---

УДК 669.26.546.56.06:006.354 Группа В19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Г

ХРОМ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ

Методы определения меди

Metallic chrome.

Methods for determination of copper

•ОКСТУ

0809ОСТ
13020.14-85

[СТ СЭВ 4509—84)

Взамен
ГОСТ 13020.14—75

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 мая 1985 г. № 1412 срок действия установлен

с 01.07.86 до 01.07.96

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно- абсорбционный методы определения меди в металлическом хроме (при массовой доле меди от 0,002 до 0,06 % ).

С тандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4509—84.

1. О

   ГОСТ

   БЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа — по 13020.0—75.

   2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде стружки толщиной не более 0,5 мм по ГОСТ 23916—79.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

   1. Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности окрашенно­го в коричневый цвет комплексного соединения меди с диэтилди­тиокарбаматом свинца в хлороформе на спектрофотометре при длине волны 435 нм или фотоэлектроколориметре в области свето- пропускания от 400 до 480 нм.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

Кислота серная по ГОСТ 14262—78 или по ГОСТ 4204—77 ш разбавленная 1:1, 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 11125—78 или по ГОСТ 4461—77 и. разбавленная 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 18270—72 или по ГОСТ 61—75, 10 %-ный раствор.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652—69, 20 %-ный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 24147—80 или по ГОСТ 3760—79.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трияон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор • мо­лярной концентрацией 0,05 моль/дм³.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864—71.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027—67.

Хлороформ (трихлорметан).

Свинца диэтилдитиокарбамат, раствор в хлороформе: 0,2 г ук­суснокислого свинца растворяют в 50 см³ воды в присутствии 10 см³ раствора уксусной кислоты. К перемешанному раствору прибавляют 0,25 г диэтилдитиокарбамата натрия, растворенного в 50 см³ воды. Выпавший белый осадок экстрагируют с 500^і см³ хло­роформа. Раствор встряхивают с водой и после разделения слоев, фильтруют через сухой фильтр. Раствор диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе доливают до объема 2 дм³ хлороформом и сохраняют в склянке из темного стекла.

Медь металлическая.

Стандартные растворы меди:

раствор А: 0,1000 г меди растворяют при нагревании в 10— 15 см³ разбавленной азотной кислоты, добавляют 30 см³ серной кислоты (1:4) и выпаривают до появления паров серной кислоты. Соли растворяют в 100 см³ воды. Раствор переносят в мернук> колбу вместимостью 1 дм³, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация меди в растворе А равна 0,0001 г/см³;

раствор Б: 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вмес­тимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают. Раст­вор готовят перед применением.

Массовая концентрация меди в растворе Б равна 0,00001 г/см³.

Таблица 1

Экстракцию 5 см³ раствора диэтилдитиокарбамата свинца пов­торяют дважды, собирая органический слой в ту же колбу. Объем объединенных экстрактов доводят до метки хлороформом и пере­мешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на спектро­фотометре при длине волны 435 нм или на фотоэлектроколоримет- ре в области светопропускания от 400 до 480 нм.

Раствор при наполнении кювет пропускают через сухой фильтр. В качестве раствора сравнения применяют хлороформ.

Оптическую плотность следует измерять непосредственно пос­ле экстракции по истечении не более 10 мин.

Массу меди находят по градуировочному графику после вычи­тания значения оптической плотности раствора контрольного опы­та из значения оптической плотности раствора пробы или методом сравнения по стандартным образцам металлического хрома, близ­ким по составу к анализируемому металлическому хрому и про­веденным через все стадии анализа.

В пять из шести стаканов вместимостью по 250 см³ помещают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 и 6,0^і см³ стандартного раствора Б, что соответст­вует 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00004 и 0,00006 г меди.

Во все стаканы приливают по 20 см³ серной кислоты (1:4) и далее анализ проводят, как указано в п. 2.3.1. Раствор шестого стакана, не содержащий стандартного раствора Б, служит для про­ведения контрольного опыта на содержание меди в реактивах. По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям меди строят градуировочный график.

Х= 251.100,
где гщ—масса меди в анализируемом растворе, найденная по
градуировочному графику, г;

т — масса навески, г.

У C(D-P_t)
^Л1~ D₁—D₂>
где С — массовая доля меди в стандартном образце, %;

D — оптическая плотность анализируемого раствора метал­лического хрома.

D₂-—оптическая плотность раствора контрольного опыта; — оптическая плотность раствора стандартного образца.

Таблица 2

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

Метод основан на измерении атомной абсорбции меди в пла­мени воздух—ацетилен при длине волны 324,8 нм с предвари­тельным растворением пробы в смеси соляной и азотной кислот.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Баллон с ацетиленом.

Кислота соляная по ГОСТ 14261—77 или по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 11125—78 или по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:1.

Хром электролитический.

Лантан хлористый, раствор, содержащий 0,02 г лантана в 1 см³: 53,46 г хлористого лантана растворяют при нагревании в 100 см³ воды, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вме­стимостью 1 дм³, доливают водой до метки и перемешивают.

Медь металлическая.

Стандартные растворы меди:

раствор А: 0,1000 г меди растворяют, нагревая, в 10 см³ раз­бавленной азотной кислоты. Раствор выпаривают до малого объе­ма, приливают 10 см³ соляной кислоты и выпаривают до влажных солей. Соли растворяют, нагревая, в 10 см³ соляной кислоты и 20 см³ воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, до­ливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация меди в растворе А равна 0,0001 г/см³;

раствор Б: 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вме­стимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят перед применением.

Массовая концентрация меди в растворе Б равна 0,00001 г/см³.

В шесть из семи колб вместимостью по 250 см³ помещают стандартные растворы меди, соответствующие указанным в табл. 3.

Таблица 3

В седьмую колбу стандартный раствор меди не помещают. Во­все семь колб добавляют По 1 г электролитического хрома, по 40 см³ разбавленной соляной кислоты и далее анализ проводят, как указано в п. 3.3.1.

Градуировочный график строят по результатам, полученным после вычитания значения абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор меди, из значений абсорбции растворов, со­держащих стандартный раствор, и соответствующему им содержа­нию меди.

После вычитания значения атомной абсорбции раствора конт­рольного опыта из значения атомной абсорбции раствора пробы находят концентрацию меди в растворе пробы по градуировочно­му графику или методом сравнения по стандартному образцу ме­таллического хрома, близкому по составу к анализируемой пробе и проведенному через весь ход анализа.

x=~£iL.ioo,
т ’

где с — массовая концентрация меди в растворе пробы, найден­ная по градуировочному графику, г/см³;

V — объем раствора пробы, см³;

т — масса навески, г.

у С(Р Р%)

¹’

где С — массовая доля меди в стандартном образце, %;

D₂— оптическая плотность раствора контрольного опыта;

D — оптическая плотность анализируемого раствора метал­лического хрома;

Di —оптическая плотность раствора стандартного образца.

69