ж — масса навески никеля, г.
Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
4. МЕТОД ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ ПОСЛЕ ЭКСТРАКЦИОННОГО ВЫДЕЛЕНИЯ
Сущность метода
Метод основан на предварительном экстракционном извлечении йодцдного комплекса висмута изоамилацетатом, образовании окрашенного соединения с ксиленоловым оранжевым и измерении оптической плотности окрашенного раствора при длине волны 540 нм.
Аппаратура, реа кт ивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.
рН-мстр.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—84, растворы 3:2, 2 и 0,03 М (pH 1,4—1,5).
Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, свежеприготовленный раствор 20 г/дм3.
Кислота аскорбиновая по Государственной фармакопее СССР X изд., свежеприготовленный раствор 50 г/дм3.
Ксиленоловый оранжевый, раствор 1 г/дм3.
Изоамиловый эфир уксусной кислоты (изоамилацетат), перегнанный.
Висмут металлический по ГОСТ 10928—90.
Стандартные растворы висмута.
Раствор А: 0,1 г металлического висмута растворяют в 30 см3 азотной кислоты в стакане вместимостью 100 см3 под часовым стеклом. Раствор выпаривают до 10 см3, приливают 20 см3 воды и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, затем доводят объем до метки 1 М раствором азотной кислоты и тщательно перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг висмута.
Раствор Б: 25 смэ стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят объем до метки 1 М раствором азотной кислоты и тщательно перемешивают.
1 см3 стандартного раствора Б содержит 0,005 мг висмута.
4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Проведение анализа
Навеску никеля массой, установленной в зависимости от массовой доли висмута в соответствии с табл. 3, помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в растворе азотной кислоты 1:1.
Таблица 3
|
Массовая доля висмута, % |
Масса навески никеля, г |
Объем раствора азотной кислоты 1:1 для растворения, см3 |
|
От 0,0001 до 0,0004 |
5 |
50 |
|
Св. 0,0004 » 0,0008 |
3 |
30 |
|
» 0,0008 » 0,0016 |
1,5 |
15 |
|
» 0,0016 » 0,003 |
1 |
15 |
Раствор выпаривают до 5—10 см3, осторожно по стенкам стакана приливают 20 см3 воды и кипятят раствор 2—3 мин для удаления окислов азота. Охлажденный раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100—150 см3, обмывают стакан водой и доливают водой до 40 см3. К раствору добавляют 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 1 см3 раствора йодистого калия, перемешивают, приливают 10 см3 изоамилацетата и осторожно встряхивают воронку с раствором в течение 1 мин. После расслоения фаз водный слой переносят в другую делительную воронку вместимостью 100—150 см3, а органический слой сохраняют. К водному раствору приливают 5 см3 изоамилацетата и повторяют экстракцию, встряхивая воронку в течение 1 мин. Водный слой отбрасывают, а органические фазы объединяют. К объединенному органическому раствору приливают смесь 20 см3 1М раствора азотной кислоты и 0,5 см3 раствора йодистого калия и встряхивают воронку пять-шесть раз. Водную фазу отбрасывают. К органическому слою для реэкстракции приливают 15 см3 0,03 М раствора азотной кислоты с pH 1,4—1,5, 0,2 см3 раствора ксиленолового оранжевого и встряхивают воронку с растворами 1 мин. После полного расслоения фаз водный слой переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, фильтруя его через воронку с фильтром, предварительно промытым 0,03 М раствором азотной кислоты. Органический слой отбрасывают, фильтр промывают 0,03 М раствором азотной кислоты и этим же раствором доводят объем до метки колбы. Раствор перемешивают и через 20 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 540 нм.
В качестве раствора сравнения используют воду.
Из значения оптической плотности испытуемого раствора вычитают усредненное значение оптической плотности растворов контроЛного опыта, который проводят через все стадии анализа параллельно с пробой. Количество висмута определяют по градуировочному графику.
Построение градуировочного графика
В четыре из пяти делительных воронок вместимостью по 150—200 см3 отбирают последовательно 1,0; 2,0; 4,0 и 6,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,005; 0,010; 0,020; 0,030 мг висмута. Во все воронки доливают до 40 см3 1 М раствора азотной кислоты, приливают по 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты, по 1см3 раствора йодистого калия и по 10 см3 изоамилацетата.
Далее проводят анализ, как указано в п. 4.3.1.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массовым концентрациям висмута строят градуировочный трафик.
4.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Обработка результатов
Массовую долю висмута (Л) в процентах вычисляют по формуле
JT= — ■ 100,
где т — масса висмута, найденная по градуировочному трафику, г; тг — масса навески никеля, г.
Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 4.
Таблица 4
|
Массовая доля висмута, % |
Абсолютное допускаемое расхождение, % |
|
От 0,0001 до 0,0002 |
0,00005 |
|
Св. 0,0002 » 0,0004 |
0,00008 |
|
» 0,0004 » 0,0007 |
0,0001 |
|
» 0,0007 > 0,0015 |
0,0002 |
|
» 0,0015 » 0,003 |
0,0003 |
Редактор М.И. Максимова
Технический редактор Н.С. Гришанова
Корректор Н.Л. Шнайдер
Компьютерная верстка С.В. Рябовой
Изд. лиц, № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 23.07.99. Подписано в печать 16.08.99. Уел.печ.л. 0,93. Уч.-изд.л. 0,80.
Тираж 132 эКз. С 3510. Зак. 664.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6
Плр № 08010
2Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
* Переиздание (июлъ1999 г,) с Изменением Ns 1, утвержденным в июле 1986 г. (ИУС 10—86)
© Издательство стандартов, 1981 © ИПК Издательство стандартов, 1999
