---

Градуировку хроматографа осуществляют по искусственным смесям, приготовленным гравиметрическим методом. Для пре­дотвращения испарения веществ в процессе приготовления ис­кусственных смесей используют пенициллиновую склянку с рези­новой пробкой и полиэтиленовой прокладкой, помещенную в за­жимное устройство (черт. 1).

Искусственные смеси готовят следующим образом. В предва­рительно взвешенную склянку шприцем через резиновую пробку и полиэтиленовую прокладку помещают последовательно 4 см³ очи­щенного эпихлоргидрина, по 0,7 см³ 1,3-дихлорпропанола-2 и тет­радекана, по 0,4 см³ 1,2,3-трихлорпропана, бета-хлораллилового- спирта, по 0,3 см³ цис- и транс-1,3-дихлорпропена, 2,3-дихлорпро- пена, 1,2-дихлорпропана и хлороформа, 0,2 см³ 3-хлорпропена.. После добавления каждого компонента склянку со смесью взве­шивают. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Массовые доли оп­ределяемых примесей в исходной смеси от 2 до 9%. Многократ­ным разбавлением исходной смеси очищенным эпихлоргидрином получают смеси с малыми массовыми долями определяемых при­месей. Разбавлением исходной смеси в 10 раз получают градуиро­вочную смесь № 1. Разбавлением смеси № 1 соответственно в 2, 4 и 10 раз получают градуировочные смеси № 2, 3, 4. Все разбав­ления контролируют гравиметрическим методом (результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Перед разбавлением все смеси тщательно перемешивают.

Относительная погрешность приготовления градуировочной смеси не должна превышать 0,3%.

Градуировочные смеси отбирают микрошприцем вместимостью 10 мм³ и водят в испаритель хроматографа. Каждую смесь хро­матографируют при условиях, указанных в п. 3.5.3.2, не менее-. 4 раз.

Зажимное устройство для пенициллиновой склянки

1—металлическая пластинка; 2—резиновая про­кладка; 3~полиэтиленовая прокладка; 4—стяжные болты; 5—пенициллиновый флакон; 6— металличе­ская прокладка; 7—полиэтиленовая прокладка.

Черт. 1

Площадь пика вычисляют как произведение его высоты на ширину, измеренную на середине высоты, с учетом масштаба за­писи или регистрируют автоматическим цифровым измерителем хроматографических пиков.

Градуировочный коэффициент (Ki) для каждой примеси вы­числяют по формуле

S_3r-nii

где 5эт— площадь пика «внутреннего эталона», мм² или мкВ-с (условных единиц);

Si— площадь пика определяемой примеси, мм² или мкВ-с (условных единиц);

т_эт— масса навески «внутреннего эталона» в исходной сме­си, г;

ті — масса навески определяемой примеси в исходной сме­си, г.

Градуировочный коэффициент для каждой примеси опреде­ляют как среднее арифметическое результатов всех определений.

Относительная погрешность градуировки не должна превышать ±20%.

Градуировочные коэффициенты определяют после каждой сме­ны насадки, а также при изменении условий хроматографического определения. Стабильность градуировочных характеристик опре­деляют по ГОСТ 8.485—83.

Около 8 г анализируемого продукта взвешивают в пеницилли­новой склянке, помещенной в зажимное устройство, добавляют микрошприцем через резиновую пробку и полиэтиленовую прок­ладку 10 мм³ тетрадекана и взвешивают (результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Приготовленную смесь тщательно перемешивают, отби­рают микрошприцем 5—10 мм³ смеси и вводят в испаритель хро­матографа, хроматографируя смесь не менее двух раз.

Массовую долю каждой примеси (Л) в процентах вычисляют по формуле

у Xl * *Si • /72эт ■ 1 00

Л і =' ~ с ,

З_эт-т

где Кі— градуировочный коэффициент определяемой примеси;

51. площадь пика определяемой примеси, мм² или мкВ-с (условных единиц);

щ_Эт— масса навески «внутреннего эталона», г;

5эт— площадь пика «внутреннего эталона», мм² или мкВ-с (условных единиц);

m— масса навески эпихлоргидрина, взятой для анализа, г.

Типовая хроматограмма технического эпихлоргидрина приве­дена на черт. 2.

При появлении на хроматограмме пиков неидентифицирован- ных примесей их градуировочный коэффициент принимается рав­ным градуировочному коэффициенту ближайшего известного ком­понента.

Массовую долю суммы органических примесей (S Xi) вычис­ляют суммированием массовых долей всех примесей, определяе­мых хроматографически.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное рас­хождение между которыми не превышает допускаемое расхож­дение, равное 0,13% для продукта первого сорта и 0,06% для продукта высшего сорта.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +0,15% при доверительной вероятности 0,95.

Хроматограмма эпихлоргидрина технического

1—3—хлорпропен; 2—хлороформ; 3— 1,2-дихлор- пропан; 4—2,3-дихлорпропен; 5—цис-1,3-дихлор- пропен; 6—транс- 1,3-дихлорпропен; 7—эпихлор­гидрин; 8—бета-хлораллиловый спирт; 9—1,2,3- трихлорпропан; 10—тетрадекан; 11—1,3-дихлор- пропанол-2; 12—2,3-дихлорпропанол-1

Черт. 2

Массовую долю суммы примесей непредельных соединений (S X ; ) для продукта высшего сорта вычисляют суммированием массовых долей примесей непредельных соединений, определяе­мых хроматографически.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,05% при доверительной вероятности 0,95.

Массовую долю эпихлоргидрина (JQ в процентах вычисляют по формуле

Х= 100 — (2 Xi+X_B), где S Xi — сумма массовых долей всех определяемых примесей, %;

А'_в — массовая доля воды, определяемая, как указано в П. 3.7, %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,16% при доверительной вероятности 0,95.

Массовую долю воды определяют электрометрическим титро­ванием методом Фишера по ГОСТ 14870—77.

Масса навески анализируемого эпихлоргидрина должна быть около 15 г.

При установке титра реактива Фишера за результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллель­ных определений, расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 0,005 мг НгО/см³.

В качестве растворителя пробы применяют метанол-яд по ГОСТ 6995—77.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное рас­хождение между которыми не превышает допускаемое расхож­дение, равное 0,01 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,005% при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ
   И ХРАНЕНИЕ

   1. Технический эпихлоргидрин транспортируют в специаль­ных стальных чистых железнодорожных цистернах с верхним сли­вом, принадлежащих предприятию-изготовителю, в стальных сварных толстостенных бочках для химических продуктов вме­стимостью 0,275 дм³ (ГОСТ 17366—80).

По согласованию с потребителем разрешается транспортиро­вать технический эпихлоргидрин в стальных автомобильных ци­стернах с верхним сливом.

Степень заполнения цистерн вычисляют с учетом полного ис­пользования их грузоподъемности (вместимости), а также объем­ного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования.

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;

наименование продукта и его сорт;

номер партии;

дату изготовления;

массу брутто и нетто;

обозначение настоящего стандарта.

4. Технический эпихлоргидрин хранят в крытых неотапли­ваемых складских помещениях, специальных резервуарах, отвеча­ющих требованиям для складов с ядовитыми и огнеопасными веществами.ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие технического эпи­хлоргидрина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения технического эпихлоргидри­на — 1 год со дня изготовления.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Разд. 6. (Исключен, Изм. № 1)

.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промыш­ленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

М. И. Горель, В. Ф. Илюшина, Л. И. Киссина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государ­ственного комитета СССР по стандартам от 19.02.74 № 452

3. ВЗАМЕН ГОСТ 12844—67

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

О

Номер пункта, подпункта

бозначение НТД. на который
дана ссылка

ГОСТ 12.1.007—76

ГОСТ 427—75 ГОСТ 1277—75

ГОСТ 1770—74

ГОСТ 2603—79 ГОСТ 2706.1—74 ГОСТ 3118—77 ГОСТ 5072—79 ГОСТ 6613—86 ГОСТ 6709—72 ГОСТ 6995—77 ГОСТ 9147—80 ГОСТ 9293—74 ГОСТ 14192—77 ГОСТ 14870—77 ГОСТ 17366—80

2а.1

3.5.2

3.5.2

3.3, 3.5.2

ГОСТ 18995.1—73

ТОСТ 19433-88

ГОСТ 20015—74

ГОСТ 24104—88

ГОСТ 25336—82

ГОСТ 25706—83

3.5.2 3.3

3.5.2

3.5.2 3.5.2

3.5.2 3.7

3.5.2 3.5.2

4.8

3.7

4.1

3.4

4.8

3.5.2

3.5.2

3.5.2

I 3.5.2

5. СРОК ДЕЙСТВИЯ ПРОДЛЕН до 01.01.95 Постановлением Гос­стандарта от 22.12.88 № 4411

ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1989 г.) с Изменениями № 1, 2, утверж­денными в марте 1986 г., декабре 1988 г. (ИУС 7—86, 4—89]Изменение № 3 ГОСТ 12844—74 Эпихлоргидрин технический. Технические усло­вия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 04.09.89 № 2684

Дата введения 01.03.90

Пункт 3.4 изложить в новой редакции: «3.4. Плотность эпихлоргидрина оп­ределяют по ГОСТ 18995.1—73 пикнометром. Допускается определять плотность по ГОСТ 10995.1—73 ареометром.

(Продолжение см. с. 212)При разногласиях в оценке плотности определение проводят пикнометром». Пункт 3.5.2. Восемнадцатый абзац дополнить обозначением ТЛ-2 1-А 4; тридцатый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 20015—74 на ГОСТ 20015—88. Пункт 3.7. Четвертый абзац. Заменить ссылку: «по ГОСТ 6995—77» на «по ГОСТ 2222—78, высшего сорта».

Пункт 4.8 изложить в новой редакции: «4.8. Маркировка транспортной та­ры— по ГОСТ 14192—77, знаки опасности по ГОСТ 19433—88 основной (класс 6, подкласс 6.1, черт. 6а) и дополнительный (класс 3, черт. 3), классификацион­ный шифр 6132 и серийный номер ОНИ 2023».

(ИУС № 12 1989 г.)