---

На банку или пакет наклеивают этикетку с обозначением наи­менования продукта (его марки), номера партии (цистерны), да­ты отбора проб и фамилии лица, отобравшего пробу.

Пробу жидкого продукта перед анализом разогревают до тем­пературы (80±5) °С и помещают в предварительно взвешенные стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336. Стаканчики закрыва­ют, охлаждают и снова взвешивают для определения массы навес­ки жидкого продукта.

Допускается применение других средств измерений с метроло­гическими характеристиками и оборудования с техническими ха­рактеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

Округление результатов анализа до того десятичного знака, который указан в таблице технических требований.

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наи­большим пределом взвешивания 200 г.

Бюретка по ГОСТ 29252 вместимостью 50 см³.

Колба мерная по ГОСТ 1770 исполнения 1 или 2 вместимостью 500 см³,

Колба коническая типа Кн по ГОСТ 25336 исполнения 1 или 2 вместимостью 250 см³.

Пипетка по ГОСТ 29228 вместимостью 10 см³.

Пипетка по ГОСТ 29169 вместимостью 10 и 25 см³.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336 СВ 34/12 или СН 34/12, или СН 45/13.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Железо (II) сернокислое, 7-водное по ГОСТ 4148, раствор мо­лярной концентрации с (Ре5О₄-7НгО) —0,1 моль/дм³, готовят сле­дующим образом: 28 г сернокислого железа растворяют в 500 см³ воды, к которой осторожно добавлено 100 см³ концентрированной серной кислоты. Затем разбавляют водой до 1 дм³ и в случае не­обходимости фильтруют.

Калий марганцовокислый по ГОСТ-20490, раствор молярной концентрации с (’/₅ КМпО₄) =0,1 моль/дм³, готовят по ГОСТ 25794.2.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Натрий молибденовокислый, по ГОСТ 10981, раствор с массо­вой долей 10 %. '

1,3—1,7 г твердого или 2,5 см³ жидкого продукта, подготовлен­ного по п. 4.2, взвешивают, записывая результат взвешивания в граммах с четырьмя десятичными знаками. Навеску продукта пе­реносят количественно в мерную колбу, растворяют в воде, дово­дят объем раствора в колбе до метки водой и перемешивают.

10 см³ полученного раствора переносят’пипеткой в коническую колбу, затем вносят пипеткой 25 см³ раствора сернокислого желе­за, 6 см³ серной кислоты, 5 см³ ортофосфорной кислоты, 3—5 ка­пель раствора молибденовокислого натрия, перемешивают содер­жимое колбы и титруют раствором марганцовокислого калия до слабо-розовой окраски.

Одновременно проводят контрольнай опыт в тех же условиях с теми же объемами реактивов.

6.4.4 Обработка результатов

Массовую долю хлората натрия X, %, вычисляют по формуле

_Y (V—V|) -0,001774-500-100 ...

^Л т-10 ’ 'О

где V — объем раствора марганцовокислого калия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см³;

Vi — объем раствора марганцовокислого калия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование пробы, см³;0,001774 — масса хлората натрия, соответствующая 1 см³ раство­ра марганцовокислого калия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм³, г;

т— масса навески продукта (для твердого продукта в пе­ресчете на сухое вещество), г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное.0,3 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешнесть результата анализа ±0,9 % (для твердого продукта) и ±0,5 % (для жидкого продукта) при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускается проводить определение массовой доли хлората натрия по ГОСТ 29208.4. При анализе жидкого продукта отбира­ют 5 см³ пробы, подготовленной по 6.2.

Массовую долю воды определяют по ГОСТ 29208.2.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,08 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,08 % при доверительной вероятности Р=0,95.

Массовую долю хлоридов определяют по ГОСТ 29208.3.

При анализе жидкого продукта отбирают 10 см³ пробы, подго­товленной по 6.2.

Массовую долю хлоридов в жидком продукте в пересчете на хлористый натрий (NaCl) Xi, %, вычисляют по формуле

Xi=(V₀—УЛ. -1™. .0,005844.100 = ⁵⁸'-⁽-V', (2)

где X— массовая доля хлората натрия в жидком продукте, опре­деленная по 6.4, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,05 % при доверительной вероятности Р=0,95.

Весы лабораторные 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с наи­большим пределом взвешивания 500 г.

Фотоэлектроколориметр.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 исполнения 1 или 2 вместимостью 25 и 500 см³.

Пипетки по ГОСТ 29228 вместимостью 1 и 5 см³.

Пипетки по ГОСТ 29169 вместимостью 5 и 10 см³.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336 СВ 34/12 или СН 34/12, или СН 45/13.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бария хлорид, раствор с массовой долей 20%, готовят по ГОСТ 4517.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с масовой долей 10 %.

Крахмал растворимый, раствор с массовой долей 1 %, готовят по ГОСТ 4517.

Раствор, содержащий сульфаты, готовят по ГОСТ 4212.

Соответствующим разбавлением готовят раствор массовой кон­центрации сульфатов 0,01 мг/см³. Разбавленный раствор применя­ют свежеприготовленным.

Градуировочный график строят по ГОСТ 10671.5, используя при этом мерные колбы вместимостью 25 см³.

14,5—15,5 г твердого или 3 см³ жидкого продукта, подготов­ленного по 6.2, взвешивают, записывая результат взвешивания в граммах с двумя десятичными знаками. Навеску продукта коли­чественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 См³, раст­воряют в воде, доводят объем раствора в колбе до метки водой и тщательно перемешивают.

10 см³ полученного раствора (для твердого продукта) или 5 см³ полученного раствора (для жидкого продукта) переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 25 см³, добавляют 1 см³ раствора соляной кислоты, 3 см³ раствора крахмала, 3 см³ раствора хлорида бария, тщательно перемешивают. Затем периодически перемеши­вают через каждые 10 мин. Далее анализ проводят по ГОСТ 10671.5. .

6.7.5 Обработка результатов

Массовую долю сульфатов Х_г, % , вычисляют по формулам для твердого продуктау m-500-.ltOQ /оч

^Л2~ lO-rti-lOOO ’ ’

для жидкого продукта

У т-500-1,00-100

^Л2~ 5-т_гЮ00-Х ’ ¹ '

где т— масса сульфатов, найденная по градуировочному графи-

’ ку, мг;

/Пі — масса навески продукта, г;

X — массовая доля хлората натрия в жидком продукте, опре-ч деленная по 6.4, % •

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,003 % (для твердого продукта) и 0,05 % (для жидкого продукта) при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускаемая абсрлютная суммарная погрешность результата анализа ±0,003 % (для твердого продукта) й ±0,05 % (для жид­кого продукта) при доверительной вероятности Р = 0,95.

6.8 Определение массовой доли хроматов

Весы лабораторные 2-го и 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 и 500 г соответственно.

Фотоэлектроколориметр.

Колбы мерные по ГОСТ 17-70 исполнения 1 или 2 вместимостью 25 см³, 100 см³ и 1 дм³.

Пипетки по ГОСТ 29228 вместимостью 1,5, 10 см³.

Пипетка по ГОСТ 29169 вместимостью 10 см³. .

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336 СВ 34/12 или СН 34/12, или СН 45/13.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Дифенилкарбазид, раствор массовой концентрации 2,5 г/дм³ в ацетоне, готовят следующим образом: (0,2500±0,0002) г дифенил- карбазида растворяют в 100 см³ ацетона. Раствор хранят в склян­ке из темного стекла.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор молярной концентрации с (7₂ H₂SO₄) =5 моль/дм³.

Раствор, содержащий хром (VI), готовят по ГОСТ 4212. Соот­ветствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 мг хрома (VI) в 1 см³. Разбавленный раствор применяют свежеприго­товленным.

Ц

Растворы сравнения готовят следующим образом.

В пять мерных колб вместимостью 25 см³ вносят 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см³ разбавленного раствора двухромовокислого калия, что соответствует 0,002; 0,004; 0,006; 0,008 и 0,010 мг хрома (VI).

В каждую колбу прибавляют 1 см³ раствора серной кислоты, 1 см³ раствора дифенилкарбазида, доводят объемы растворов во­дой до метки и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий хром.

Через 2 мин измеряют оптические плотности растворов сравне­ния по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколо­риметре при длине волны 540 нм, применяя кювету с толщиной по­глощающего свет слоя 20 мм.

По полученным данным‘строят градуировочный график, откла­дывая по оси абсцисс введенную массу хрома в миллиграммах, а по оси ординат соответствующее значение оптической плотности.

6,0—7,0 г твердого продукта или 3 см³ жидкого продукта марки А, или 1 см³ жидкого продукта марки Б взвешивают, записывая результат взвешивания с двумя десятичными знаками. Пробы жидкого продукта должны быть подготовлены по 6.2.

Навеску количественно переносят в мерную колбу вместимо­стью 1 дм³ (для твердого и жидкого продукта марки Б) и вмести­мостью 100 см³ (для жидкого продукта марки А). Доводят объем раствора в колбе водой до метки и перемешивают.

10 см³ полученного раствора переносят пипеткой в мерную кол­бу вместимостью 25 см³ и далее анализ проводят так же, как при построении градуировочного графика.

6.8.5 Обработка результатов

Массовую долю хроматов Х₃, %, вычисляют по формулам для твердого продукта

_Y т-1000-2,23-100 _

^Аз~ т,-10-1000 ’ '°'

для жидкого продукта марки А

_хm-100-2,23.100-100 .

^Лз~ т.-Ю-ЮОО-Х ’ '°'

для жидкого продукта марки Б у т-1000-2,23-100-100 -^3- т,-10-1000-Х ’ V'

где т — масса хрома, найденная по градуировочному графику, мг; 12ttli — Масса навески продукта, г;

2,23 — коэффициент пересчета Сг на СгО₄;

X — массовая доля хлората натрия в жидком продукте, опре­деленная по 6.4, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,002 % Для твердого продукта, 0,0003 % Для жидкого про­дукта марки А и 0,01 % для жидкого продукта марки Б при дове­рительной вероятности Р= 0,95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,002 % для твердого продукта, ±0,0003 % для жидко­го продукта марки А и ±0,03% Для жидкого продукта марки Б при доверительной вероятности Р = 0,95.

Массовую долю нерастворимых в воде веществ определяют по ГОСТ 29208.1. При анализе жидкого продукта отбирают 40 см³ пробы, подготовленной по 6.2.

Массовую долю нерастворимых в воде веществ в жидком про­дукте Xi, %, вычисляют по формуле

Xi— (ffli—fflgb 100400

т₀-Х ’ ^W

где ГП[ — масса фильтрующего тигля вместе с остатком, г;

т₂— масса фильтрующего тигля, г;

т₀— масса пробы для анализа, г;

X — массовая доля хлората натрия в жидком продукте, оп­ределенная по 6.4, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,003 % для твердого продукта и 0,01 % для жидкого про­дукта.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,003 % для твердого продукта и ±0,01 % для жидкого продукта.

Баня водяная.

Весы лабораторные 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с наи­большим пределом взвешивания 500 г.

Фотоэлектроколориметр.

Электроплитка закрытая.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 исполнения 1 или 2 вместимо­стью 50 и 100 см³.