---

Допускается применение аппаратуры с аналогичными техниче­скими и метрологическими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

0,2—0,5 г анализируемого вещества взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, помещают в мерную колбу вместимостью 250 см³, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. 10 см³ этого раствора пипеткой переносят в колбу с пробкой, при­ливают из бюретки или пипеткой 20 см³ раствора йоднокислого калия и 2 см³ 4 %-ной серной кислоты.

Реакционную массу оставляют на 1,5—2 ч. Затем добавляют 10 см³ раствора йодистого калия. Выделившийся йод титруют ра­створом тиосульфата натрия. В качестве индикатора применяют раствор крахмала.

Параллельно проводят контрольный опыт.

Массовую долю многоатомного спирта (Х₄) в процентах вы­числяют по формуле

_у(V-V_t)M-25
^Л4~ (п— 1)т-200 ’

где V— объем точно 0,1 моль/дм³ раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование йода в контрольном опыте, см³;

iVi — объем точно 0,1 моль/дм³ раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование йода в рабочем опыте, см³;

п — число смежных гидроксильных групп;

т — масса навески вещества, г.

За окончательный результат принимают среднее арифметиче­ское двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не дол­жны превышать значений, указанных в п. 2.4.

1. 6. 6.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СПИРТОВ ДЕГИДРАТАЦИЕЙ С СЕРНОЙ КИСЛОТОЙ
   (Линалоол, гераниол]

   1. Сущность метода

Метод основан на количественном отщеплении молекулы воды

от молекулы спирта при нагревании с серной кислотой. Спирт оп­ределяют по количеству выделившейся воды.

Аппарат для количественного определения воды АКОВ-Ю по ГОСТ 1594—69.

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Цилиндр 1(3) —100 по ГОСТ 1770—74.

Баня песчаная.

Электроплитка по ГОСТ 14919—83.

Фарфор неглазурованный, пемза прокаленная, кусочки.

Толуол по ГОСТ 5789—78 или ГОСТ 9880—76.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77 плотностью 1,83—1,84. г/см³.

Допускается применение аппаратуры с аналогичными техниче­скими и метрологическими характеристиками, а также реактивов^ по качеству не ниже указанных в стандарте. <

(Измененная редакция, Изм. № 2).

10—50 г анализируемого вещества взвешивают, результат взве­шивания в граммах записывают до второго десятичного знака, помещают в колбу вместимостью 250 см³, приливают 50—75 см³ толуола и содержимое колбы тщательно перемешивают, добав­ляют кусочки неглазурованного фарфора или прокаленной пем­зы. Колбу соединяют с приемником-ловушкой. Открытый конец приемника-ловушки соединяют с холодильником. Колбу нагрева­ют на закрытой электроплитке или песчаной бане до кипения. Ки­пячение ведут так, чтобы конденсирующийся растворитель не' скапливался в холодильнике, а стекал в ловушку со скоростью' 2—4 капли/с. При этом в приемнике вместе с растворителем со­бираются мелкие капли воды, которые оседают на дно приемни­ка, а растворитель, дойдя до уровня отводной трубки, стекает' обратно в колбу.

Смесь кипятят не более 2 ч до прекращения выделения воды. После охлаждения прибора до 20°С измеряют объем воды, со­бравшейся в приемнике. Затем в колбу прибавляют концентриро­ванную серную кислоту в количестве 1 % от массы навески ана­лизируемого продукта и смесь кипятят в условиях, описанных вы­ше. Реакцию дегидратации ведут в течение 3 или 5 ч в зависимо­сти от навески, после чего холодильник смывают 20—30 см³ то­луола.

Прибору дают остыть до 20°С и производят отсчет воды, соб­равшейся в приемнике.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Массовую долю спирта (Х₅) в процентах вычисляют по фор­муле

у (V- VQAf-lOO

^Л*~ т-18 ’

где V— общий объем воды, собранный в приемнике, см³;

М— молекулярная масса спирта;

т — масса навески вещества, г;

18. молекулярная масса воды.

За окончательный результат принимают среднее арифметиче­ское двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не дол­жны превышать значений, указанных в п. 2.4.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

«. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СПИРТОВ ДЕГИДРАТАЦИЕЙ с п-ТОЛУОЛСУЛЬФОКИСЛОТОЙ

Метод основан на количественном отщеплении молекулы воды при нагревании спирта с n-толуолсульфокислотой. Выделяющаяся вода титруется реактивом Фишера или Ван-дер-Мюллена элект­рометрически или визуально.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колба П-1—100(250)—29/32 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1(3)—10(100) по ГОСТ 1770—74.

Аппарат для количественного определения воды АКО В-10 по ГОСТ 1594—69.

Прибор для электрометрического титрования воды, приведен­ный в ГОСТ 14870—77.

Пипетки автоматические вместимостью 10 и 15 см³.

Колба Гр-100—14/23 ТС по ГОСТ 25336—82.

Алонж АКП-14/23—14/23 ТС по ГОСТ 25336—82.

Изгиб И <75° 2К—14/23—14/23 ТС по ГОСТ 25336—82.

Холодильник ХПТ-1—100—14/23 ХС по ГОСТ 25336—82.

Баня песчаная, глицериновая или масляная, или со сплавом Вуда.

Термометр по ГОСТ 28498—90.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, спиртовой раствор кон­центрации с (КОН) =0,2 моль/дм³ (0,2 н.), готовят по ГОСТ 25794.3—83.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой до­лей фенолфталеина 1%.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67 или ГОСТ 18300—87.^т Толуол по ГОСТ 9880—76 или ГОСТ 5789—78.

Метанол-яд по ГОСТ 6995—77.

п-Толуолсульфокислота, ч.

Реактив Фишера или Ван-дер-Мюллена (приготовление по ГОСТ 14618.6—78).

Пиридин по ГОСТ 13647—78, свежеперегнанный с температу­рой кипения 114—116°С.

Допускается применение аппаратуры с аналогичными техниче­скими и метрологическими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. .3.1. Приготовление суспензии п-толуолсульфокислоты в то­луоле

К 100 см³ толуола, помещенного в круглодонную колбу, при­бавляют 0,5 г n-толуолсульфокислоты, взвешенной с погрешностью не более 0,002 г. Колбу соединяют с холодильником через прием­ник-ловушку и кипятят смесь до прекращения выделения воды не более 1,5 ч. Затем смесь охлаждают, колбу отсоединяют и за­крывают пробкой. Смесь может храниться в течение 2 недель.

2. .3.2. Определение п-толуолсульфокислоты в толуольной сус­пензии

Суспензию тщательно перемешивают и отбирают 10 см³ пи­петкой, добавляют 5 см³ этилового спирта и титруют 0,2 моль/дм³ спиртовым раствором гидроокиси калия по фенолфталеину.

Массовую долю кислоты (Х&) в процентах вычисляют по фор­муле

у ^v'¹⁷²

^Аб~ 10-50 •

где у— объем точно 0,2 моль/дм³ спиртового раствора щелочи, израсходованный на титрование кислоты, см³;

10. — объем раствора п-толуолсульфокислоты, взятый для анализа, см³;

172. .— молекулярная масса п-толуолсульфокислоты.

Массовая доля п-толуолсульфокислоты в суспензии должна быть 0,4—0,5%.

0,3—0,5 г анализируемого вещества (в зависимости от содержания спирта) взвешивают, результат взвешивания в грам­мах записывают до четвертого десятичного знака, помещают в колбу вместимостью 100 см³, туда же пипеткой добавляют 10 см³ суспензии п-толуолсульфокислоты в толуоле (суспензию предва­рительно перемешивают). Реакционную массу нагревают с обрат­ным холодильником на песчаной бане до кипения и кипятя

т5 мин. После охлаждения колбы промывают холодильник из ав­томатической пипетки метанолом или пиридином (в случае ана­лиза спиртов в эфирных маслах и смесях, содержащих ацетаты дегидратирующихся спиртов, холодильник необходимо промывать только пиридином). Дают хорошо стечь растворителю, после чего титруют реактивом Фишера или Ван-дер-Мюллена как описано в ГОСТ 14618.6—78.

Параллельно проводят контрольный опыт.

В отдельной навеске определяют воду в анализируемом ве­ществе по ГОСТ 14618.6—78.

(Измененная редакция, Изм. Мї 1).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Массовую долю спирта (X?) в процентах вычисляют по фор­муле

1

(V-v.H-ioo

““■ ^1,1W

*7 =

м І нГ >

где V — объем реактива, израсходованный на титрование воды в рабочем опыте, см³;

,У1 — объем реактива, израсходованный на титрование воды в контрольном опыте, см³;

W — массовая доля воды в продукте, %;

т — масса навески вещества, г;

Т — титр реактива;

М — молекулярная масса спирта;

18 — молекулярная масса воды.

За окончательный результат принимают среднее арифметиче­ское двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 указа­ны в п. 2.4.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СПИРТОВ ПО ЭФИРНОМУ ЧИСЛУ ПОСЛЕ АЦЕТИЛИРОВАНИЯ В ПРИСУТСТВИИ УКСУСНОКИСЛОГО НАТРИЯ

(ментол, гераниол и другие в эфирных маслах]

Метод основан на ацетилировании спирта при нагревании ук­сусным ангидридом в присутствии уксуснокислого натрия, выде­лении и омылении полученного ацетата. Спирт определяют по ко­личеству щелочи, израсходованной на омыление ацетата.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности ло ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колба П-1—250—29/32 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Холодильник воздушный, трубка с конусом КШ-29/32 по ГОСТ

■8682—79 диаметром 10—15 мм, длиной 100—110 см.

Бюретка 1 (3)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.

Цилиндр 1(3)—25(50) по ГОСТ 1770—74.

Воронка ВД-1—100(250) ХС по ГОСТ 25336—82.

Воронка В-56 (75)—80 ХС по ГОСТ 25336—82.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919—83.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026—76.

Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815—77 или ГОСТ 21039—75, •евежеперегнанный с температурой кипения 136—138°С.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, плавленый.

Натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84—76, раствор с мас­совой долей углекислого натрия 1—2%, насыщенный хлористым натрием (содово-солевой раствор).

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, спиртовой раствор кон­центрации с (КОН) =0,5 моль/дм³ (0,5 н.).

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166—76.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой до­лей фенолфталеина 1%.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор концентрации £ (*/з H₂SO₄)=0,5 моль/дм³ (0,5 н.).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67 или ГОСТ 18300—87.Допускается применение аппаратуры с аналогичными техниче­скими и метрологическими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

10 см³ анализируемого вещества помещают в колбу, прибавля­ют 15 см³ уксусного ангидрида, 2 г плавленного уксуснокислого натрия и кипятят с обратным холодильником в течение 1,5 ч на песчаной бане или электрической плитке. После охлаждения в; колбу приливают 30 см³ дистиллированной воды для разложения избытка уксусного ангидрида и снова нагревают в течение 15 мин на водяной бане при частом перемешивании.