ГОСТ 13020.16-85. Хром металлический. Метод определения кобальта (71577)

У

Группа В19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ХРОМ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ

Метод определения кобальта

Metallic chrome.

Method for determination of cobalt

ОКСТУ 0800

ГОСТ
І3020.16—85
(СТ СЭВ 4514—84]

Взамен
ГОСТ 13020.16—75

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 мая 1985 г. № 1414 срок действия установлен

с 01.07.86 до 01.07.96

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод оп­ределения кобальта в металлическом хроме (при массовой доле кобальта от 0,002 до 0,006 % ).

Метод основан на измерении оптической плотности окрашен­ного комплексного соединения кобальта с нитрозо-И-солью на спектрофотометре при длине волны 530 нм или фотоэлектроколори­метре в области светопропускания от 510 до 560 нм. Кобальт пред­варительно отделяют от хрома осаждением его на гидроокиси же­леза гидратом окиси натрия после окисления хрома до шестива­лентного.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4514—84. ,

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ f

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 13020.0—75.

   2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде «стружки толщиной не более 0,5 мм по ГОСТ 23916—79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота серная по ГОСТ 14262—78 или по ГОСТ 4204—77 и ^разбавленная 1:1, 1:4.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

Кислота азотная по ГОСТ 1.1125—78 или по ГОСТ 4461—77 иг разбавленная 1:1.

Кислота хлорная, 42 или 57 %-ный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 24147—80 или по ГОСТ 3760—79.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 1 и 25 %-ные растворы. Хранят в посуде из полиэтилена.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, 50 %-ный раствор.

Нитрозо-К-соль по ГОСТ 10553—75, 0,1 %-ный раствор:

Раствор устойчив в течение 7 сут.

Железо (III) сернокислое 9-водное по ГОСТ 9485—74, раствор: 50 г реагента растворяют при слабом нагревании в 50 см³ воды, содержащей 5 см³ серной кислоты; раствор фильтруют и разбавля­ют водой до 1 дм³, после чего перемешивают.

Кобальт металлический.

Стандартные растворы кобальта:

раствор А: 0,1000 г кобальта растворяют в 30 см³ разбавлен­ной азотной кислоты, кипятят раствор до удаления окислов азота,, затем приливают 10 см³ серной кислоты (1:1) и выпаривают до, появления паров серной кислоты, охлаждают. Соли растворяют в, воде, после чего раствор переливают в мерную колбу вместимостью- 1 дм³, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация кобальта в растворе А равна 0,0001 г/см³;

раствор Б: 10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вмес­тимостью 100' см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Раствор готовят перед применением.

Массовая концентрация кобальта в растворе Б равна 0^і,00001 г/см³.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вмести¹- мостью 400 см³ и растворяют, нагревая, в 30 см³ серной кислоты, (1:4). Раствор окисляют 2 см³ азотной кислоты, приливают 30 см³ хлорной кислоты и 2 см³ раствора сернокислого железа. Раствор- выпаривают до появления паров хлорной кислоты и окисления хро­ма. Соли растворяют в 150 см³ воды и 25%-ным раствором гид­роокиси натрия осаждают гидроокиси металлов. Раствор нагре­вают до кипения, оставляют на 15—20 мин в теплом месте для коа­гуляции осадка, после фильтруют раствор через быстрофильтрую- щий фильтр. Осадок на фильтре промывают 5^—6 раз горячим 1 %-ным раствором гидроокиси натрия, растворяют 10—15 см³‘ серной кислоты (1:4) и промывают фильтр несколько раз горячей: водой, собирая раствор и промывные воды в стакан, где велось- осаждение. Затем приливают 10 см³ хлорной кислоты, выпаривают раствор до выделения паров хлррдай;. кислоты и окисления воз.- можно оставшегося хрома. Раствор охлаждают. Соли растворяют в. 150 см³ воды и вновь повторяют осаждение гидроокисей металлов 25 %-ным раствором гидроокиси натрия. Промытый осадок раст­воряют в 10—15 см³ серной кислоты (1:4), промывают фильтр не­сколько раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в- стакан, где велось осаждение гидроокисей металлов. Раствор вы­паривают до 10—15 см³ и фильтруют в стакан вместимостью 100 см³. Фильтр промывают 2—3 раза горячей водой и отбрасы­вают. К раствору по каплям прибавляют аммиак до начала выпаде­ния гидроокисей металлов, которые растворяют в возможно мень­шем количестве серной кислоты (1:1). Затем приливают 5 см³ ук­суснокислого натрия, 10^і см³ раствора нитрозо-Й-соли и 5 см³ раз­бавленной азотной кислоты. После добавления каждого реактива раствор кипятят 1—2 мин. Охлажденный раствор переносят в мер­ную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и пере­мешивают. Измеряют оптическую плотность раствора на спектро­фотометре при длине волны 530 нм или фотоэлектроколориметре В области светопропускания от 510 до 560 нм. В качестве раствора сравнения используют вторую аликвотную часть пробы. Для этого к аликвоте приливают 10 см³ разбавленной азотной кислоты, 10 см³ нитрозо-Р-соли, 5 см³ уксуснокислого натрия. После добав­ления каждого реактива раствор кипятят 1—2 мин. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доли­вают до метки водой .и перемешивают.

Массу кобальта находят по градуировочному графику или ме­тодом сравнения по стандартным образцам металлического хрома, близким по составу к анализируемому металлическому хрому и проведенным через все стадии анализа.

В шесть из семи стаканов вместимостью по 400 см³ вводят 0,5 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 см³ стандартного раствора Б, что соответст­вует 0,000005; 0,00001; 0',00001'5; 0,00002; 0,000025 и 0,00003 г кобаль­та. В каждый стакан приливают по 2 см³ раствора сернокислого железа, 20 см³ серной кислоты (1:4), 2 см³ азотной кислоты, 30 см³ хлорной кислоты и далее анализ проводят, как указано в п. 3.L Раствор седьмого стакана, не содержащий стандартного раствора Б, служит раствором сравнения.

По полученным значениям оптических плотностей и соответст­вующему им содержанию кобальта строят градуировочный гра­фик.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю кобальта (X) в процентах, определенную методом градуировочного графика, вычисляют по формулеХ=^1-.100,
т ’

где mi — масса кобальта в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г;

т — масса навески, г.

у С (D D_t)

¹Dr-D- ’

тде С — массовая доля кобальта в стандартном образце, .%;

D — оптическая плотность анализируемого раствора метал­лического хрома;

D₂— оптическая плотность раствора контрольного опыта;

D₁— оптическая плотность раствора стандартного образца.

СОДЕРЖАНИЕ

Редактор Н. П. Щукина
Технический редактор Л. Я- Митрофанова
Корректор О. Я. Чернецова

Сдано в наб. 31.05.85 Подп. в печ. 13.11.8'5 5,5 п. л. 5,63 усл. кр.-отт. 5,05 уч.-изд. л. Тир. 12000 Цена 25 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., 3.

Калужская типография стандартов, ул. Московская_л 256. Зак. 1694

1