСТ 14638,5—81 Ферровольфрам. Метод определения мар­ганца

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.01.87 № 158

Дата введения 01.01.88

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0809.

Раздел 2. Заменить слова: «2 %-ный раствор» на «раствор с массовой кон­центрацией 20 г/дм³», «3 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 30 г/дм³».

Пункт 4.3 (кроме таблицы) изложить в новой редакции: «4.3. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, указанных в таблице».

(НУС № 5 1987 г.)

СОДЕРЖАНИЕ

ГОСТ 14638.1—81 Ферровольфрам. Методы определения вольфрама . . 1

ГОСТ 14638.2—81 Ферровольфрам. Методы определения серы . . . 11

ГОСТ 14638.3—81 Ферровольфрам. Метод определения фосфора .... 19

ГОСТ 14638.4—81 Ферровольфрам. Метод определения кремния .... 25

ГОСТ 14638.5^81 Ферровольфрам. Метод определения марганца ... 29

ІОСТ 14638.7—81 Ферровольфрам. Методы определения углерода ... 33

Редактор И. В. Виноградская
Технический редактор А. Г. Каширин

Корректор М. Н. Гринвальд

Сдано в наб. 30-06.81 Подп. к печ. 16.09.81 2,5 п. л. 2,43 уч.-изд. л. Тир. 16000 Цена 10 коп.

О

Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 1832

рдена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, Новопресненский пер., 3

1 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску ферровольфрама массой 0,1 г помещают в плати­новую чашку, приливают 2—3 см³ раствора фтористоводородной кислоты, 5 см³ азотной кислоты и растворяют при нагревании. Пос­ле растворения навески приливают по 10 см³ серной и ортофос- форной кислот и выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 5 мин. Содержимое чашки охлаждают, приливают 20 см³ воды, нагревают до раство­рения солей и переносят в коническую колбу вместимостью 250 см³. Раствор разбавляют водой до объема 100 см³, нагрева­ют до кипения, осторожно приливают 40 см³ горячего раствора йо­днокислого калия и выдерживают 25—30 мин при температуре, близкой к температуре кипения. Раствор охлаждают, затем пе­реливают в мерную колбу вместимостью 200 см³, доливают до

1