Страница 3: ГОСТ 14316-91. Молибден. Методы спектрального анализа (71534)

Между электродами устанавливают промежуток 0,8 мм (черт. 2) и включают дугу переменного тока силой 4 А, время карбиди- зации 30—40 с.

Черт. 2

Фотографирование спектров проводят, как указано в ц, 5.1.4, без предварительного обжига при силе тока 14—15 А, экспозиция 20—30 с. _ч

Обработку результатов проводят в соответствии с п. 5.1.5.

5. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ВОЛЬФРАМА (1-Ю-¹—2 %)

   1. Сущность метода

Метод основан на прямом спектральном определении вольфра­ма в молибдене. Фотографирование спектра «а спектрографе боль­шой дисперсии позволяет использовать интенсивные линии воль­фрама, свободные от наложения линий молибдена

Для анализа применяют аппаратуру, материалы и реактивы, приведенные в разд. 3. '

Пробы для анализа готовят, как указано в п. 4.3.1.

Угольные электроды для анализа готовят, как указано на черт^ 1 (а), в табл. 1 (типы IV, V).

Приготовление СО приведено в приложении 1.

Пробы и стандартные образцы в виде оксида молибдена по­мещают в кратер угольного электрода уплотненным слоем на 1 мм ниже края электрода, готовят по три электрода каждой пробы и стандартного образца.

Электрод с пробой служит анодом дуги постоянного тока, сила тока 10—15 А. Съемки спектрограммы проводят на спектрографе большой дисперсии с трехлинзовой осветительной системой, с пря­моугольной диафрагмой 5 мм на промежуточном конденсоре. Ши­рина щели спектрографа 0,013—0,015 мм. Расстояние между эле­ктродами 3 мм. Экспозиция 60 с без обжига.

Фотопластинки типа ПФС-01 или любого другого типа, обес­печивающие почернения линий в области нормальных почернений. Область спектра 350—450 нм.

Фотометрируют почернения аналитических линий, находят их разность (AS). Обработку результатов анализа проводят, как ука­зано в п. 4.5.

Градуировочный график строят в координатах AS—lg С.

Длина волны линии вольфрама^ 400,875 нм.

Длина волны линии сравнения молибдена 401,031 нм.

Относительное среднее квадратическое отклонение (S_r) 0,13.

5. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЦИРКОНИЯ (5-Ю-³—
   -5-Ю-¹ %), ТИТАНА (5-10-³—5-Ю-’ %), ГАФНИЯ (510.-³—5-Ю-¹ % ),
   ТАНТАЛА (Ы0~³—5-Ю ¹ % ), НИОБИЯ (1-Ю-²»—5-10-’ %)

   1. Сущность метода

Метод основан на возбуждении спектра пробы и стандартного образца, измерении относительной интенсивности аналитических линий определяемых примесных элементов. Для ослабления спек­тра основы в стандартные образцы и анализируемые пробы пред­варительно вводят угольный порошок, а для усиления аналити­ческих линий — фторид натрия.

Для анализа применяют аппаратуру, материалы и реактивы, приведенные в разд. 3.

Пробы готовят, как указано в п. 4.3.1.

Приготовление СО приведено в приложении 1.

Угольные электроды вытачивают, как указано на черт. 1 (б, *#) и табл. 1 (тип III).

.Угольную смесь, состоящую из угольного порошка и фторида •йатрия с массовой долей 1 %, готовят, как указано в п. 5.1.2.2.

Подготовленные к анализу пробы и СО смешивают в течение 8—10 мин в механической ступке или в течение 10 мин вручную с угольной смесью в соотношении 3:1 (510 мг МоО₃ и 170 мг уголь­ной смеси).Ступки с пестиком протирают ватой, смоченной спиртом (1— —2 см^а), после каждого перемешивания. Полученные смеси поме-» щают в кратеры электродов и уплотняют на 1 мм ниже края с по­мощью трамбовки.

Спектры фотографируют на спектрографе большой дисперсии с трёхлинзовой системой освещения щели с круглой диафрагмой на промежуточном конденсоре. Ширина щели спектрографа 0,013—■ —0,015 мм. Электрод с пробой служит анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при силе тока 7 А с экспозицией 40 с без обжига. Дуговой промежуток — 3 мм.

Кассету заряжают спектрографическими пластинками типа: ПФС-01 или другого типа, обеспечивающими почернение аналити­ческих линцй в области нормальных почернений. Фотопластинки проявляют, ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в про­точной воде в течение 15 мин, высушивают и фотометрируют на микрофотометре.

На полученных спектрограммах фотометрируют почернения аналитических пар линий, приведенных- в табл. 6. Находят раз­ность почернений аналитических линий и линий сравнения (AS) и усредняют для СО.

Таблица 6

Градуировочный график строят в координатах AS—IgC. По каждой из трех полученных величин AS для анализируемых эле­ментов с помощью градуировочного графика находят соответствую­щие массовые доли (Сі). За окончательный результат анализа при--

иимают среднюю арифметическую величину трех параллельных оп­ределений, если выполняется условие, приведенное в ГОСТ 29103. . Относительные средние квадратические отклонения для диа­пазонов массовых долей приведены в табл. 7.

Таблица 7

8. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ АЛЮМИНИЯ (1-Ю-⁴—6.10-2 о_/о)₍ ВИСМУТА (1-ю—⁴—1-10-2 %), ЖЕЛЕЗА (510-⁴-610-² %), ВОЛЬФРАМА (2-10-21—З Ю-¹ %), ГАФНИЯ (5-10-^—5-Ю-¹ %), КАДМИЯ (1-Ю-⁴—1-Ю-² %), КАЛЬЦИЯ (5-Ю-⁴—6-Ю-² %), КОБАЛЬТА (МО-³—5-10-V/o), КРЕМНИЯ (5-Ю-⁴—6-10-2 о/_о)₍ МАГНИЯ (5-Ю-⁴—610-2 о/Д МАРГАНЦА (5-Ю-⁴—3-Ю-² %), МЕДИ (6-10-⁴-110-² %), МЫШЬЯКА (1-Ю-³—2-Ю-² % ), НАТРИЯ (4-Ю-³—6-Ю-² %), НИКЕЛЯ (5-Ю-⁴—6-Ю-² %), НИОБИЯ (2-Ю-³—5-Ю-¹ % ), ОЛОВА (8-Ю-⁵—4-Ю-² %), СВИНЦА (8-Ю-⁵—4-Ю-³ %), СУРЬМЫ (16-Ю-³—1-Ю-² %), ТАНТАЛА (г-Ю-М-Ю-¹ %), ТИТАНА (2-Ю-³—5-Ю-¹ %) ХРОМА (5-Ю-⁴—1-Ю-² % ), ЦИНКА (1-Ю^-3—2-Ю^-2 %), ЦИРКОНИЯ (2-Ю-³—5-Ю-¹ %)

Для анализа применяют аппаратуру, материалы и реактивы, приведенные в разд. 3.

Для регистрации спектров излучения применяют фотоэлектри­ческую установку МФС или любой другой прибор подобного типа.

В соответствии с возможностями фотоэлектрической установки дыбирают и выставляют аналитические линии и линии 'сравнения, приведенные в табл. 8.

. Для компьютеризованных фотоэлектрических систем (с нали­чием ЭВМ) формируют программу: регистрируют стандартные образцы (СО), вводят их концентрации в диалоговый вычисли-Таблица 8

Продолжение табл. 6

тельный комплекс (ДВК), проводят градуировку и распечатку ре­зультатов градуировки с учетом влияющих факторов.

Пробы готовят, как указано в п. 4.3.1.

Приготовление стандартных образцов приведено в приложе­нии 1.

Угольные электроды и угольные смеси готовят, как указано в пп. 4.3.3, 5.1.2.2, 7.3.3 в зависимости от определяемых элементов и используемых методов.

Осуществляют прогрев установки для получения стабильных результатов, согласно инструкции на прибор.

Проводят фотоэлектрическое профилирование по одному из оп­ределяемых элементов (каналов) в электрической дуге перемен­ного тока, при силе тока 1—4 А.

Подготовленные к анализу пробы и СО смешивают в течение 8—10 мин в механической ступке или в течение 10 мин вручную с угольной смесью. Ступки с пестиком протирают ватой, смочен­ной спиртом (1—2 см⁵ на одну пробу), после каждого перемеши­вания.

Полученные смеси (пп. 4.3.3, 5.1.2.2) помещают в кратеры электродов и уплотняют, как указано в пп. 4.4, 5.1.4, 6.4 или 7.4. '