---

//jw- г/

Л Зі З

5 коп.

государственный стандарт

СОЮЗА ССР

ЭПИХЛОРГИДРИН ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 12844—74

Издание официально

е

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Р

Москва

едактор Н. П. Щукина
Технический редактор Э. В. Митяй
Корректор Л. В. Сницарчук

Сдано в наб. 30.01.89 Подп. в печ. 20.04.89 1.0 усл. п. л. 1,0 усл. кр.-отт. 0,81 уч.-изд. л.
Тир. 8000 Цена 5 к.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., д. 3.

Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Даряус и Гирено, 39. Зак. 755.

Группа Л21

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЭПИХЛОРГИДРИН ТЕХНИЧЕСКИЙ

ГОСТ

Технические условия

Technical epichlorhydrine.
Specifications

12844-74

РКП 24 1714 0100

Срок действия с 01.01.75

до 01.01.95 Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на технический эпих­лоргидрин, представляющий собой легковоспламеняющуюся ядо­витую жидкость.

Структурная формула:

Н₂С — СН — СН₂—С!

> /

Молекулярная масса (по международным атомным мас­сам 1971 г.) — 92,53.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Технический эпихлоргидрин должен быть изготовлен в со­ответствии с требованиями настоящего стандарта ио технологи­ческому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

   2. По физико-химическим показтелям технический эпихлор­гидрин должен соответствовать требованиям и нормам, указан­ным в таблице.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1989

УДК 66.062.5391083.74)

Примечание. Для производства эпоксидных смол поставляется продукт только высшего сорта.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. 1. Эпихлоргидрин технический — ядовитая жидкость с не­приятным запахом. Обладает раздражающим и аллергическим действием. Поражает печень и почки. Проникает через кожу и мо­жет вызвать отек легких. Предельно допустимая концентрация (ПДК) в рабочей зоне—1 мг/м³, класс опасности 2 по ГОСТ 12.1.007—76.

2а.2. Эпихлоргидрин—легко воспламеняющаяся жидкость. Па­ры эпихлоргидрина в смеси с воздухом взрывоопасны. Темпера­тура вспышки в закрытом тигле 26°С, в открытом тигле 35°С. Температура самовоспламенения 410°С.

Температурные пределы воспламенения паров в воздухе:

нижний — 26°С;

верхний — 96°С.

Концентрационные пределы воспламенения паров в воздухе: нижний — 2,3% (по объему);

верхний — 49% (по объему).

2а.3. Производственное оборудование должно быть герметич­ным. Производственные помещения должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной и местной вентиляцией, обеспечиваю­щей концентрацию паров эпихлоргидрина в рабочей зоне, не пре­вышающую ПДК-

2а.4. Работающие с эпихлоргидрином должны быть обеспече­ны спецодеждой и средствами индивидуальной защиты в соответ­ствии с правилами, утвержденными в установленном порядке.

2а.5. Разлитый на пол помещения или транспортного средства технический эпихлоргидрин должен быть немедленно засыпан су­хим песком и удален, а загрязненная поверхность обмыта водой.

2а.6. При попадании эпихлоргидрина на спецодежду ее необхо­димо немедленно заменить. Попавший на кожные покровы про­дукт следует смыть мылом и обильной струей воды.

2а.7. При загорании эпихлоргидрина тушить сухим песком, углекислым газом, воздушно-механической пеной.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Технический эпихлоргидрин принимают партиями. Партией считают любое количество продукта, но не более 60 т, однородное по своим качественным показателям, сопровождаемое одним до­кументом о качестве.

Каждую железнодорожную цистерну технического эпихлоргид­рина принимают за партию.

Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;

наименование продукта и его сорт;

номер партии;

дату изготовления;

количество упаковочных единиц в партии;

массу брутто и нетто;

результаты проведенных анализов;

обозначение настоящего стандарта.

Результаты повторного анализа распространяются на всю пар­тию.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. Точечную пробу из бочек отбирают стеклянной трубкой с оттянутым концом, опуская ее до дна бочки. Из железнодорож­ных цистерн и контейнеров точечную пробу отбирают пробоотбор­ником из трех разных мест по высоте вблизи дна, из середины и верхнего слоя.

   2. Отобранные точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают и сокращают, среднюю пробу 0,5 дм³ помещают в чистую сухую полиэтиленовую или стеклянную банку и герметич­но закрывают. На банку со средней пробой наклеивают этикетку с обозначением: наименования продукта, номера партии, даты и места отбора пробы, обозначения настоящего стандарта, надпи­сей: «Осторожно», «Ядовито». Перед каждым анализом среднюю пробу тщательно перемешивают.

   3. 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

   4. Внешний вид технического эпихлоргидри­на определяют визуально по ГОСТ 2706.1-—74 в цилиндре (ГОСТ 1770—74) вместимостью 100 см³

   5. Плотность технического эпихлоргидрина определяют ареометром по ГОСТ 18995.1—73

   6. Определение массовой доли эпихлоргид­рина

Массовую долю эпихлоргидрина определяют, вычитая из 100% сумму массовых долей органических примесей и воды.

Хроматограф газовый любого типа с детектором по тепло­проводности с пределом обнаружения объемной доли пропана не более 1-10~³% (при использовании гелия в качестве газа-носите­ля) и блоком программирования температуры. Допускается ис­пользование хроматографа с пламенно-ионизационным детекто­ром при условии проведения метрологической аттестации методи­ки выполнения измерений с данным детектором. При этом по­грешности измерений не должны превышать значений, указанных в п. 3.5.5.

Колонка газохроматографическая из коррозионностойкой ста­ли внутренним диаметром 3 мм, длиной 2—3 м.

Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до 250°С.

Печь муфельная, обеспечивающая нагрев до 900°С.

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427—75.

Лупа типа ЛИ по ГОСТ 25706—83 10^х увеличения.

Микрошприц МШ-10.

Секундомер по ГОСТ 5072—79.

Колба коническая по ГОСТ 25336—82 исполнения 1 вместимо­стью 500 см³.

Холодильник типа XIII по ГОСТ 25336—82 длиной 300 мм.

■Стаканчик типа СВ по ГОСТ 25336—82 диаметром 25 мм.

Чашка выпарительная по ГОСТ 9147—80 № 3.

Эксикатор по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр по ГОСТ 1770—74 исполнения 1 вместимостью і 50 см³.

Ступка по ГОСТ 9147—80.

Электроплитка или другой нагревательный прибор.

Термометр лабораторный.

Сита с сетками по ГОСТ 6613—86.

Насос механический вакуумный типа ВН-494 или другого типа.

Шприцы медицинские типа «Рекорд» вместимостью 1 и 10 см³.

Носители твердые: хроматон N-AW с частицами размером 0,250—0,315 мм, динохром Н с частицами размером 0,250— —0,315 мм.

Фазы неподвижные: полидиэтиленгликольсукцинат и апиезон L.

Газ-носитель: гелий газообразный. При использовании детек­тора ионизации в пламени в качестве газа-носителя применяют также газообразный азот по ГОСТ 9293—74.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72 или вода эквива­лентной чистоты.

Ацетон по ГОСТ 2603—79.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75.

З-Хлорпропен с массовой долей основного вещества не менее Т)5%.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015—74, высший сорт.

цнс-1,3-Дихлорпропен с массовой долей основного вещества не менее 95%.

транс-1,3-Дихлорпропен с массовой долей основного вещества <не менее 95%.

Бета-хлораллиловый спирт с массовой долей основного веще­ства не менее 95%.

Тетрадекан с массовой долей основного вещества не менее ‘98%.

Эпихлоргидрин технический, очищенный ректификацией. Чи­стоту проверяют хроматографированием в условиях проведения .анализа при объеме пробы 10 мм³. На хроматограмме должны •отсутствовать пики примесей.

Допускается применение другого носителя или другой непод­вижной фазы, обеспечивающих определение примесей с допуска­емым расхождением, указанным в п. 3.5.5.

Твердый носитель хроматон N-AW применяют без предвари­тельной обработки.

Твердый носитель динохром Н кипятят в колбе с обратным: холодильником в растворе соляной кислоты в течение 3—4 ч, за­тем промывают дистиллированной водой до отрицательной реак­ции на хлорид-ион (проба с азотнокислым серебром), сушат в. сушильном шкафу при температуре 150—200°С в течение 2—3 ч,. затем прокаливают в муфельной печи при 900°С в течение 4—5 ч,. охлаждают в эксикаторе и отсеивают фракцию 0,250—0,315 мм.

Неподвижную фазу наносят на твердый носитель следующим; образом: твердый носитель взвешивают в фарфоровой чашке. Взвешивают полидиэтиленгликольсукцинат в количестве 20% от массы твердого носителя и апиезон L в количестве 3% от массы твердого носителя и растворяют в хлороформе. Объем хлорофор­ма должен быть таким, чтобы твердый носитель был полностью- смочен раствором. Результаты взвешиваний в граммах записы­вают с точностью до первого десятичного знака.

Приготовленный раствор переносят в фарфоровую чашку с твердым носителем и непрерывно перемешивая ее содержимое, испаряют хлороформ на воздухе в вытяжном шкафу до сыпучего состояния насадки. Затем чашку с насадкой нагревают на водя­ной бане в течение 1 ч.

Хроматографическую колонку промывают ацетоном и сушат.

Затем один конец колонки закрывают тампоном из стеклово­локна высотой 5 мм и присоединяют его к вакуумному насосу. Создав разрежение, в другой конец колонки через воронку насы­пают насадку, уплотняя ее вибратором или легким постукиванием по колонке деревянной палочкой. После заполнения колонку снимают и закрывают ее открытый конец тампоном из стекло­волокна высотой 5 мм. Заполненную колонку устанавливают в термостат прибора и, не присоединяя к детектору, продувают газом-носителем в течение 8—10 ч при медленном подъеме тем­пературы до 180°С.

Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к при­бору.

Хроматограммы снимают при следующих условиях:

объемный расход газа-носителя 30 см³/мин

линейное программирование температуры колонок 70—160°С скорость линейного программирования температу­

ры 5°С/мин

температура термостата детектора .... 180°С температура испарителя 200°С

скорость движения диаграммной ленты . 240 мм/ч

ток моста детектора 150 мА

объем вводимой пробы 5—10 мм³

В зависимости от типа применяемого хроматографа допускает­ся изменять условия режима его работы с целью достижения оп­тимального разделения примесей.

Массовую долю примесей определяют методом «внутреннего эталона» с учетом градуировочных коэффициентов. В качестве «внутреннего эталона» используют тетрадекан.