После разложения навески любым из вышеуказанных способов раствор фильтруют через плотный фильтр в сухой стакан вместимостью 100 см3, отбрасывая первые порции фильтрата. Полученный раствор вводят распылением в пламя горелки и измеряют атомную абсорбцию при длине волны 324,7 нм и строго постоянном давлении воздуха и ацетилена.
Одновременно с проведением анализа в тех же условиях проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов медью.
Массовую долю меди определяют методом добавок. Для этого к раствору пробы, полученному после разложения одним из вышеуказанных способов, добавляют такое количество стандартного раствора меди, при котором масса добавки меди составляла не менее половины массы меди в анализируемой пробе. Затем приливают 10 см3 разбавленной серной кислоты и раствор выпа
ривают до паров серной кислоты. Далее анализ проводят по п. 4.3.1.
Обработка результатов
Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по формуле
..ТІРтРР.. . 100,
(о2—D)-mi
где пг — масса меди в добавленном стандартном растворе, г;
D — значение атомного поглощения раствора пробы;
Di — значение атомного поглощения раствора контрольного опыта на загрязнение реактивов медью;
D2— значение атомного поглощения раствора пробы с добавлением стандартного раствора;
тх— масса навески пробы, г.
Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.Изменение № 1 ГОСТ 14638.9—84 Ферровольфрам. Методы определения меди
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.10.89 № 3261
Дата введения 01.07.90
Раздел 1. Заменить ссылки: ГОСТ 13020.0—75 на ГОСТ 27349—87, ГОСТ 6613—73 на ГОСТ 6613—86.
Пункт 2.2. Заменить слова: «50 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 50 %»; «0,25 °/о-ный раствор» на «раствор с массовой долей 0,25 %»; «1 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 1 %»; «0,1 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 0,1 %».
Пункт 2.4.2 изложить в новой редакции: «2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли меди приведены в табл. 2.
(Продолжение см. с. 68)
6
3*
7(Продолжение изменения к ГОСТ 14638.9—84)Таблица 2
|
Массовая доля меди, % |
Погрешность результатов анализа, % |
Допускаемые расхождения, % |
|||
|
двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях |
двух параллельных определений |
трех параллельных определений |
результатов анализа стандартного образца и аттестованного значения |
||
|
От 0,01 до 0,02 включ. |
0,06 |
0,007 |
0,006 |
0,007 |
0,004 |
|
Св. 0,02 »0,05 » |
0,01 |
0,01 |
0,01 |
0,01 |
0,005 |
|
» 0,05 »0,1 » |
0,02 |
0,02 |
0,02 |
0,02 |
0,01 |
|
»0,1 »0,2 » |
0,02 |
0,03 |
0,02 |
0,03 |
0,02 |
|
» 0,2 »0,4 » |
0,03 |
0,04 |
0,03 |
0,04 |
0,02 |
|
|
|
|
(Продолжение см. с. 69) |
||
68(Продолжение изменения к ГОСТ 14638.9—84)
Пункт 3.2. Заменить слова: «1 °/о-ный раствор» на «раствор с массовой долей 1 %».
Пункты 3.4.2,, 4.4.2 изложить в новой редакции: «Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли меди приведены в табл. 2».
(ИУС № 2 1990 г.)
1
3—561
