Страница 2: ГОСТ 14776-79. Дуговая сварка. Соединения сварные точечные. Основные типы, конструктивные элементы и размеры (72035)

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4, и массовой концентрации 0,05 г/см³.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Титан металлический по ГОСТ 19807.

Титана диоксид.

Стандартный раствор оксида титана (IV) готовят по 4.2.

После разложения флюса сплавлением по ГОСТ 22974.1 2—5 см³ основного раствора помещают в стакан вместимостью 200—250 см³, добавляют 2—3 см³ концентрированной азотной кислоты, осторожно приливают 10 см³ концентрированной серной кислоты и упаривают до густых паров серной кислоты. Стакан с раствором охлаждают, обмывают водой стенки стакана и выпари­вание повторяют вновь, затем раствор в стакане охлаждают, добавляют 20 см³ воды для растворения сернокислых солей и раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³. Приливают 10 см³ серной кислоты (1:4), 30 см³ воды, 2 см³ ортофосфорной кислоты, 5 см³ перекиси водорода, 4доливают водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на спектро­фотометре при длине волны 390 нм или на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром в кювете толщиной поглощающего слоя 30 мм.

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, проведенный через весь ход анализа.

Массу оксида титана (IV) находит по градуировочному графику.

В шесть мерных колб вместимостью 100 см³ вносят 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см³ стандартного раствора А, что соответствует 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,0020; 0,0025 и 0,0030 г оксида титана (IV). В седьмую колбу вносят 3 см³ серной кислоты массовой концентрации 0,05 г/см³. Затем приливают по 10 см³ серной кислоты (1:4), 10 см³ воды, 2 см³ ортофосфорной кислоты, 5 см³ перекиси водорода, доливают водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре длиной волны 390 нм или на фотоэлектроколориметре толщиной поглощающего слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор, в который не вводился стандартный раствор оксида титана (IV).

X = —^L ■ 100 ,

(3) где т — масса оксида титана (IV), найденная по градуировочному графику, г;

/«j — масса навески флюса, соответствующая аликвотной части раствора, г.

6.5.2 Нормы точности и нормативы точности определения массовой доли оксида титана (IV) приведены в таблице 1.

УДК 621.791.048:006.354

МКС 77.040

В09

ОКСТУ 0809

Ключевые слова: метод определения, оксид титана, кислота, массовая частица оксида титана, раствор, анализ, флюс, реактивы, нормы точности

Редактор Л. И. Нахимова
Технический редактор Л.А. Кузнецова
Корректор М.С. Кабашова
Компьютерная верстка Л.А. Круговой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 06.07.99. Подписано в печать 13.09 99. Усл. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,73.
Тираж 228 экз. С3533. Зак. 680.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102