---

ГОСТ 11034-82* Полиамиды. Метод определения числа вязкости разбавленных растворов Стр. 4 из 7.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ПОЛИАМИДЫ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЧИСЛА ВЯЗКОСТИ
РАЗБАВЛЕННЫХ РАСТВОРОВ

ГСЗСТ 11034--82

(СТ СЭВ 2347—80)

И

Цена 3 коп.

здание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

У

Группа Л29

ДК 678.675 : 532.13 : 006.354

Г

ССР

ГОСТ
11034-82
(СТ СЭВ 2347-801
Взамен
ГОСТ 11034—71

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА

ПОЛИАМИДЫ

Метод определения числа вязкости разбавленных
растворов

Polyamides.

Method for determination of the viscosity number
of dilute solutions

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 августа 1982 г. Не 3092 срок действия установлен

с 01.07.83

до 01.07.89

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на полиамиды и уста­навливает метод определения числа вязкости разбавленных раст­воров.

Сущность метода заключается в измерении времени истечения растворителя и раствора. При этом вычисляют число вязкости или относительную вязкость.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2347—80.

1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Баня водяная с термостатом, позволяющим регулировать тем­пературу с погрешностью не более 0,05°С.

, Вискозиметр типа Уббелоде (см. чертеж).

Секундомер по ГОСТ 5072—79 с ценой деления ОД или 0,2 с.

Колба 2—50—2 по ГОСТ 1770—74.

Воронка по ГОСТ 25336—82 типа ВФ-ПОР 40—100.

Колба из темного стекла, соединенная с автоматической бюрет­кой и снабженная трубкой с хлористым кальцием.

Кислота муравьиная по ГОСТ 5848—73, ч.д.а., 99,7%-ная, раз­бавленная до концентрации (90±0,2) %; приготовленный раствор хранят в банке из темного стекла с притертой пробкой и каждые 15 сут проверяют его концентрацию.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, ч.д.а., (96±0,15) %-ный ра­створ.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

Переиздание. Май 1987 г.

© Издательство стандартов, 1987

С. 2 ГОСТ 11034—82

Ацетон по ГОСТ 2603—79.

Спирт этиловый, 96%-ный раствор.

Крезол свежеприготовленный с температурой плавления 11—12°С.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220^75, насыщенный ра­створ.

/—метки вместимости от 3 до 4 см³; 2—диаметр капилляра (0,58±0_}02) мм; 3—метки наполнения.

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

   1. Пробу полиамида с массовой долей мономера не более 2% и влаги не более 0,5% изготовляют механически в виде по­рошка, гранул или мелких кусков.

При массовой доле мономера более 2% пробу экстрагируют кипящей водой в условиях, указанных в нормативно-технической документации на конкретную продукцию. После этого пробу су­шат при 105°С в вакууме в течение 6 ч.

ГОСТ 11034—82 С. 3

ты и насыщенного водного раствора двухромовокислого калия, взятых в одинаковых объемах, и снова дистиллированной водой" Затем вискозиметр ополаскивают последовательно 96%-ным эти­ловым спиртом и ацетоном и сушат струей очищенного воздуха.

Между определениями вискозиметр промывают несколькими дозами растворителя, затем водой и ацетоном и сушат вышеука­занным способом.

муравьиная кислота —до 30°С;

лгкрезол — от 95 до 100°С в течение не менее 2 ч;

серная кислота — до 30°С в течение не более 12 ч.

Растворитель указывают в нормативно-технической докумен­тации 'на конкретную продукцию.

Затем раствор охлаждают до температуры калибрования и после выдержки в течение 15 мин доводят объем растворителем до метки.

При возникших разногласиях время сушки должно быть 6 ч, масса пробы (0,2500+0,005) г, объем растворителя 40 см³, испы­тание проводят на вискозиметре типа Уббелоде с капилляром ди­аметром (0,58+0,02) мм.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

   1. Время истечения раствора и растворителя определяют на одном и том же вискозиметре. Раствор и растворитель заливают в вискозиметр через стеклянную воронку с фильтром из пористого стекла. Вискозиметр погружают в водяную баню с температурой (25+0,05)°С в вертикальном положении так, чтобы уровень воды находился на 20 мм выше верхней метки. Температура водяной бани регулируется термостатом, обеспечивающим точность под­держания температуры (25+0,05)°С.

   2. Измерение начинают после выдержки раствора или раст­ворителя в течение 15 мин. Время истечения растворителя должно быть более 100 с.

С. 4 ГОСТ 11034—82

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Число вязкости (X) в см^/г вычисляют по формуле ;

^{л = 5}

где t— время истечения раствора, с;

t_Q— время истечения растворителя, с;

С— концентрация раствора, г/см³.

— І

^Т)_ <0 ’

марку и номер партии полиамида;

наименование предприятия-изготовителя;

условия подготовки пробы к испытанию;

растворитель, применяемый для измерения вязкости и условия растворения;

тип вискозиметра;

время истечения раствора полиамида и растворителя, с;

число вязкости или относительную вязкость;

дату испытания и обозначение настоящего стандарта. Изменение Xs 1 ГОСТ 11034—82 Полиамиды. Метод определения числа вязкос­ти разбавленных растворов

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.12.88 № 4462

Дата введения 01.07.89

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 2209.

Вводная часть. Последний абзац исключить.

Раздел 1. Первый абзац дополнить словами: «или термостат водяной, поз­воляющий регулировать температуру с погрешностью не более 0,1 °С (см; цри- лсжение)»; ■ •

второй абзац изложить в новой редакции: «Вискозиметры по ГОСТ 10028^ —81 типов ВПЖ-1; ВПЖ-2; ВПЖ-4 с постоянной 0,01 мм²/с² или 0,1-мм*/&; чертеж исключить;

третий абзац. Заменить слово: «Колба» на «Емкость»;

пятый абзац изложить в новой редакции: «Воронка по ГОСТ 25336—82, тип ВФ, исполнение 1, 2; ПОР—100»;

седьмой абзац. Заменить значение: (90±0,2) % на (90,0 + 0,2) %;

восьмой, десятый абзацы изложить в новой редакции: «Допускается кислота серная по ГОСТ 4204—77, ч. д. а., а в случае возникших разногласий — раствор, укрепленный до концентрации (96,00±0,15) %, который хранят в банке с при­тертой пробкой, проверяя концентрацию не реже, чем через 15 сут.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300—£7»;

одиннадцатый абзац. Заменить слово: «Крезол» на «М-крезол»;

дополнить абзацем (после последнего): «Весы лабораторные общего назна­чения 2-го класса точности по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взве­шивания 200 г или другие, имеющие аналогичные метрологические характерис­тики.

Термометр по ГОСТ 215, группа 4 № 2».

Пункт 2.1. Первый абзац. Заменить слово: «влаги» на «воды»; второй аб­зац после слов «конкретную продукцию» изложить в новой редакции: «После этого пробу сушат в течение (3,0+0,1) ч при (105±5) °С в вакууме, указанном в нормативно-технической документации на конкретную продукцию».

.Пункты 2.2—2.4 изложить в новой редакции: «2.2. Перед первым исполь­зованием при расхождении между параллельными определениями более 0,4 с, а также после длительного перерыва в работе вискозиметр промывают водой, смесью серной кислоты и насыщенного водного раствора двухромовокислого ка­лия, взятых в одинаковых объемах, и снова дистиллированной водой. Затем вис­козиметр ополаскивают последовательно этиловым спиртом и ацетоном и сушат струей воздуха, очищенного фильтрованием через газовый фильтр типа ФГ60- ПОР500 ГОСТ 25336—82.

Между определениями вискозиметр промывают не менее чем два раза све­жим растворителем, затем водой и ацетоном и сушат вышеуказанным способом.

■ муравьиная кислота — до 30 °С;

м-крезол— от 95 до 100 °С в течение не менее 2 ч;

серная кислота — до 30 °С в течение не более 12 ч.

Растворитель указывают в нормативно-технической документации на кон­кретную продукцию.

Затем раствор охлаждают до температуры калибрования колбы и после выдержки в течение не менее 15 мин доводят объем растворителя до метки.

(Продолжение см. с. 232)

(Продолжение изменения к ГОСТ 11034—32)

* При определении вязкости в муравьиной кислоте используют вискози­метр с постоянной 0,01 мм²/с², в серной и М-крезоле с постоянной ОД мм²/с². В случае возникших разногласий используют вискозиметр типа ВПЖ-1 с соответ­ствующей постоянной. Допускается уменьшение массы пробы до (ОД 250 ± ±0,0050) г, объема растворителя до 25 см³. В случае возникших разногласий применяют раствор, приготовленный по п. 2.3».

Пункт 3.1. Заменить значение: (25±0,05) °С на (25,0±0,1) °С, после слоя «выше верхней метки» изложить в новой редакции: «Температура водяной бани регулируется термостатом».

Пункт 3'.2. Заменить значение: <15 мин» на «не менее 15 мин».

■ ’Стандарт дополнить приложением:

^ПРИЛОЖЕНИЕ Рекомендуемое

.. Рекомендуется применять водяной термостат из прозрачного материала, сна­бженный приспособлением для установки вискозиметра и мешалкой, позволяю­щий регулировать температуру с погрешностью не более ОД °С.

В качестве термостата можно использовать:

стеклянные цилиндрические или прямоугольные сосуды по ГОСТ 25336— снабженные погружным термостатирующим устройством типа ТВП-5 по норма­тивно-технической документации;

Термостат для поверки вискозиметров (с прозрачными стенками) типа ТВ-1 по нормативно-технической документации.

Допускается применять другие термостаты с прозрачными стенками, об?:- печивающие регулирование температуры с погрешностью не более ОД °С».

(ИУС Ко 4 1989 г.)

Система NormaCS® www.normacs.ru 12.06.2007 19:14:14