---

В платиновую чашку или полиэтиленовый стакан помещают навеску продукта, содержащую 0,5 г едкого натра марки Б и 1 г марки А.

Массу навески (гп) в граммах вычисляют по формуле где т — масса 100 %-ного едкого натра, г;

X— массовая доля едкого натра в продукте, %.

Результаты взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака.

В чашку прибавляют 5—10 см³ воды и нейтрализуют соляной кислотой до pH 4 по универсальной индикаторной бумаге, раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, прибавляют 0,4 см³ раствора серной кислоты и далее поступают, как указано в п. 3.6.2.2.

Массовую долю кремниевой кислоты в пересчете на SiO₂(Х₂) в процентах вычисляют по формуле

_v /п₂10~⁶-100

Л 2 ⁼⁼ ,

m

где т₂— масса кремниевой кислоты в пробе, найденная по гра­дуировочному графику, мкг;

т — масса едкого натра, г.

За результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения меж­ду которыми не должны превышать 0,0002% при Р=0,95.

Допускаемая суммарная абсолютная погрешность определения составляет ±0,0002% при Р=0,95.

Результаты определения округляют до третьего десятичного знака.

3.5; 3.6. (Измененная редакция, Изм. № 3).

•Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч. или по ГОСТ 11125—84, ос. ч.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, ч. д. а.

Раствор образцовый, содержащий железо; готовят по ГОСТ 4212—76. Разбавлением в 100 раз готовят раствор, содержащий 10 мкг железа в 1 см³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478—78, раствор с мас­совой долей 10%.

Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56, ФЭК-56М, КФК-2 или другого типа, обеспечивающий заданную чувствительность и точ­ность.

Колбы мерные 1,2—50 по ГОСТ 1770—74.

Колбы Кн 1, 2—100 по ГОСТ 25336—82.

В мерные колбы вместимостью 50 см³ вносят по 30 см³ воды, вводят 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 см³ разбавленного образцового раство­ра, что соответствует 5; 10; 20; 40; 60 мкг железа, прибавляют па 2 см³ раствора сульфосалициловой кислоты и перемешивают. При­ливают по 5 см³ раствора аммиака, доливают объем водой до мет­ки и вновь перемешивают. Одновременно готовят контрольный рас­твор, не содержащий железа, для этого в мерную колбу вмести­мостью 50 см³ помещают 30 см³ воды, 2 см³ раствора сульфосали­циловой кислоты и определяют, как описано выше. Оптическую плотность полученных растворов измеряют на фотоэлектроколо­риметре при длинах волн (430 ±20) нм при толщине поглощающе­го свет слоя 50 мм относительно контрольного раствора.

По полученным данным строят график, откладывая на оси абсцисс массу железа в мкг, а на оси ординат — соответст­вующую оптическую плотность.

Градуировочный график проверяют не реже 1-го раза в квар­тал, а также при смене растворов, реактивов и приборов.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

25 см³ раствора Б, полученного по п. 3.4.3, помещают в кони­ческую колбу вместимостью 100 см³, приливают 0,5 см³ азотной кислоты и кипятят 5 мин. По охлаждении раствор переносят в мер­ную колбу вместимостью 50 см³, прибавляют 2 см³ раствора суль­фосалициловой кислоты и далее определяют по п. 3.7.2.

Допускаемая суммарная абсолютная погрешность определения составляет ±0,3.4, где А — результат определения при Р=0,95.

Результаты параллельных определений округляют до четверто­го десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Массовую долю железа в пересчете на Fe₂O₃(Х₅) в процентах вычисляют по формуле

_v m-10^-6-100-1,43

Л₅= ,

где m — масса железа, найденная по градуировочному графику, мкг;

1. 43— коэффициент пересчета Fe на Fe₂O₃;

5. масса едкого натра в 25 см³ раствора Б, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,00005%.

3.8. О п р е д е л е н и е массовой доли алюминия

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, ч. д. а.; готовят раст­вор, содержащий 36,5 г CH₃COONa-3H₂O в 100 см³ раствора.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, х. ч., раствор концентрации с (СН₃СООН) =8,5 моль/дм³.

Раствор образцовый, содержащий алюминий; готовят по ГОСТ 4212—76, разбавлением в 100 раз получают раствор концентрации 10 мкг/см³.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 1%, свежепри­готовленный.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293—78, раствор с массовой до­лей 1%, свежеприготовленный.

Алюминон (триаммонийная соль ауринтрикарбоногой кислоты), экстра, ч. д. а., раствор с массовой долей 0,1% применяют не ме­нее чем через 1 ч после приготовления; годен 5 суток.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Бумага индикаторная универсальная.

Фотоэлектроколориметры типов ФЭК-56, ФЭК-56М и КФК-2 или другого типа, обеспечивающие заданную чувствительность и точность.

Колба мерная 1, 2—100, 50 по ГОСТ 1770—74.

Чашка платиновая, кварцевая или стеклоуглеродная.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

В мерные колбы вместимостью 50 см³ помещают по 20 см³ рас­твора уксуснокислого натрия, 1,0; 2,0; 4,0 и 6,0 см³ разбавленного образцового раствора, что соответствует 10; 20; 40; 60 мкг алю­миния, по 0,6 см³ раствора аскорбиновой кислоты и 5 см³ воды. Содержимое колб перемешивают и оставляют на 5 мин. Затем при­ливают по 2 см³ раствора уксусной кислоты, 2 см³ раствора жела­тина, 4 см³ раствора алюминона, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. После охлаждения рас­творов объем доводят водой до метки, перемешивают.

Одновременно в тех же условиях готовят контрольный раст­вор, не содержащий алюминия. Оптическую плотность получен­ных растворов измеряют относительно контрольного раствора при длине волны в диапазонах (520±20) нм при толщине поглощаю­щего свет слоя 20 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, откла­дывая на оси абсцисс массу алюминия в мкг, а на оси ор­динат — соответствующую оптическую плотность.

Градуировочный график проверяют не реже 1 раза в квар­тал, а также при смене реактивов и приборов.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

В кварцевую или платиновую чашку вместимостью 100 см³ по­мещают навеску (rtii), содержащую 20 г едкого натра, взвешен­ную (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака) и вычисленную по формуле

где X — массовая доля едкого натра в продукте, определенная по п. 3.3, %.

Затем приливают 25 см³ воды и нейтрализуют концентрирован­ной уксусной кислотой до pH 7—8 по универсальной индикатор­ной бумаге. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки и хорошо перемешивают — раст­вор Г. 5 см³ раствора Г соответствует 1 г едкого натра.

10 см³ раствора Г помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, приливают 0,6 см³ раствора аскорбиновой кислоты, переме­шивают, оставляют на 5 мин и затем определяют по п. 3.8.2.

Массовую долю алюминия в пересчете на А1₂О₃(Х$) в процен­тах вычисляют по формуле

_Y m-10~⁶-100-1,89

Л₆= - ,

где пг — масса алюминия, найденная по градуировочному графи­ку, мкг;

2— масса едкого натра в 10. см³ раствора Г, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,000’3%.

Допускаемая суммарная абсолютная погрешность определения составляет ±0,0005% при Р=0,95.

Результаты определения округляют до третьего десятичного знака.

3.8.3, 3.8.4. (Измененная редакция, Изм. № 3).

3.9. Определение массовой доли ртути

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, х. ч., раствор концен­трации с (CH₃COONa) = l моль/дм³.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, х. ч., раствор концентрации с (СН₃СООН) = 1 моль/дм³.

Раствор ацетатный буферный с pH 4—5; готовят сливанием равных объемов растворов ацетата натрия и уксусной кислоты.

Хлороформ фармакопейный.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N' N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор кон­центрации 0,1 моль/дм³.

Ртути окись (желтая) по ГОСТ 5230—74.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч.

Раствор ртути образцовый; готовят по ГОСТ 4212—76 или следующим образом: 0,1079 г окиси ртути растворяют при слабом нагревании в 2—3 см³ азотной кислоты и доводят объем раствора водой до 100 см³.

1. см³ раствора содержит 1 мг ртути. Из образцового раствора готовят раствор, содержащий 10 мкг ртути в 1 см³, для этого 1 см³ образцового раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 2—3 см³ азотной кислоты и доводят объем рас­твора водой до метки.

Дитизон (дифенилтиокарбазон) по ГОСТ 10165—79, ч. д. а. Раствор готовят следующим образом; взвешивают 0,1 г дитизона (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в сухую мерную колбу вместимо­стью 100 см³, растворяют в хлороформе и доводят объем раствора до метки. Перемешивают и сохраняют в склянке из темного стек­ла под слоем раствора серной кислоты с массовой долей 1 % — раствор 'Д. Из раствора Д разбавлением хлороформом готовят рабочий раствор дитизона — раствор Е, оптическая плотность ко­торого, измеренная на приборе типа ФЭК-56 при длине волны 597 нм (светофильтр № 8) или на приборе типа ФЭК-60 при длине волны 590 нм (светофильтр № 5) и толщине поглощающе­го свет слоя 5 мм, равна 0,75. Раствор сравнения — хлороформ.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, х. д. а., раствор концентрации с ('/йКМпОД = 0,2 моль/дм³.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456—79, раствор с массовой долей 4%, свежеприготовленный.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, х. ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Фотоэлектроколориметры типов ФЭК-56, ФЭК-56М и КФК-2 или другого типа, обеспечивающие заданную чувствительность и точность.

Воронка делительная 1, 2—100 по ГОСТ 25336—82.

Пробирки типа П1-16—150 или П2—16—150 по ГОСТ 25336 82.

Пипетки 3—1, 4—2, 6—10, 7—50 по ГОСТ 20292—74.

Колбы мерные 1, 2—100 по ГОСТ 1770—74.

Колбы Кн 1, 2—25 по ГОСТ 25336—82.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

В делительные воронки вместимостью 100 см³ помещают по 50 см³ воды, 0,5; 1,0; 1,5 и 2,0 см³ разбавленного образцового рас­твора, что соответствует 5; 10; 15 и 20 мкг ртути, 5 см³ раствора трилона Б, 5 см³ ацетатного буферного раствора и хорошо пере­мешивают. Ртуть экстрагируют 10 см³ рабочего раствора дитизо­на в хлороформе (раствор Е), перемешивая 3 мин. Одновременно в тех же условиях готовят контрольный раствор, не содержащий ртути, для этого в делительную воронку вместимостью 100 см³ по­мещают 50 см³ воды и далее определяют, как описано выше.

После разделения фаз сливают экстракты проб и контрольно­го раствора в сухие пробирки или стаканчики и измеряют опти­ческую плотность относительно хлороформа на фотоэлектроколо­риметре при длине волны (5904= Ю) нм и толщине поглощающего свет слоя 5 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, откла­дывая на оси абсцисс массу ртути в мкг, а на оси ординат — соответствующую оптическую плотность.

Градуировочный график проверяют не реже 1-го раза в квар­тал, а также при смене растворов, реактивов и приборов.

(Измененная редакция, Изм. №. 1, 3).

50 см³ раствора Б, полученного по п. 3.4.3, помещают в коничес­кую колбу вместимостью 250 см³, добавляют 0,5 см³ раствора перманганата калия и кипятят 3 мин. Если в процессе кипячения раствор обесцвечивается, то добавляют еще раствор пермангана­та калия. По охлаждении вводят по каплям раствор солянокис­лого гидроксиламина до обесцвечивания пробы и 1 см³ избытка. Через 10 мин вводят 5 см³ раствора трилона Б, нейтрализуют ам­миаком до pH 4, вводят 5 см³ буферного раствора и переносят в делительную воронку. Далее определяют, как описано в п. 3.9.2.

Массовую долю ртути (Х_т) в процентах вычисляют по форму­ле

_Ym-10-6-100
Гб ’

где пг — масса ртути, найденная в пробе, мкг;

10 — масса едкого натра в 50 см³ раствора Б, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,000009%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность определения составляет ±0,2 А (где А — результат определения). Степени ок­ругления результатов определения 0,00001.