где т—масса навески стали, соответствующая аликвотной части раствора, мг;
т,—масса кремния, найденная по градуировочному графику, мг.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Абсолютные допускаемые расхождения между крайними из трех параллельных результатов при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 1.
Таблица 1
Массовая доля кремния, % |
Абсолютные допускаемые расхождения,% |
От 0,05 до 0,10 Св. 0,10» 0,20 » 0,20 » 0,50 » 0,50 » 0,80 |
0,01 0,02 0,03 0,04 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ (0,20—6,00 % J
Сущность метода
Метод основан на выделении кремния в виде полимеризованной кремниевой кислоты из кислого раствора, ее дегидратации и взвешивании полученной двуокиси кремния.
Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 14261—77 и разбавленная Г.1, 1:10, 1:50.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-—77.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1 и 1:4.
Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484—78.
Кислота хлорная.
Аммоний роданистый, по ГОСТ 19522—74, 50 г/дм3; 5 %-ный раствор.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79.
Калий-натрий углекислый безводный по ГОСТ 4332—76.
(Измененная, редакция, Изм. № 2).
Проведение анализа
Масса навески и количество кислот, применяемых для ее растворения, приведены в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля кремния , % |
Навеска, г |
Количество кислоты, см8 |
||
НС1 (1:1) |
НС1О, пл. 1,65 |
HSO. (1:4) |
||
От 0,2 до 2 |
1 |
40 |
30 |
60 |
Св. 2 »3 |
0,5 |
30 |
20 |
40 |
»3 »6 |
0,25 |
30 |
20 |
40 |
(Измененная редакция, Изм. К» 1).
Определение кремния в сталях, содержащих до О',5 % титана, до 0,5 % ниобия и до 2 % молибдена, солянокислотным методом
Навеску стали (п. 3.3.1) помещают в стакан вместимостью 250—300 см3, приливают соляную кислоту и содержимое стакана нагревают 5—7 мин. Затем небольшими порциями приливают 5—7 см3 азотной кислоты и продолжают нагревание до полного разложения навески.
Раствор выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают 5—7 см3 соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Эту операцию повторяют еще раз. Сухой остаток нагревают 1 ч при 130—140°С.
К сухому остатку приливают 15—20 см3 соляной кислоты, нагревают в течение 3—5 мин, добавляют 130—150 см3 горячей воды, стакан накрывают часовым стеклом и нагревают до растворения солей и затем почти до кипения.
Осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента» с, добавлением небольшого количества беззольной фильтробумажной массы, промывают горячей соляной кислотой 1:20 до отсутствия в промывной жидкости ионов трехвалентного железа (по реакции с роданистым аммонием) и затем 2—3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.
Фильтрат и промывную жидкость переносят в стакан, в котором проводили растворение навески, и выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают 5—7 см3 соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Эту операцию повторяют еще раз. Сухой остаток нагревают 1 ч при 130—140°С. К сухому остатку приливают 15—20 см3 соляной кислоты, нагревают 3—5 мин, добавляют 130—150 см3 горячей воды, стакан накрывают часовым стеклом, нагревают до растворения солей и затем почти до кипения.
Кремниевую кислоту отфильтровывают на фильтр «белая лента» с добавлением небольшого количества беззольной фильтробумажной массы.
Осадок промывают горячей соляной кислотой 1:20 до отсутствия в промывной жидкости ионов трехвалентного железа (по реакции с роданистым аммонием) и затем 2—3 раза горячей водой.
Фильтоы с основным и дополнительно выделенным осадками помещают в платиновый тигель, высушивают и озоляют. Осадок прокаливают при 1000—1100°С до постоянной массы.
Если осадок имеет зеленоватую или серую окраску, его смешивают с 10—15-кратным количеством углекислого калия-натрия и сверху помещают слой этого реактива. Тигель накрывают платиновой крышкой и сплавляют его содержимое при 950—1000°С. Охлажденный тигель ополаскивают снаружи водой, помещают в стакан вместимостью 250—300 см3, приливают 50—60 см3 горячей воды и нагревают до выщелачивания плава. Тигель с крышкой извлекают из раствора и ополаскивают водой. В стакан приливают 40 см3 соляной кислоты и выпаривают досуха. Стакан охлаждают, приливают 15—20 см3 соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Сухой остаток нагревают при 130—140°С 1 ч.
Стакан охлаждают, к сухому остатку приливают 10—15 см3 соляной кислоты, нагревают 3—5 мин и приливают 100—120 см3 горячей воды. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают раствор почти до кипения. Осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента» с добавлением небольшого количества беззольной фильтробумажной массы, промывают 6—7 раз горячей соляной кислотой 1:20 и еще 2—3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.
Фильтрат и промывную жидкость переносят в стакан, в котором проводили выщелачивание плава, и выпаривают досуха. Сухой остаток нагревают 1 ч при 130—140°С.
Стакан охлаждают, к сухому остатку приливают 10—15 см3 соляной кислоты, нагревают 3—5 мин и приливают 100—120 см3 горячей воды. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают раствор почти до кипения. Осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента» с добавлением небольшого количества беззольной фильтробумажной массы, промывают 6—7 раз горячей соляной кислотой 1:20, затем 2—3 раза горячей водой.
Фильтрьь с основным и дополнительно выделенным осадками помещают в платиновый тигель, высушивают и озоляют. Осадок прокаливают при 1000—1100°С до постоянной массы.
После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают. Осадок смачивают 2—3 каплями воды, добавляют 3—-4 капли серной кислоты 1:1 (при наличии в осадке окислов вольфрама, ниобия и др. добавляют 4—6 капель серной кислоты 1:1), 3—5 см3 фтористоводородной кислоты и, не давая раствору кипеть, осторожно выпаривают содержимое тигля досуха.
Остаток в тигле прокаливают при 1000—1100°С (если в стали содержится более 0,5 % вольфрама, осадок в тигле прокаливают при 750—800°С), охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
В обоих случаях осадок в тигле прокаливают до постоянной массы.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Определение кремния в сталях, содержащих до 5 % вольфрама и до 10 % хрома, сернокислотным методом
Навеску стали (п. 3.3.1) помещают в стакан вместимостью 250—300 см3 и приливают серную кислоту, 1:4. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают до полного разложения навески. К раствору приливают небольшими порциями 3—'5 см3 азотной кислоты, выпаривают при умеренном нагревании до появления паров серной кислоты и нагревают еще 3—5 мин.
Если навеска не растворяется в серной кислоте, ее растворяют в 30—50 см3 смеси соляной и азотной кислот в соотношении 3:1. Затем приливают 40—60 см3 серной кислоты 1:4, нагревают до появления ее паров и нагревают еще 3—5 мин.
Стакан охлаждают, прибавляют 10 см3 соляной кислоты и осторожно при перемешивании приливают небольшими порциями 130— 150 см3 горячей воды. Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают до растворения солей и затем почти до кипения.
Осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента» с добавлением небольшого количества беззольной фильтробумажной массы. Осадок на фильтре промывают горячей соляной кислотой 1:20 до отсутствия в промывной жидкости ионов трехвалентного железа (по реакции с роданистым аммонием) и 2—3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.
Фильтрат и промывную жидкость переносят в стакан, в котором проводили растворение навески, нагревают до появления паров серной кислоты и нагревают еще 3—5 мин.
Стакан охлаждают, прибавляют 10 см3 соляной кислоты, нагревают 3—5 мин и осторожно при перемешивании приливают небольшими порциями 130—150 см3 воды. Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают до растворения солей и затем почти до кипения.
Осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента» с добавлением небольшого количества беззольной фильтробумажной массы, промывают горячей соляной кислотой 1:20 до отсутствия в промывной жидкости ионов трехвалентного железа (по реакции с роданистым аммонием) и 2—3 раза горячей водой.
Фильтры с основным и дополнительно выделенным осадками помещают в платиновый тигель, высушивают и озоляют. Осадок прокаливают при 1000—1100°С.
Если осадок двуокиси кремния имеет зеленоватую или серую окраску, его смешивают с 10—15-кратным количеством углекислого калия-натрия и сверху помещают слой этого реактива. Тигель накрывают платиновой крышкой и сплавляют его содержимое при 950— 1000°С. Охлажденный тигель ополаскивают снаружи водой, помещают в стакан вместимостью 250—300 см3, приливают 50—60 см3 горячей воды и нагревают до выщелачивания плава. Тигель с крышкой извлекают из раствора и ополаскивают водой. В стакан приливают 40 см3 соляной кислоты и выпаривают досуха. Охлаждают, приливают 15—20 см3 соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Сухой остаток нагревают при 130—140°С в течение 1 ч. Стакан охлаждают, к сухому остатку приливают 10—15 см3 соляной кислоты, нагревают 3—5 мин и приливают 100—120 см3 горячей воды. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают раствор почти до кипения. Осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента» с добавлением небольшого количества беззольной фильтробумажной массы, промывают 6—7 раз горячей соляной кислотой 1:20 и еще 2—3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют
.Фильтрат и промывную жидкость переносят в стакан, в котором проводили выщелачивание плава, и выпаривают досуха. Сухой остаток нагревают 1 ч при 130—140°С. Стакан охлаждают, к сухому остатку приливают 10—15 см3 соляной кислоты, нагревают 3—5 мин и приливают 100—120 см3 горячей воды; стакан накрывают часовым стеклом и нагревают раствор почти до кипения. Осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента» с добавлением небольшого количества беззольной фильтробумажной массы, промывают 6—7 раз горячей соляной кислотой 1:20 и еще 2—3 раза горячей водой. Фильтры с основным и дополнительно выделенным осадками помещают в платиновый тигель, высушивают и озоляют. Осадок прокаливают при 1000—1100°С до постоянной массы.
После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают. Осадок смачивают 2—3 каплями воды, добавляют 3—4 капли серной кислоты 1:1 (при наличии в осадке окислов вольфрама, ниобия и др. добавляют 4—6 капель серной кислоты 1:1), приливают 3—5 см3 фтористоводородной кислоты и, не давая раствору кипеть, осторожно выпаривают содержимое тигля до удаления паров серной кислоты. Остаток в тигле прокаливают при 1000—1100°С, (если в стали содержится более 0,5% вольфрама, осадок в тигле прокаливают при 750-—800°С), охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
В обоих случаях осадок в тигле прокаливают до постоянной массы.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Определение кремния в сталях, содержащих до 1 % вольфрама, хлорнокислотным методом
Навеску стали (п. 3.3.1) помещают в стакан вместимостью 250—300 см3, приливают 20—30 см3 смеси соляной и азотной кислот в соотношении 3:1 или 40 см3 смеси соляной кислоты, разбавленной 1:1, и азотной кислоты, разбавленной 3:1, и нагревают до полного разложения навески. Приливают 20—30 см3 хлорной кислоты плотностью 1,65 и нагревают до появления ее паров. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают 15—20 мин.
Раствор охлаждают, осторожно, при перемешивании, приливают 120—130 см3 горячей воды, нагревают до растворения солей и затем почти до кипения.
Осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента» с добавлением небольшого количества беззольной фильтробумажной массы. Осадок промывают горячей соляной кислотой 1:20 до отсутствия в промывной жидкости ионов трехвалентного железа (по реакции с роданистым аммонием) и еще 2—3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.
Фильтрат и промывную жидкость переносят в стакан, в котором проводили растворение навески. Раствор выпаривают до появления паров хлорной кислоты и нагревают 15—20 мин. Стакан охлаж
-дают, осторожно, при перемешивании, приливают 120—130 см3 горячей воды, нагревают до растворения солей и затем почти до кипения.
- Осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента» с добавлением небольшого количества беззольной фильтробумажной массы. Осадок на фильтре промывают горячей соляной кислотой 1:20 до отсутствия в промывной жидкости ионов трехвалентного железа (по реакции с роданистым аммонием), затем 2—3 раза горячей водой.
Фильтры с основным и дополнительно выделенным осадками помещают в платиновый тигель, высушивают и озоляют. Осадок прокаливают при 1000—1100°С до постоянной массы.
Если осадок двуокиси кремния имеет зеленоватую или серую окраску, его смешивают с 10—15-кратным количеством углекислого калия-натрия и сверху помещают слой этого реактива. Тигель накрывают платиновой крышкой и сплавляют его содержимое при 950—1000°С. Охлажденный тигель ополаскивают снаружи водой, помещают в стакан вместимостью 250—300 см3, приливают 50—60 см3 горячей воды и нагревают до выщелачивания плава. Тигель с крышкой извлекают из раствора и ополаскивают водой. В стакан приливают 40 см3 соляной кислоты.
Содержимое стакана выпаривают досуха. Охлаждают, приливают 15—20 см3 соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Сухой остаток нагревают 1 ч при 130—140°С.