О И 'Ч Н Ы
Э « v ГОСТ 12554.2-83
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ ПЛАТИНО-РУТЕНИЕВЫЕ
МЕТОД СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА
Издание официальное
БЗ 8-98
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
У
Группа В59
ДК 669.231'236:543.42:006.354МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ ПЛАТИНО-РУТЕНИЕВЫЕ
М
ГОСТ
12554.2-83
Platinum-ruthenium alloys.
Method of spectral analysis
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.07.84
Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения примесей палладия, золота, железа (при массовой доле каждого от 0,01 до 0,10 %), родия и иридия (при массовой доле каждого от 0,02 до 0,20 %) в платино-рутениевых сплавах.
Метод основан на переводе сплава в глобулу (жидкую каплю расплава) и измерении интенсивности линий примесей в дуговом спектре. Количественную оценку массовой доли примесей устанавливают градуировкой при помощи стандартных образцов.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22864.
Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и допускаемые расхождения.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрограф кварцевый большой дисперсии.
Ослабитель трехступенчатый.
Генератор дуги переменного тока.
Микрофотометр.
Электроды угольные, изготовленные из спектральночистых углей марки ОСЧ-7.
Станок токарный настольный для заточки угольных электродов.
Образцы стандартные предприятия.
Фотопластинки спектральные типа II чувствительностью 10—15 условных единиц.
Проявитель и фиксаж.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ГОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Образцы для анализа должны быть в виде ленты, проволоки или стружки. Для удаления поверхностных загрязнений образцы перед взятием навески кипятят в соляной кислоте (1:1) в течение 2 мин, промывают водой и сушат.
П
Издание официальное
★
© Издательство стандартов, 1983 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с ИзменениямиВ качестве электродов применяют спектральные угли диаметром 6 мм. Нижний электрод — фигурный с миллиметровым углублением в торце. В углубление помещают навеску анализируемого или стандартного образца массой 0,10 г. Для верхних электродов применяют угли, заточенные на полусферу или усеченный конус с площадкой диаметром 1,5—2 мм.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Спектры фотографируют при ширине щели спектрографа 0,02—0,03 мм и освещении ее через трехлинзовый конденсор, экспозиции 45—60 с, силе тока 7—8 А при положении барабана длин волн 330 нм. Корректировку межэлектродного промежутка 2,5 мм проводят непрерывно в течение всей экспозиции по изображению дуги на экране промежуточной диафрагмы.
Фотопластинку проявляют в течение 4 мин при температуре проявителя 20 °С. Проявленную фотопластинку ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде, высушивают и фотометрируют.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Длины волн аналитических спектральных линий приведены в таблице.
|
Определяемый элемент |
Длина волны линии определяемого элемента, нм |
Элемент сравнения |
Длина волны линии элемента сравнения |
|
Родий |
350,25 |
Рутений |
345,29 |
|
Палладий |
344,14 |
То же |
345,29 |
|
Иридий |
322,08 |
» |
322,01 |
|
Золото |
312,28 |
» |
322,01 |
|
Железо |
296,69 |
Платина |
295,21 |
Определение массовых долей элементов ведут по методу «трех эталонов» с объективным фотометрированием, градуировочные графики строят для каждого определяемого элемента. По оси ординат откладывают значения разности почернений линий определяемого элемента и основы, а по оси абсцисс — значения логарифмов массовых долей стандартных образцов.
При помощи градуировочного графика по известным значениям разности почернений находят содержание определяемого элемента в анализируемой пробе.
Сходимость метода характеризуется относительным стандартным отклонением, равным 0,15.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных измерений при выполнении условия
Септах “ ^min) - 3 • Sr• Хп,
где Л" — наибольший результат параллельных измерений;
Tmin—' наименьший результат параллельных измерений;
5 — относительное стандартное отклонение, характеризующее сходимость измерений;
Хп — среднее арифметическое, вычисленное из п параллельных измерений (п=3).С. 3 ГОСТ 12554.2-83
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
А. А. Куранов, Г. С. Хаяк, Н. С. Степанова, Н. Д. Сергиенко, Т. И. Беляева
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.03.83 № 1372
ВЗАМЕН ГОСТ 12554-67, в части разд. 3
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
|
Разд. 2 1.1 |
Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5—6—93)
ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 1-89)
Редактор Т. А. Леонова
Технический редактор В. Н. Прусакова
Корректор С. И. Фирсова
Компьютерная верстка Т. Ф. Кузнецовой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 09.03.99. Подписано в печать 24.03.99. Усл. печ. л. 0,47. Уч.-изд. л. 0,37.
Тираж 99 экз. С 2379. Зак. 605.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Калужской типографии стандартов на ПЭВМ.
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256.
ПЛР № 040138
