• 4.9. Определение массовой доли мышьяка в пересчете на оксид мышьяка (III)
Средства измерений, реактивы и растворы
Колба мерная по ГОСТ 1770.
Пипетка по ГОСТ 29169.
Цилиндр по ГОСТ 1770.
Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973.
Раствор А, содержащий в 1 см3 1 мг мышьяка; готовят по ГОСТ 4212.
Раствор Б, содержащий в 1 см3 0,001 мг мышьяка; готовят следующим образом: 1 см3 раство-
р
Устройство для определения массовой доли мышьяка
1 — стеклянные крючки; 2— отрезная часть трубки; 3 — квадрат бромнортутной бумаги; 4 — полоски бумаги; 5 — тампон из ваты; 6 — стеклянная трубка; 7— резиновая пробка; 8— коническая колба
а А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой и перемешивают; раствор Б применяют в день приготовления.Бумага бромнортутная; готовят по ГОСТ 4517; бумагу нарезают на квадраты размером 15x15 мм; хранят в банках из темного стекла с притертой пробкой; годна в течение месяца.
Бумага и вата, пропитанные раствором уксуснокислого свинца с массовой долей 5 %; готовят по ГОСТ 4517.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., разбавленная 1:4.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 15 %.
Олово (II) хлорид 2-водное, раствор с массовой долей 10 % в растворе соляной кислоты; готовят по ГОСТ 4517.
Цинк гранулированный, гранулы приблизительно одинакового размера.
Устройство для определения массовой доли мышьяка (см. рисунок).
Устройство состоит из конической колбы вместимостью 250 см3, в которую на резиновой пробке вставлена стеклянная трубка. В нижнюю часть трубки помещают тампон из ваты, предварительно пропитанной раствором уксуснокислого свинца, выше тампона вертикально помещают полоски бумаги, пропитанной раствором уксуснокислого свинца. На верхний срез трубки помещают квадрат бромнортутной бумаги и прижимают его отрезанной частью трубки с помощью резинок, надеваемых на стеклянные крючки. Края трубок 2 и 6 должны быть отшлифованы.
Проведение анализа
10 см3 раствора, полученного по п. 4.5.2, помещают в колбу прибора, приливают 10 см3 воды, 20 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора хлорид олова (II), перемешивают, быстро насыпают около 5 г свинца и сразу же закрывают колбу пробкой с насадкой. Раствор осторожно перемешивают вращательными движениями и оставляют в покое на 1,5 ч.
Окраску бромнортутной бумаги от анализируемого раствора сравнивают с окраской бумаги от раствора, содержащего 2,5 см3 раствора Б для продукта высшего и 1-го сортов (7,0 см3 раствора Б для продукта 2-го сорта), 10 см3 воды, 20 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора хлорид олова (II) и 5 г цинка.
При меньшей интенсивности окраски массовая доля мышьяка в пересчете на оксид мышьяка (III) в анализируемом растворе меньше 0,001 % для продукта высшего и 1-го сортов или меньше 0,003 % для продукта 2-го сорта. При одинаковой интенсивности окраски обеих бумажек массовая доля мышьяка в пересчете на оксид мышьяка (III) составляет 0,001 % для продукта высшего и 1-го сортов и 0,003 % для продукта 2-го сорта.
1, 4.9.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Результаты анализа массовых долей оксида алюминия округляют до целых чисел, массовых долей нерастворимого в воде остатка, свободной серной кислоты — до десятых долей, массовой доли оксида железа (III) — до сотых долей, массовой доли оксида мышьяка (III) — до тысячных долей.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
Метрологические характеристики методик анализа приведены в табл. 2.
Таблица 2
|
Наименование показателя |
Диапазон определяемых значений массовой доли, % |
Норматив оперативного контроля |
Показатель точности А , % |
|
|
сходимости результатов параллельных определений d, % |
воспроизводимости результатов определений д % |
|||
|
Оксид алюминия |
14-20 |
0,2 |
0,2 |
±0,4 |
|
Нерастворимый в |
От 0,1 до 0,4 |
0,04 |
0,04 |
±0,02 |
|
воде остаток |
Св. 0,4 » 0,8 |
0,05 |
0,08 |
±0,06 |
Продолжение табл. 2
|
Наименование ' показателя ! |
Диапазон определяемых значений массовой доли, % |
Норматив оперативного контроля |
Показатель точности Д , % |
||
|
сходимости результатов параллельных определений d, % |
воспроизводимости результатов определений D, % |
||||
|
Железо в пересчете j |
От 0,005 до 0,05 |
0,003 |
0,003 |
±0,002 |
|
|
на оксид железа (Ill) |
Св. 0,05 » 0,4 |
0,03 |
0,04 |
±0,03 |
|
|
Свободная серная |
|
|
|
|
|
|
кислота H2SO4 |
0,05-0,12 |
0,03 |
0,03 |
±0,02 |
|
Метрологические характеристики погрешности методик анализа приведены при доверительной вероятности Л=0,95.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Сульфат алюминия упаковывают в специализированные мягкие контейнеры типов МКР- 1,ОС, МКР-1,ОМ и МКО-1.0С, а также в четырех-, пяти-, шестислойные бумажные мешки марок ПМ или БМП по ГОСТ 2226 и по другой нормативно-технической документации массой не более 50 кг по прочностным характеристикам, отвечающим требованиям ГОСТ 2226. Мешки прошивают машинным способом.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192.
Дополнительно наносят следующие обозначения:
наименование, сорт продукта;
обозначение настоящего стандарта;
номер партии.
При упаковке сульфата алюминия в контейнеры ярлык с указанными обозначениями вкладывают в карман контейнера. Допускается наносить маркировку по трафарету несмываемой краской на боковую поверхность контейнера.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Сульфат алюминия транспортируют в упакованном виде или навалом. Сульфат алюминия насыпью транспортируют в крытых железнодорожных вагонах, а также в автомобилях, а упакованный в контейнеры и мешки — всеми видами транспорта, кроме воздушного, в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на транспорте данного вида.
Продукт, упакованный в специализированные мягкие контейнеры, допускается транспортировать открытым подвижным составом.
Размещение и крепление контейнеров производят в соответствии с правилами погрузки и крепления грузов, утвержденными Министерством путей сообщения.
Транспортирование упакованного продукта осуществляется мелкими и повагонними отправками.
При повагонних отправках вагон должен быть максимально загружен.
Упакованный в мешки продукт транспортируют пакетами в соответствии с ГОСТ 24597 и ГОСТ 26663. Выбор средств скрепления пакетов — по ГОСТ 21650. Масса и габаритные размеры пакета должны соответствовать требованиям ГОСТ 24597. Несущие средства пакетирования — плоские поддоны по ГОСТ 9557.
Сульфат алюминия хранят насыпью или в мешках в закрытом складском помещении на площадках с твердым покрытием или в бункерах.
Контейнеры хранят на специальных контейнерных площадках.
Продукт, упакованный в контейнеры, допускается хранить на незагрязненных открытых площадках, имеющих твердое покрытие со стоком вод и обеспечивающих работу грузовых механизмов.
Срок хранения продукта не ограничен.
5.4. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).Редактор Л. И. Нахимова
Технический редактор Л. А. Кузнецова
Корректор М.С. Кабашова
Компьютерная верстка В. И. Грищенко
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 17.02.99. Подписано в печать 17.03.99. Усл. печ. л. 1,40.
Уч.-изд. л. 1,45. Тираж 144 экз. С2254. Зак. 229.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник", Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102
1 На территории РФ действует ГОСТ Р 12.4.013—97.
