(2)
где РІ — объем раствора трилона Б, используемый для титрования раствора пробы, см3;
V2— объем раствора трилона Б, используемый для титрования раствора контрольного опыта, см3;
Т— установленная массовая концентрация раствора трилона Б по цинку, г/см3;
т — масса навески пробы или масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.
Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 2.
Таблица 2
В процентах
|
Массовая доля цинка |
Абсолютное допускаемое расхождение |
|
|
результатов параллельных определений |
результатов анализа |
|
|
От 0,10 до 0,30 включ. |
0,02 |
0,03 |
|
Св. 0,30 » 0,75 » |
0,04 |
0,06 |
|
» 0,75 » 1,50 » |
0,06 |
0,08 |
|
» 1,50 » 3,00 » |
0,08 |
0,10 |
|
» 3,00 » 6,00 » |
0,10 |
0,15 |
|
» 6,00 » 12,00 » |
0,20 |
0,25 |
5 Атомно-абсорбционный метод определения цинка
Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты в присутствии пероксида водорода и измерении атомной абсорбции цинка в пламени ацетилен-воздух при длине волны 213,9 нм.
Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для цинка.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3, растворы 1:1 и 1:99.
Цинк по ГОСТ 3640 марки ЦВ00.
Стандартные растворы цинка
Раствор А: 1 г цинка помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, осторожно, небольшими порциями приливают 50 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют при умеренном нагревании. Охлажденный до комнатной температуры раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
см3 раствора содержит 0,001 г цинка.
Раствор Б: 5 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
см3 раствора содержит 0,00005 г цинка. Раствор готовят непосредственно перед применением.
Никель (II) хлорид по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм3.
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35—1,40 г/см3.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.
Растворы алюминия
Раствор А 20 г/дм3: 10 г алюминия помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают небольшими порциями 300 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют при умеренном нагревании, добавляя 1 см3 раствора хлорида никеля (II). Добавляют 3—5 капель пероксида водорода и кипятят раствор в течение 3—5 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор Б 2 г/дм3: 50 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают 270 см3 раствора соляной кислоты 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.
.3 Проведение анализа
Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 3 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см , приливают 20 см3 воды и осторожно, небольшими порциями, 30 см3 раствора соляной кислоты 1:1. Колбу накрывают часовым стеклом, нагревают до растворения навески, добавляют 3—5 капель пероксида водорода и кипятят раствор в течение 3—5 мин.
Таблица 3
|
Массовая доля цинка, % |
Масса навески пробы, г |
Объем аликвотной части раствора, см3 |
Вместимость мерной колбы, см3 |
Объем раствора соляной кислоты 1:1, см3 |
Масса навески пробы в аликвотной части раствора, г |
|
От 0,01 до 0,1 включ. |
1 |
Весь раствор |
— |
— |
1 |
|
Св. 0,1 » 0,3 » |
1 |
50 |
100 |
— |
0,1 |
|
» 0,3 » 3,0 » |
0,5 |
25 |
250 |
6 |
0,025 |
|
» 3,0 » 6,0 » |
0,5 |
25 |
500 |
13,5 |
0,025 |
Прозрачный раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Если остается осадок, указывающий на наличие кремния, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см3 через фильтр средней плотности («белая лента»), промывая осадок на фильтре 2—3 раза горячим раствором соляной кислоты 1:99 порциями по 10 см3 (основной раствор).
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500—600 °С в течение 2—3 мин. После охлаждения в тигель добавляют пять капель серной кислоты, 5 см3 фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1 см3) до получения прозрачного раствора. Раствор выпаривают досуха, охлаждают, приливают к сухому остатку в тигле 10 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют его при умеренном нагревании. После охлаждения раствор присоединяют к основному раствору (при необходимости фильтруют), доливают водой до метки и перемешивают.
В зависимости от массовой доли цинка аликвотную часть раствора (см. таблицу 3) помещают в соответствующую мерную колбу, приливают соответствующий объем раствора соляной кислоты 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор контрольного опыта готовят в соответствии с 5.3.1—5.3.4, используя вместо навески пробы навеску алюминия.
Построение градуировочных графиков
При массовой доле цинка от 0,01 до 0,1 %
В восемь мерных колб вместимостью 100 см3 приливают по 10 см3 раствора алюминия А, в семь из них отмеряют 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00001; 0,000025; 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025 г цинка.
При массовой доле цинка от 0,1 до 0,3 %
В семь мерных колб вместимостью 100 см3 приливают по 5 см3 раствора алюминия А, в шесть из них отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025; 0,0003 г цинка.
При массовой доле цинка от 0,3 до 3,0 %
В восемь мерных колб вместимостью 100 см3 приливают по 5 см3 раствора алюминия Б, в семь из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,000025; 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025; 0,0003 г цинка.
При массовой доле цинка от 3,0 до 6,0 %
В шесть мерных колб вместимостью 100 см3 приливают по 2,5 см3 раствора алюминия Б, по 2 см3 раствора соляной кислоты 1:1, в пять из них отмеряют 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025; 0,0003 г цинка.
Растворы по 5.3.6.1 — 5.3.6.4 доливают водой до метки и перемешивают.
Растворы пробы, контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в окислительное пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию цинка при длине волны 213,9 нм.
По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям цинка строят градуировочный график в координатах «Значение атомной абсорбции — массовая концентрация цинка, г/см3». Раствор, в который не введен цинк, служит раствором контрольного опыта при построении градуировочного графика.
Массовую концентрацию цинка в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
.4 Обработка результатов
Массовую долю цинка Х1г%, вычисляют по формуле
X = ~ Cz)— . ЮО , (3)
1т v7
где Сі — массовая концентрация цинка в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;
С2— массовая концентрация цинка в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V — объем раствора пробы, см3;
т — масса навески пробы или масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.
5.4.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 4.
Таблица 4
В процентах
|
Массовая доля цинка |
Абсолютное допускаемое расхождение |
|
|
результатов параллельных определений |
результатов анализа |
|
|
От 0,010 до 0,025 включ. |
0,003 |
0,005 |
|
Св. 0,025 » 0,050 » |
0,005 |
0,007 |
|
» 0,050 » 0,100 » |
0,010 |
0,015 |
|
» 0,10 » 0,25 » |
0,02 |
0,03 |
|
» 0,25 »0,50 » |
0,05 |
0,07 |
|
» 0,50 » 1,00 » |
0,08 |
0,10 |
|
» 1,00 » 2,00 » |
0,10 |
0,15 |
|
» 2,00 » 4,00 » |
0,15 |
0,20 |
|
» 4,0 » 6,0 » |
0,2 |
0,3 |
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
Библиография
[1] ТУ 6-09-07-1684—89 1,5-дифенилтиокарбазон (дитизон) (Шосткинский завод химических реактивов — г. Шостка Сумской обл.
)УДК 669.715.001.4:006.354 МКС 77.120.10 В59 ОКСТУ 1709
Ключевые слова: алюминиевые сплавы, методы определения цинка, аппаратура, реактивы, растворы, анализ
Редактор В.Н.Копысов
Технический редактор О.Н.Власова
Корректор В. С. Черная
Компьютерная верстка А.Н. Золотаревой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 07.05.99. Подписано в печать 07.06.99. Усл.печл. 1,40. Уч.-издл. 0,87.
Тираж 345 экз. С 2965. Зак. 480.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6
Плр № 080102
