---

ГОСТ 15483.11—78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ОЛОВО

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА, ГАЛЛИЯ, ЗОЛОТА,
КОБАЛЬТА, МЕДИ, НИКЕЛЯ, СВИНЦА, СЕРЕБРА, ИНДИЯ
И АЛЮМИНИЯ

Издание официальное

БЗ 10-98

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ОЛОВО

М

ГОСТ
15483.11-78

етоды определения висмута, галлия, золота,
кобальта, меди, никеля, свинца, серебра,
индия и алюминия

Tin. Methods for determination of bismuth, gallium,
gold, cobalt, copper, nickel, lead, silver,
indium and aluminium

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.80

Настоящий стандарт устанавливает химико-спектральный метод определения массовой доли примесей и полуколичественный спектральный метод определения массовых долей алюминия и железа в олове высокой чистоты в интервале концентраций, %:

висмут — от 2-Ю^-6 до 510~⁵;

галлий » 5-Ю^-6 » 1-Ю^-4;

кобальт » 110~⁵ » 110~⁴;

никель » 110~⁵ » 1-Ю⁴;

золото » 5Т0~⁶ » 5-Ю^-5;

свинец » 2-Ю^-6 » 5-Ю ⁵;

медь » 2-Ю^-6 » 2-10~⁵;

индий » 4-Ю^-6 » 1-Ю^-4;

серебро » 2-Ю^-6 » 2-Ю^-5;

алюминий » 3-Ю^-4 » 2-Ю"³.

Химико-спектральный метод основан на определении перечисленных выше элементов, кроме алюминия, концентрированием примесей путем удаления основы в виде хлорного олова. Хлориды примесей сорбируются на угольном порошке, который в дальнейшем подвергают спектральному анализу.

Для определения алюминия навеску металлического олова переводят в окись, которую подвергают спектральному анализу.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 15483.0. (Измененная редакция, Изм. № 1).

   2. В ходе анализа ведут контрольные опыты для поправки на загрязнение реактивов.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрограф кварцевый средней дисперсии с трехлинзовой системой освещения щели.

М икрофотометр.

Генератор дуги постоянного или переменного тока с высокочастотным поджигом. Схема включения показана на черт. 1

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями1 — источник высокой частоты от генератора ДТ-1 или ДГ-2; 2 — контактор для включения источника постоянного тока; 3 — контактор для изменения полярности дуги постоянного тока

Черт. 1

Печь муфельная.

Шкаф сушильный.

Электропечь горизонтальная трубчатая.

Электропечь на 120 °С (см. черт. 4).

Весы аналитические.

Весы торсионные.

Секундомер.

Кварцевый перегонный аппарат для перегонки кислоты и воды.

Прибор для перегонки четыреххлористого углерода.

Лампа инфракрасная (для сушки) напряжением 127 В, 500 Вт.

Станок настольный токарный с набором фасонных резцов.

Фотопластинки спектральные типов I и II по нормативно-технической документации.

Проявитель и фиксаж по ГОСТ 10691.6. Допускается применение проявителя другого состава.

Стержни графитовые для спектрального анализа марки ос. ч 7—4.

Стаканы термостойкие вместимостью 50—100 см³ по ГОСТ 25336.

Бюксы стеклянные по ГОСТ 25336.

Колпаки стеклянные или эксикаторы по ГОСТ 25336.

Стойки из органического стекла для электродов.

Чашки кварцевые по ГОСТ 19908 или стеклянные.

Колба Бюрца.

Воронки капельные по ГОСТ 25336.

Склянки Дрекселя.

Трубки стеклянные диаметром 15—20 мм, длиной 10—12 см.

Склянка Вульфа двугорлая.

Тигли кварцевые вместимостью 40 см³ (при выборе предпочтительны тигли с наименьшим диаметром дна) по ГОСТ 19908.

Ступка агатовая.

Порошок графитовый ос. ч 7—4.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

Фосфора пятиокись.

Асбест волокнистый.

Вата стеклянная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, дважды перегнанная в кварцевом дистилляторе и разбавленная 1:1, 1:4.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288, перегнанный.

Этилен хлористый (дихлорэтан).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Уголь древесный по ГОСТ 7657 или активированный.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363.

Смазка кремнийорганическая типа ЦИАТИМ-221 по ГОСТ 9433 или вазелин.

Смесь соляной и азотной кислот в соотношении 3:1.

Кальций хлористый.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом перегонном аппарате.

Х
лор получают при взаимодействии калия марганцовокислого и соляной кислоты. Установка для получения и очистки хлора показана на черт. 2.

1 — воронка капельная с соляной кислотой; 2 — колба для получения хлора; 3 — склянка промывная с водой; 4 — колонка с хлористым кальцием и пятиокисью фосфора; 5 — трубка кварцевая с древесным углем для очистки от кислорода; 6 — электропечь трубчатая (700—800 °С); 7—фильтр ватный; <?—склянка с серной кислотой; 9 — колонка с пя­тиокисью фосфора; 10 — кран для удаления избытка хлора; 11 — шлифы, 12— тройник

Черт. 2

Скорость пропускания хлора контролируется визуально и составляет 3—5 пузырьков в секунду. Все подвижные соединения в установке делают из хлорвиниловых трубок. Резиновые пробки покры­вают клеем, приготовленным растворением стружки органического стекла в дихлорэтане (на 10 см³ дихлорэтана 0,3 г оргстекла). Краны и шлифы склянок Дрекселя смазывают кремнийорганической смазкой или вазелином. При обеспечении всех требований техники безопасности рекомендуется применение хлора из баллона. Допускается получение хлора путем электролиза соляной кислоты.

Растворы чистых металлов стандартные (массовая доля металла не менее 99,99 %). Для приготовления стандартных растворов используют соляную кислоту особой чистоты и перегнанную азотную кислоту.

Раствор олова стандартный: 10 г олова высокой чистоты растворяют в 50 см³ соляной кислоты без перекиси водорода для получения нелетучего хлористого олова. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки бидистиллятом и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,1 г олова.

Растворы галлия стандартные.

Раствор А: 0,1 г металла растворяют в 50 см³ концентрированной азотной кислоты. Получен­ный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки азотной кислотой и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 1-Ю^-3 г галлия.

Раствор Б: 10,0 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки бидистиллятом и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 1-Ю^-4 г галлия.

Растворы висмута стандартные.

Раствор А: 0,1 г металла растворяют в 50 см³ концентрированной азотной кислоты. Получен­ный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки азотной кислотой и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 110~³ г висмута.

Раствор Б: 10,0 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки азотной кислотой и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 11 О *⁴ г висмута.

Растворы свинца стандартные.

Раствор А: 0,1 г металла растворяют в азотной кислоте, разбавленной 1:4. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки азотной кислотой,разбавленной 1:1, и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 1-Ю^-3 г свинца.

Раствор Б: 10,0 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки азотной кислотой,разбавленной 1:1, и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 1-Ю^-4 г свинца.

Растворы меди стандартные.

Раствор А: 0,025 г металла растворяют в 10 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1. Получен­ный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доводят до метки бидистиллятом и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 1-Ю^-4 г меди.

Раствор Б: 10,0 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки бидистиллятом и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 110~⁵ г меди.

Растворы золота стандартные.

Раствор А: 0,05 г металла растворяют в 10—15 см³ смеси соляной и азотной кислот в соотношении 3:1. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 см³, доводят до метки бидистиллятом и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 1 • 10~³ г золота.

Раствор Б: 10,0 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки бидистиллятом и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 1-Ю^-4 г золота.

Растворы кобальта и никеля стандартные.

Раствор А: по 0,1 г металлов растворяют в 10—15 см³ соляной кислоты, полученные растворы переводят в мерные колбы вместимостью 100 см³, доводят бидистиллятом до метки и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 1-Ю^-3 г кобальта и 1-Ю^-3 г никеля.

Раствор Б: 10,0 см³ раствора А кобальта и 10 см³ раствора А никеля переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки бидистиллятом и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 1-Ю^-4 г кобальта и 1-10⁴ г никеля.

Растворы серебра стандартные.

Раствор А: 0,0394 г азотнокислого серебра растворяют в бидистилляте в мерной колбе вместимостью 250 см³, доводят до метки бидистиллятом и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 1-Ю^-4 г серебра.

Раствор Б: 10,0 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки бидистиллятом и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 10-10⁵ г серебра.

Растворы индия стандартные.

Раствор А: 0,1 г металла растворяют в 10—15 см³ соляной кислоты. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки бидистиллятом и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 1-Ю*³ г индия.

Раствор Б: 10,0 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки бидистиллятом и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 1-Ю^-4 г индия.

Растворы алюминия стандартные.

Раствор А: 0,02 г металла растворяют в азотной кислоте, разбавленной 1:1, полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:1, и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 2-Ю^-4 г алюминия.

Раствор Б: 10,0 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:1, и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 2-Ю”⁵ г алюминия.

В виде исключения для приготовления стандартных растворов можно использовать соли указанных выше металлов квалификации ч. д. а. или х. ч.

Стандартные образцы категории СОП для определения алюминия и железа.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВИСМУТА, ГАЛЛИЯ, ЗОЛОТА, КОБАЛЬТА,
   НИКЕЛЯ, МЕДИ, СЕРЕБРА, СВИНЦА, ИНДИЯ

   1. Подготовка к анализу

      1. Приготовление градуировочных образцов проводят на основе угольного порошка, полученного из спектрально-чистых углей. Примеси в угольный порошок вводят в виде рассчитан­ных объемов стандартных растворов.

Вводимые объемы стандартных растворов (в расчете на 50 г угольного порошка) приведены в табл. 1.

Таблица 1

П

Чтобы градуировочные образцы были идентичны концентратам проб, в них вводят соляно­кислый раствор олова из расчета 2 % олова на навеску угольного порошка.

ри введении растворов следят за тем, чтобы раствор, пропитывая угольный порошок, не доходил до стенки и дна чашки. Поэтому по мере введения растворов примесей угольный порошок подсушивают в сушильном шкафу при 100-105 °С.

После введения растворов всех примесей порошок окончательно подсушивают, затем тщательно перемеши­вают (но не растирают) в агатовой ступке или ступке из органического стекла в течение 40 мин. Готовые градуи­ровочные образцы хранят в бюксах с притертыми крыш­ками.