Страница 2: ГОСТ 12346-78. Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (71989)

где т—масса навески стали, соответствующая аликвотной части раствора, мг;

т,—масса кремния, найденная по градуировочному графику, мг.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ (0,20—6,00 % J

   1. Сущность метода

Метод основан на выделении кремния в виде полимеризованной кремниевой кислоты из кислого раствора, ее дегидратации и взве­шивании полученной двуокиси кремния.

Кислота соляная по ГОСТ 14261—77 и разбавленная Г.1, 1:10, 1:50.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-—77.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484—78.

Кислота хлорная.

Аммоний роданистый, по ГОСТ 19522—74, 50 г/дм³; 5 %-ный раствор.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79.

Калий-натрий углекислый безводный по ГОСТ 4332—76.

(Измененная, редакция, Изм. № 2).

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. К» 1).

Навеску стали (п. 3.3.1) помещают в стакан вместимостью 250—300 см³, приливают соляную кислоту и содержимое стакана нагревают 5—7 мин. Затем небольшими порциями приливают 5—7 см³ азотной кислоты и продолжают нагревание до полного разложения навески.

Раствор выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают 5—7 см³ соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Эту операцию повто­ряют еще раз. Сухой остаток нагревают 1 ч при 130—140°С.

К сухому остатку приливают 15—20 см³ соляной кислоты, наг­ревают в течение 3—5 мин, добавляют 130—150 см³ горячей воды, стакан накрывают часовым стеклом и нагревают до растворения солей и затем почти до кипения.

Осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента» с, добавле­нием небольшого количества беззольной фильтробумажной массы, промывают горячей соляной кислотой 1:20 до отсутствия в промыв­ной жидкости ионов трехвалентного железа (по реакции с рода­нистым аммонием) и затем 2—3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.

Фильтрат и промывную жидкость переносят в стакан, в котором проводили растворение навески, и выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают 5—7 см³ соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Эту операцию повторяют еще раз. Сухой остаток нагрева­ют 1 ч при 130—140°С. К сухому остатку приливают 15—20 см³ со­ляной кислоты, нагревают 3—5 мин, добавляют 130—150 см³ горя­чей воды, стакан накрывают часовым стеклом, нагревают до раст­ворения солей и затем почти до кипения.

Кремниевую кислоту отфильтровывают на фильтр «белая лен­та» с добавлением небольшого количества беззольной фильтробу­мажной массы.

Осадок промывают горячей соляной кислотой 1:20 до отсутст­вия в промывной жидкости ионов трехвалентного железа (по реак­ции с роданистым аммонием) и затем 2—3 раза горячей водой.

Фильтоы с основным и дополнительно выделенным осадками помещают в платиновый тигель, высушивают и озоляют. Осадок прокаливают при 1000—1100°С до постоянной массы.

Если осадок имеет зеленоватую или серую окраску, его смеши­вают с 10—15-кратным количеством углекислого калия-натрия и сверху помещают слой этого реактива. Тигель накрывают платино­вой крышкой и сплавляют его содержимое при 950—1000°С. Охлажденный тигель ополаскивают снаружи водой, помещают в стакан вместимостью 250—300 см³, приливают 50—60 см³ горячей воды и нагревают до выщелачивания плава. Тигель с крышкой извлекают из раствора и ополаскивают водой. В стакан приливают 40 см³ соляной кислоты и выпаривают досуха. Стакан охлаждают, приливают 15—20 см³ соляной кислоты и снова выпаривают досу­ха. Сухой остаток нагревают при 130—140°С 1 ч.

Стакан охлаждают, к сухому остатку приливают 10—15 см³ со­ляной кислоты, нагревают 3—5 мин и приливают 100—120 см³ го­рячей воды. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают раст­вор почти до кипения. Осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента» с добавлением небольшого количества беззольной фильтро­бумажной массы, промывают 6—7 раз горячей соляной кислотой 1:20 и еще 2—3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.

Фильтрат и промывную жидкость переносят в стакан, в котором проводили выщелачивание плава, и выпаривают досуха. Сухой остаток нагревают 1 ч при 130—140°С.

Стакан охлаждают, к сухому остатку приливают 10—15 см³ со­ляной кислоты, нагревают 3—5 мин и приливают 100—120 см³ го­рячей воды. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают раст­вор почти до кипения. Осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента» с добавлением небольшого количества беззольной фильтро­бумажной массы, промывают 6—7 раз горячей соляной кислотой 1:20, затем 2—3 раза горячей водой.

Фильтрьь с основным и дополнительно выделенным осадками помещают в платиновый тигель, высушивают и озоляют. Осадок прокаливают при 1000—1100°С до постоянной массы.

После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают. Осадок смачивают 2—3 каплями воды, добавляют 3—-4 капли сер­ной кислоты 1:1 (при наличии в осадке окислов вольфрама, ниобия и др. добавляют 4—6 капель серной кислоты 1:1), 3—5 см³ фторис­товодородной кислоты и, не давая раствору кипеть, осторожно вы­паривают содержимое тигля досуха.

Остаток в тигле прокаливают при 1000—1100°С (если в стали содержится более 0,5 % вольфрама, осадок в тигле прокаливают при 750—800°С), охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

В обоих случаях осадок в тигле прокаливают до постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Навеску стали (п. 3.3.1) помещают в стакан вместимостью 250—300 см³ и приливают серную кислоту, 1:4. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают до полного разложения навески. К раствору приливают небольшими порциями 3—'5 см³ азотной кис­лоты, выпаривают при умеренном нагревании до появления паров серной кислоты и нагревают еще 3—5 мин.

Если навеска не растворяется в серной кислоте, ее растворяют в 30—50 см³ смеси соляной и азотной кислот в соотношении 3:1. Затем приливают 40—60 см³ серной кислоты 1:4, нагревают до появления ее паров и нагревают еще 3—5 мин.

Стакан охлаждают, прибавляют 10 см³ соляной кислоты и осто­рожно при перемешивании приливают небольшими порциями 130— 150 см³ горячей воды. Стакан накрывают часовым стеклом, нагре­вают до растворения солей и затем почти до кипения.

Осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента» с добавлени­ем небольшого количества беззольной фильтробумажной массы. Осадок на фильтре промывают горячей соляной кислотой 1:20 до отсутствия в промывной жидкости ионов трехвалентного железа (по реакции с роданистым аммонием) и 2—3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.

Фильтрат и промывную жидкость переносят в стакан, в кото­ром проводили растворение навески, нагревают до появления па­ров серной кислоты и нагревают еще 3—5 мин.

Стакан охлаждают, прибавляют 10 см³ соляной кислоты, на­гревают 3—5 мин и осторожно при перемешивании приливают не­большими порциями 130—150 см³ воды. Стакан накрывают часо­вым стеклом, нагревают до растворения солей и затем почти до кипения.

Осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента» с добавле­нием небольшого количества беззольной фильтробумажной мас­сы, промывают горячей соляной кислотой 1:20 до отсутствия в про­мывной жидкости ионов трехвалентного железа (по реакции с ро­данистым аммонием) и 2—3 раза горячей водой.

Фильтры с основным и дополнительно выделенным осадками помещают в платиновый тигель, высушивают и озоляют. Осадок прокаливают при 1000—1100°С.

Если осадок двуокиси кремния имеет зеленоватую или серую окраску, его смешивают с 10—15-кратным количеством углекисло­го калия-натрия и сверху помещают слой этого реактива. Тигель накрывают платиновой крышкой и сплавляют его содержимое при 950— 1000°С. Охлажденный тигель ополаскивают снаружи водой, помещают в стакан вместимостью 250—300 см³, приливают 50—60 см³ горячей воды и нагревают до выщелачивания плава. Тигель с крышкой извлекают из раствора и ополаскивают водой. В ста­кан приливают 40 см³ соляной кислоты и выпаривают досуха. Ох­лаждают, приливают 15—20 см³ соляной кислоты и снова выпари­вают досуха. Сухой остаток нагревают при 130—140°С в течение 1 ч. Стакан охлаждают, к сухому остатку приливают 10—15 см³ соляной кислоты, нагревают 3—5 мин и приливают 100—120 см³ горячей воды. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают раствор почти до кипения. Осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента» с добавлением небольшого количества беззольной фильтробумажной массы, промывают 6—7 раз горячей соляной кислотой 1:20 и еще 2—3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют

.Фильтрат и промывную жидкость переносят в стакан, в кото­ром проводили выщелачивание плава, и выпаривают досуха. Су­хой остаток нагревают 1 ч при 130—140°С. Стакан охлаждают, к сухому остатку приливают 10—15 см³ соляной кислоты, нагревают 3—5 мин и приливают 100—120 см³ горячей воды; стакан накрыва­ют часовым стеклом и нагревают раствор почти до кипения. Оса­док отфильтровывают на фильтр «белая лента» с добавлением не­большого количества беззольной фильтробумажной массы, промы­вают 6—7 раз горячей соляной кислотой 1:20 и еще 2—3 раза го­рячей водой. Фильтры с основным и дополнительно выделенным осадками помещают в платиновый тигель, высушивают и озоляют. Осадок прокаливают при 1000—1100°С до постоянной массы.

После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают. Осадок смачивают 2—3 каплями воды, добавляют 3—4 капли сер­ной кислоты 1:1 (при наличии в осадке окислов вольфрама, нио­бия и др. добавляют 4—6 капель серной кислоты 1:1), приливают 3—5 см³ фтористоводородной кислоты и, не давая раствору кипеть, осторожно выпаривают содержимое тигля до удаления паров сер­ной кислоты. Остаток в тигле прокаливают при 1000—1100°С, (если в стали содержится более 0,5% вольфрама, осадок в тигле прока­ливают при 750-—800°С), охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

В обоих случаях осадок в тигле прокаливают до постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Навеску стали (п. 3.3.1) помещают в стакан вместимостью 250—300 см³, приливают 20—30 см³ смеси соляной и азотной кис­лот в соотношении 3:1 или 40 см³ смеси соляной кислоты, разбав­ленной 1:1, и азотной кислоты, разбавленной 3:1, и нагревают до полного разложения навески. Приливают 20—30 см³ хлорной кис­лоты плотностью 1,65 и нагревают до появления ее паров. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают 15—20 мин.

Раствор охлаждают, осторожно, при перемешивании, приливают 120—130 см³ горячей воды, нагревают до растворения солей и за­тем почти до кипения.

Осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента» с добавлени­ем небольшого количества беззольной фильтробумажной массы. Осадок промывают горячей соляной кислотой 1:20 до отсутствия в промывной жидкости ионов трехвалентного железа (по реакции с роданистым аммонием) и еще 2—3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.

Фильтрат и промывную жидкость переносят в стакан, в котором проводили растворение навески. Раствор выпаривают до появле­ния паров хлорной кислоты и нагревают 15—20 мин. Стакан охлаж

-дают, осторожно, при перемешивании, приливают 120—130 см³ го­рячей воды, нагревают до растворения солей и затем почти до кипе­ния.

- Осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента» с добавле­нием небольшого количества беззольной фильтробумажной массы. Осадок на фильтре промывают горячей соляной кислотой 1:20 до отсутствия в промывной жидкости ионов трехвалентного железа (по реакции с роданистым аммонием), затем 2—3 раза горячей во­дой.

Фильтры с основным и дополнительно выделенным осадками помещают в платиновый тигель, высушивают и озоляют. Осадок прокаливают при 1000—1100°С до постоянной массы.

Если осадок двуокиси кремния имеет зеленоватую или серую окраску, его смешивают с 10—15-кратным количеством углекислого калия-натрия и сверху помещают слой этого реактива. Тигель нак­рывают платиновой крышкой и сплавляют его содержимое при 950—1000°С. Охлажденный тигель ополаскивают снаружи водой, помещают в стакан вместимостью 250—300 см³, приливают 50—60 см³ горячей воды и нагревают до выщелачивания плава. Тигель с крышкой извлекают из раствора и ополаскивают водой. В стакан приливают 40 см³ соляной кислоты.

Содержимое стакана выпаривают досуха. Охлаждают, прили­вают 15—20 см³ соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Су­хой остаток нагревают 1 ч при 130—140°С.