---

УДК М»Л5 6 : 546.821.06 : 006.354 Групп* ВИ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СОЮЗА ССР

Б

ГОСТ
15027.14-77
(СТ СЭВ 1538—79)

РОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Методы определенна титана

Non-tin bronze.

Methods for the determination of titanium

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.7P

до 01.01.P4

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические и атом­но-абсорбционный методы определения титана (при массовой доле титана от 0,05 до 0,3%) в безоловянных бронзах по ГОСТ 18175—78.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к< методам анализа — по ГОСТ 25086—87 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 15027.1—77.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ ПЕРОКСИДНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА

2а.1. Сущность метода

Метод основан на образовании титаном в сернокислой среде с перекисью водорода желто-оранжевого комплекса и изменении его оптической плотности.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная Ы»

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80, разбавленная 1:1.

Перекись водорода по ГОСТ 10929—76.

Издание официально* 184

Т

Перепечатка воспрещена

итан металлический с содержанием не менее 99,5% титана. Калий-титан (IV) фтористый.

Раствор титана стандартный; готовят следующим образом: 0,201 г металлического титана растворяют при нагревании в 100 см³ серной кислоты, разбавленной 1:4. Затем при кипячении окисляют титан, прибавляя по каплям азотную кислоту, разбав­ленную 1:1, до обесцвечивания раствора. Раствор кипятят 2—3 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,4 мг титана.

Из калия-титана фтористого стандартный раствор титана гото­вят следующим образом: 1,0024 г калия-титана (IV) фтористого выпаривают в платиновой чашке с 10 см³ серной кислоты, разбав­ленной 1:1, до влажного остатка. Содержимое чашки растворяют в 50 см³ серной кислоты, разбавленной 1:4, переливают в мер­ную колбу вместимостью 500 см³, добавляют 50 см³ серной кис­лоты, разбавленной 1:4, и разбавляют водой до метки.

1 см³ раствора содержит 0,4 мг титана.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан, прилива­ют 10 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при нагревании. Затем прибавляют 10 см³ серной кислоты, разбавлен­ной 1:1, и выпаривают до выделения белого дыма серной кисло­ты. После охлаждения остаток растворяют в воде, переносят раст­вор в мерную колбу вместимостью 50 см³, прибавляют 5 см³ орто- фосфорной кислоты, 1 см³ перекиси водорода, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность раство­ров на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при дли­не волны 410—450 нм или на спектрофотометре при длине волны 410 нм в кювете длиной 1 см.

Раствором сравнения служит раствор анализируемого сплава, проведенный через все стадии анализа, но без добавления пере­киси водорода.

В мерные колбы вместимостью по 50 см³ последовательно за­ливают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см³ стандартного раствора титана, добавляют по 25 см³ серной кислоты, разбавленной 1:4, по 5 см³ ортофосфорной кислоты, по 1 см³ перекиси водорода, до­ливают до метки водой и перемешивают. Далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий титана.

По полученным значениям оптических плотностей строят гра­дуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю титана (X) в процентах вычисляют по формуле

% /п-100

»

где т — масса титана, найденная по градуировочному графику, г;

/Пі — масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Контроль точности результатов анализа проводят по Государ­ственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестован­ным в установленном порядке, сопоставлением результатов ана­лиза, полученных фотометрическим и атомно-абсорбционным ме­тодами или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086—87.

1. 5. 4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА С ПРИМЕНЕНИЕМ
   ДИАНТИПИРИЛМЕТАНА

   1. Сущность метода

   2. Метод основан на образовании комплекса титана с дианти- пирилметаном в среде 0,5М соляной кислоты и измерении его оптической плотности. Мешающее влияние железа устраняют введением аскорбиновой кислоты.Аппаратура, реактивы и растворы Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1 и 1:5.

Кислота аскорбиновая по нормативно-технической документа­ции, раствор 100 г/дм³.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Диантипирилметан (C23H24N4O2), раствор 10 г/дм³ в растворе 0,5 моль/дм³ соляной кислоты; готовят следующим образом: 10 г препарата растворяют в 200 см³ воды, добавляют 80 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор охлаждают и переносят в мер­ную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Медь металлическая марки МО по ГОСТ 859—78.

Раствор меди; готовят следующим образом: 0,5 г меди раство­ряют в 5 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, удаляют окислы азота кипячением, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Титан металлический с массовой долей титана не менее 99,5%.

Стандартные растворы титана

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1005 г титана раст­воряют в 20 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, раствор ох­лаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, до­ливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:5, и переме­шивают.

1 см³ раствора А содержит 0,0001 г титана.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:5, и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,00001 г титана.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий дианти- пирилметана.

В шесть мерных колб вместимостью по 100 см³ помещают по Б см³ раствора меди и в пять из них помещают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 см³ стандартного раствора Б. Растворы разбавляют водой до объема 20 см³ и далее анализ проводят, как указано в п. 5.3.1. Раствором сравнения служит раствор; не содержащий титана и диантипирилметана. По полученным данным строят градуировоч­ный график.

V т-100

где тп — масса титана, найденная по градуировочному графику, г;

Ш1 — масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Контроль точности результатов анализа проводят по п. 4.4.

1. 5. 5.4.4. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

   1. Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами титана, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя зцетилен-закись азота.

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для титана.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1, 1:4 и 1:10.

Ацетилен по ГОСТ 5457—75.Закись азота по ГОСТ 9293—74.

Медь по ГОСТ 859—78.

Стандартный раствор меди: 10 г меди растворяют при нагрева* пии в 80 см³ азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, перено сят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают водой до метки.

1 см³ раствора содержит 0,1 г меди.

Титан металлический с массовой долей титана не менее 99,5%.

Стандартный раствор титана: 0,1 г титана растворяют при наг­ревании в 50 см³ серной кислоты (1:4). Раствор охлаждают, пе­реносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают до мет­ки серной кислотой (1:10).

1 см³ раствора содержит 0,001 г титана.

В пять мерных колб вместимостью по 100 см³ помещают 0; 1,5; 3,0; 6,0 и 9,0 см³ стандартного раствора титана, добавляют по 30 см³ стандартного раствора меди, по 10 см³ серной кислоты (1:1) и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию титана, как указано в п. 6.3.1. По полученным значениям строят градуиро­вочный график.

%₂=^-Х- - юс,

m

где С — концентрация титана, найденная по градуировочному графику, г/см³;

V — объем конечного раствора пробы, см³;

m — масса навески пробы, г.

Контроль точности результатов анализа проводят по п. 4.4.

Разд. 6. (Введен дополнительно, Изм. № 2).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю. Ф. Шамкин, д-р техн, наук; Н. В. Егиезаром; И. А. Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.06.77 NS 1614

3. ВЗАМЕН ГОСТ 15027.14—69

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1538—79

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

О

Номер пункта, подпункта

5.2, 6.2

5.2 5.2

Разд. 2, 5.2

Разд. 2, 5.2, 6.2 6.2

Разд. 2

6.2

Разд. 2

Разд. 2 Вводная часть 1.1, 4.4

бозначение НТД, на который
дана ссылка

ГОСТ 859—78 ГОСТ 3118—77 ГОСТ 3760—79 ГОСТ 4204—77 ГОСТ 4461—77 ГОСТ 5457—75 ГОСТ 6552—80 ГОСТ 9293—74 ГОСТ 10484—73 ГОСТ 10929—76 ГОСТ 18175—78 ГОСТ 25086—87