---

У

Группа В09

ДК 621.791.92.04 : S46.74.06 : 006.354

Г

ГОСТ
11930.6-79*

Взамен
ГОСТ 11930—66
в части разд. S

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ

Методы определения никеля

Hard-facing materials.

Methods of nickel determination

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. № 982 срок введения установлен *

с 01.07.80

Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 13.12.84 № 4262 срок действия продлен до 01,07.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрические методы определения никеля.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. О бщие требования к методам анализа — по ГОСТ 11930.0—79.

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

ч (при массовой доле никеля от 1 до 5%)

’ Метод предназначен для анализа прутков для наплавки ма­рок: Пр-С27, Пр-Cl, Пр-С2 по ГОСТ 21449—75, порошков из сплавов для наплавки марок: ПГ-С27, ПГ-Cl, ПГ-УС25 по ГОСТ 21448—75.

Метод основан на образовании окрашенного комплексного со­единения никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде в при­сутствии окислителя. Интенсивность окрашенных растворов изме­ряют на фотоэлектроколориметре.

Фотоэлектроколориметры марок ФЭК-56, ФЭК-56М или лю­бого другого типа.

*

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

Переиздание (январь 1986 г.) с Изменением № 1, утвержденным
в декабре 1984 г. (ИУС 3—85).

‘ '--У

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 20%-ный раствор.

Конго красный.

Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845—79, 20 % - ный раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828—77, 1%-ный раствор, гото­вят растворением навески реактива в 5%-ном растворе щелочи.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478—75, 10%-ный све­жеприготовленный раствор.

Никель по ГОСТ 849—70 с содержанием никеля не менее 99,95%.

Стандартный раствор никеля А; готовят следующим обра­зом: 0,1 г никеля растворяют в 20 см³ азотной кислоты, разбав­ленной 1:1. Полученный раствор переносят в мерную колбу вме­стимостью 1000 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см³ приготовленного раствора А содержит 0,0001 г никеля.

Фоном для замера служит анализируемый раствор, не содер­жащий диметилглиоксима. Содержание никеля в граммах нахо­дят по градуировочному графику.

В мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают от 1 до 8 см³ стандартного раствора никеля с интервалом 1 см³. Вводят 10 см³ раствора сегнетовой соли и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.

_Y_ т- 200-100
^Л~ Vm,
где т — масса никеля, найденная по градуировочному графи-
ку, г;

V-— аликвотная часть анализируемого раствора, см³

;т,— масса навески, г.

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ (при массовой доле никеля от 0,5 до 2%) В ПРИСУТСТВИИ КОБАЛЬТА

Метод предназначен для анализа прутков для наплавки ма­рок: Пр-ВЗК И ПР-ВЗК-Р по ГОСТ 21449—75.

Метод основан на образовании окрашенного комплексного со­единения никеля с диметилглиоксимом в присутствии окислителя в щелочной среде после отделения хрома и кобальта.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845—79, 20%-ный

раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 20 и 5%-ный растворы.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478—75, 10%-ный све­жеприготовленный раствор.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828—77, 1%-ный раствор; гото­вят растворением в 5%-ном растворе гидроокиси натрия.

Кислота хлорная.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.

Аммоний фосфорнокислый по ГОСТ 10651—75.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, 25%-ный раствор.

Стандартный раствор никеля Б с содержанием в 1 см³ 0,00001 г никеля, готовят разбавлением стандартного раствора никеля А, см. п. 2.2.

Никель определяют в фильтрате после отделения крем­ния по ГОСТ 11930.3—79. Из мерной колбы вместимостью 200 см³, отбирают 25 см³ испытуемого раствора в стакан вместимостью 100—200 см³, приливают 10 см³ хлорной кислоты и нагревают до выделения обильных паров хлорной кислоты. К кипящему раст- 32вору осторожно прибавляют 0,1—0,2 г хлористого натрия и про­должают нагревание. Операцию повторяют до полного исчезно­вения окраски хрома. Раствор разбавляют водой приблизительно до 10—20 см³ и выливают в стакан с раствором, содержащим 50 см³ дистиллированной воды, 2 г хлористого аммония, 2 г фос­форнокислого аммония и 10—15 см³ водного раствора аммиака.

Содержимое стакана нагревают до кипения и кипятят 1—2 мин.. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см³, разбавляют дистиллированной водой до метки и переме­шивают.

Часть раствора отфильтровывают в сухой стакан и отбирают 5—25 см³ раствора в зависимости; от содержания никеля в мерную колбу вместимостью 100 см³. Приливают 5 см³ растврра аммиака, 10 см³ 20%-ного раствора сегнетовой соли, 10 см³ 10%-ного раст­вора надсернокислого аммония, 10 см³ 1 %-ного раствора диметил- глиоксима. После прибавления каждого реактива содержимое кол­бы перемешивают. Измеряют оптическую плотность окрашенного- раствора через 10 мин на фотоэлектроколориметре с зеленым све­тофильтром (л = 490 нм) в кювете с толщиной поглощающего* слоя 50 мм.

В качестве раствора сравнения используют раствор контроль­ного опыта на содержание никеля в реактивах. По величине оп­тической плотности окрашенного испытуемого раствора находят' массу никеля по градуировочному графику.

В мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают 1, 2, 3,.. .,. 10 см³ стандартного раствора никеля Б, нейтрализуют по конго раствором аммиака и вводят избыток его 5 см³; приливают 10 см³ 20 %-ного раствора сегнетовой соли и далее анализ ведут, как. указано в п. 3.3.1.

_у_200- 100-т- 100

^Л 25V'«!

где m—масса никеля, найденная по градуировочному графику, г;.

V— аликвотная часть анализируемого раствора, см³; Щ]—масса навески, г.

Таблица 2

«(Измененная редакция, Изм. № 1).’Изменение № 2 ГОСТ 11930.6—79 Материалы наплавочные. Методы определе­ния никеля

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 20.12.89 № 3905

Дата введения 01.07.90

Вводную часть дополнить словами: «в прутках для наплавки и порошках аз сплавов для наплавки».

Пункт 2.1. Первый абзац изложить в новой редакции: «Метод предназначен для анализа прутков и порошков для наплавки из сплавов на основе железа».

Пункт 2.2. Заменить слова: «20%-ный раствор» на «раствор с массовой до­лей 20 %» (2 раза); «1%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 1 %», «в 5%-ном растворе» на «в растворе с массовой долей 5 %», «10%-ный све­жеприготовленный раствор» на «свежеприготовленный раствор с массовой долей 10 %».

Пункт 2.3.1. Заменить слова: «20%-ного раствора» на «раствора с массовой долей 20 %» (2 раза), «10%-ного раствора» на «раствора с массовой долей 10 %».

Пункт 2.4.2 изложить в новой редакции: «2.4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать допус­каемых расхождений, приведенных в табл. 1.

Таблица 1

(Продолжение см. с. 48)Пункт 3.1. Первый абзац изложить в новой редакции: «Метод предназна­чен для анализа прутков для наплавки на основе кобальта».

Пункт 3.2. Заменить слова: «20%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 20 %», «20 и 5%-ный раствор» на «.раствор с массовой долей 20 в 5%», «10%-ный свежеприготовленный раствор» на «свежеприготовленный раствор с массовой долей 10 %»; «1%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 1 %», «в 5%-ном растворе» на «в растворе с массовой долей 5 %», «25%-ный раст­вор» на «раствор с массовой долей 25 %».

Пункт 3.3.1. Третий абзац. Заменить слова: «20%-ного раствора» на «раст­вора с массовой долей 20 %», «10%-ного раствора» на «раствора с массовой долей 10 %», «1%-ного раствора» на «раствора с массовой долей 1 %».

Пункт 3.3.2. Заменить слова: «20%-ного раствора» на «раствора с массовой долей 20 %».

Пункт 3.4.2 изложить в новой редакции: «3.4.2. Разность наибольшего в наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа цри доверительной вероятности Р=0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

(ИУС № 3 1990 г.)

30