---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ИНДИЙ

СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ
И КАДМИЯ

ГОСТ 12645.2-77

Издание официальное

БЗ 8-97

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.П. Сычев, Л.К. Ларина (руководитель темы), М.Г. Саюн (руководитель темы), В.Н. Макар­цева, Н.С. Беленкова, Е.В- Лисицина, Л.А. Романенко, В.А. Колесникова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.07.77 № 1715

Изменение № 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертифи­кации 15.03.94 (отчет Технического секретариата № 1)

За принятие проголосовали:

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

4. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандар­тизации, метрологии и сертификации (ИУС 5—6—93)

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1983 г., декабре 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5-83, 3-88, 9-96)

Редактор В.Н. Копысов

Технический редактор В.Н. Прусакова

Корректор В.И. Кануркина

Компьютерная верстка В. И. Грищенко

И

Усл. печ. л. 0,47.

зд. лиц. №021007 от 10.08.95. Сдано в набор 23.02.98. Подписано в печать 30.03.98.

Уч.-изд. л. 0,37. Тираж 117 экз. С342. Зак. 234.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник"
Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 08010

2У

Группа В59

ДК 669.872:546.49.06:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИНДИЙ

С

ГОСТ
12645.2-77

пектральный метод определения ртути и кадмия

Indium. Spectral method for determination
of mercury and cadmium

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.07.78

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения ртути и кадмия в индии при массовой доле ртути от 1-Ю^-5 до 8-Ю^-3 %, кадмия от 1-Ю^-4 до 8-Ю^-3 %.

Определение содержания ртути и кадмия в индии производят по методу «трех эталонов» с испарением ртути и кадмия из кратера угольного электрода в дуге переменного тока.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 12645.0 и ГОСТ 22306.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Спектрограф кварцевый средней дисперсии любого типа или спектрограф СТЭ-1 с трехлинзо­вой системой освещения щели.

Генератор дуги переменного тока.

Микрофотометр, предназначенный для измерений почернений спектральных линий.

Весы торсионные типа ВТ с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Электроды угольные диаметром 6 мм с размером кратера 4x6 мм.

Фотопластинки спектрографические типа II или типов ПФС-02, НТ-2СВ, ПФС-03, ПФС-04.

Стандартные образцы, разработанные в соответствии с ГОСТ 8.315.

Примечание. Допускается применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектров и других спектральных приборов, других реактивов и материалов, обеспечивающих получение показателей точности, не уступающих регламентированным настоящим стандартом.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Определение ртути и кадмия проводят на спектрографе типа СТЭ-1 с трехлинзовой системой освещения щели через трехступенчатый ослабитель. Ширина щели 0,015 мм. Массу навески анали­зируемой пробы или образца сравнения (200 мг) в виде металлических кусочков помещают в отверстие нижнего угольного электрода глубиной 6 мм, диаметром 4 мм и тщательно уплотняют набивалкой из органического стекла. Верхний электрод — угольный, заточенный на усеченный конус с диаметром площадки 2 мм; между электродами зажигается дуга переменного тока силой 10 А. Время экспонирования 70 с, расстояние между электродами 3 мм.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

★

© Издательство стандартов, 1977

© ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с ИзменениямиСпектры проб фотографируют по шесть, образцов сравнения — по три раза на одной фото­пластинке. При определении ртути в интервале массовых долей от 1-1(М до 8-Ю^-3 разрешается спектры фотографировать на кварцевом спектрографе типа ИСП-30 в течение 30 с, соблюдая все вышеуказанные условия анализа.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернения аналитических линий ртути Hg 253,65 нм, кадмия, Cd 228,8 нм и близлежащего фона. При определении ртути на спектрографе СТЭ-1 градуировочные графики строят в координатах 1g /_л//_ф, 1gС,

где /_л — интенсивность линии ртути;

Л —интенсивность фона;

С — массовая доля ртути в стандартных образцах, %.

Построение характеристической кривой фотопластинки и расчет по интенсивностям — по ГОСТ 24977.1.

При определении массовой доли кадмия и ртути (более 1-Ю^-4 %) градуировочные графики строят в координатах А 5—lg С, где Д А^А^+ф—S^, С — массовая доля кадмия или ртути в стандартных образцах.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, полученных на одной фотопластинке из трех спектрограмм каждое.

Разность между большим и меньшим из двух результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р=0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения d_n, рассчитанного по формулам:

• /_п=0,4х_п — для массовой доли ртути от 1-Ю^-5 до 1-Ю^-4 %;

• /_п=0,Зх_п — для массовой доли ртути и кадмия от 1-Ю^-4 до 8-Ю^-3 %, где х_п — среднее арифметическое двух сопоставляемых результатов параллельных определений. Разность между большим и меньшим из двух результатов анализа одной и той же пробы с доверительной вероятностью /*=0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения <4, рассчитанного по формулам:

• 4=0,4х_а — для массовой доли ртути от 1-Ю^-5 до 1-Ю^-4 %;

• 4=0,Зх_а — для массовой доли ртути и кадмия от 1-Ю^-4 до 8-Ю^-3 %, где х_а — среднее арифметическое двух сопоставляемых результатов анализа.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).