---

УДК 669.715.001.4:006.354 Группа B59f

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

С

ГОСТ

11739.25—90

ПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И
ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения скандия

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of scandium

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07,91

до 01.07.96

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле скандия от 0,02 до 2,0 %) 'И пламенно-фотометриче­ский (при массовой доле скандия от 0,1 до 5,0%) методы опре­деления скандия.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа—по ГОСТ 25086 с дополнением.

      1. За результат анализа принимают среднее арифметичес­кое результатов двух параллельных определений.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СКАНДИЯ

   1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте, обра­зовании при pH 3,5—3,6 разнометального комплекса скандий-мо- либден-арсеназо III, окрашенного в синий цвет, и фотометриро- вании при длине волны 675 нм. Окраска комплекса устойчива в те­чение суток.

Алюминий, железо, цинк, магний, литий.определению не меша­ет. Влияние титана и циркония устраняют фотометрированием эаствора пробы на фоне компенсирующей аликвотной части испы­туемого раствора, в которую помимо всех реактивов введен трилон 5. При массовой доле меди более 0,5 % ее маскируют тпомоче- шной.

П

іздание официальное

ерепечатка воспрещена

рН-метр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см³ и ра­створы 1 : 1, 1 : 4, 0,1 моль/дм³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35—1,40 г/см³ и раствор 0,6 моль/дм³.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, плотностью 1,05 г/см³ и раствор 0,2 моль/дм³ плотностью 1,00 г/см³: 23 см³ уксусной кислоты плот­ностью 1,05 г/см³ помещают в мерную колбу вместимостью 200 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм³.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 2 и 0,1 моль/дм³.

Натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931, раствор: 25 г мо­либденовокислого натрия растворяют в 75 см³ воды и фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента»).

Индикатор метиловый оранжевый, раствор 0,5 г/дм³: 0,05 г ре­агента растворяют в 100 см³ воды и перемешивают.

Арсеназо III, свежеприготовленный раствор 1 г/дм³: 0,1 г ре­агента растворяют в 100 см³ воды и фильтруют через плотный фильтр («синяя лента»).

Буферный раствор pH 3,5: к 2000 см³ раствора уксусной кисло­ты 0,2 моль/дм³ приливают 300 см³ 0,1 моль/дм³ раствора гидрок­сида натрия. Значение pH контролируют на рН-метре.

Соль динатриевая этилендиамин — N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,1 моль/дм³.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Скандия оксид по МРТУ 6—09—3066.

Стандартные растворы скандия »

Раствор А: 0,7669 г оксида скандия растворяют в 30 см³ соляной кислоты при умеренном нагревании. Охлажденный раствор пере­водят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,001 г скандия.

Раствор Б, свежеприготовленный: 1 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают 0,1 моль/дм³ ра­створом соляной кислоты до метки и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,00001 г скандия.

Одновременно в тех же условиях растворяют 0,25 г алюминия.

Таблица 1.

Охлажденные растворы переводят в мерные колбы вместимо­стью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовую долю скандия рассчитывают по градуировочному графику.

В пять из шести мерных колб вместимостью по 50 см³ отме­ряют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см³ стандартного раствора Б, что соот­ветствует 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025 г скандия. Во все колбы добавляют соответствующую аликвотную часть ра­створа алюминия и далее поступают так, как указано в пп. 2.3.2 и 2.3.3, за исключением того, что при измерении оптической плот­ности раствором сравнения служит раствор, содержащий все реа­генты, кроме стандартного раствора скандия.По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам скандия строят градуировочный гра­фик.

А’=— -100, (1)

где т — масса скандия в растворе пробы, найденная по градуиро­вочному графику, г;

т-_ — масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.

Таблица 2

3. ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СКАНДИЯ

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и по­следующем измерении интенсивности излучения скандия при дли­не волны 607,3 нм в пламени ацетилен-закись азота.

Фотометр пламенный или спектрофотометр атомно- абсорбци­онный, работающий в режиме эмиссии.

Ацетилен по ГОСТ 5457, очищенный серной кислотой.

Закись азота медицинская.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см³ и раствор 1 : 1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35—1,40 г/см³.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 100 г/дм³.

Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм³.

Алюминий по ГОСТ .11069 марки А999. тРаствор алюминия 50 г/дм³: 25 г алюминия помещают в стакан вместимостью 600 см³, приливают 400 см³ раствора соляной кисло­ты и растворяют при нагревании, добавляя 1 см³ раствора хлори­стого никеля. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вме­стимостью 500 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Скандия оксид по МРТУ 6—09—3066.

Стандартный раствор скандия — раствор А по п. 2.2.

1 см³ раствора А содержит 0,001 г скандия.

Таблица 3

Аликвотную часть раствора согласно табл. 3 переносят в мер­ную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 10 см³ раствора хло­ристого аммония, доливают водой до метки и перемешивают.

По полученным значениям интенсивности излучения и соответ­ствующим им массовым концентрациям скандия строят градуиро­вочный график.

Массовую концентрацию скандия в растворе пробы и в раство­ре контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

_х . _{100 (2>}

¹т ’ ' '

где Ci — массовая концентрация скандия в растворе пробы, най­денная по градуировочному графику, г/см³;

С₂ — массовая концентрация скандия в растворе контрольно­го опыта, найденная по градуировочному графику,. г/см³;

V — объем раствора пробы, см³;

т —масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.

Расхождения результатов не должны превышать значе­ний, приведенных в табл. 2.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной про­мышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

8. Г. Давыдов, д-р техн, наук; В. А. Мошкин, канд. техн, наук;

Г. И. Фридман, канд. техн, наук; Л. А. Тенякова, В. А. Осипо­ва, канд. хим. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го­сударственного комитета СССР по управлению качеством про­дукции и стандартам от 28.06.90 № 1962

3. Периодичность проверки — 5 лет

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУ­МЕНТЫ