---

ГОСТ 13047.13-2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Методы определения свинца

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ИО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
МинскПредисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 ’Никель» и МТК 502 «Кобальт», ЛО «Институт Гнпроникель»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.13—2002 введен в действие в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.10-81, ГОСТ 741.13-91

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2006 г.

© ИПК Издательство стандартов. 2002

© Стандарти «форм, 2006

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­шения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологииМЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ С ТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Методы определения свинца

Nickel. Cobalt.

Methods for determination of lead

Дата введения 2003—07—01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционные методы определения свинца при массовой доле от 0.0001 % до 0.010 % в первичном никеле по ГОСТ 849. никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 123—98 Кобальт. Технические условия

ГОСТ гост гост гост гост гост гост гост гост гост

849—97 Никель первичный. Технические условия

3778—98 Свинец. Технические условия

4236—77 Свинец (II) азотнокислый. Технические условия

4461—77 Кислота азотная. Технические условия

5457—75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

9722-97 Порошок никелевый. Технические условия

10157—79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

11125—84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

13047.1—2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа

22861—93 Свинец высокой чистоты. Технические условия

3. Общие требования и требования безопасности

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ — по ГОСТ 13047.1.

3. Атомно-абсорбционный метод с электротермической атомизацией

   1. Метод анализа

Метод основан на измерении поглощения при длине волны 283,3 нм резонансного излучения атомами свинца, образующимися в результате электротермической атомизации раствора пробы.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений с электро­термической атомизацией, коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу раствора в атомизатор.

Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии свинца.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Фильтры обеззоленные ПО I 11 или другие средней плотности.

Издание официальноеКислота азотная по ГОСТ 4461. при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1. 1:9 и 1:19.

Свинец по ГОСТ 3778 или по ГОСТ 22861.

Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей свинца не более 0.0001 %.

Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой долей свинца не более 0,0001 %.

Растворы свинца известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации свинца 0,001 г/см³ из свинца: навеску свинца массой 0.5000 г помешают в стакан вместимостью 250 см³, приливают 30—40 см’ азотной кислоты, разбав­ленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2—3 мин. охлаждают, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, приливают 30—40 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой.

Раствор Л массовой концентрации свинца 0,001 г/см³ из азотнокислого свинца: навеску азот­нокислого свинца массой 1,5980 г помещают в стакан вместимостью 250 см³, приливают 40- 50 см’ воды и 5 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1. растворяют при нагревании, кипятят 2—3 мин, охлаждают, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, приливают 40—50 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой.

Раствор Б массовой концентрации свинца 0.0001 г/см³: в мерную колбу вместимостью 100 см’ отбирают 10 см³ раствора А и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Раствор В массовой концентрации свинца 0.00001 г/см³: в мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают 10 см³ раствора Б и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Раствор Г массовой концентрации свинца 0.000001 г/см³: в мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают 10 см³ раствора В и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Навески растворяют при нагревании 15—20 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2—3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9. фильтры промывают 2—3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 10—15 см³, приливают 40—50 см³ воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см³.

В колбы отбирают 1,0; 2,0; 4.0; 6,0; 8.0; 10.0 см³ раствора Г. в колбу с раствором контрольного опыта раствор свинца не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.

Масса свинца в растворах для градуировки составляет 0.000001; 0.000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0.000010 г.

Масса свинца в растворах для градуировки указана в 4.3.1.

В стакан или колбу вместимостью 250 см³ помещают навеску пробы массой 1.000 г, приливают 15—20 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1. растворяют при нагревании, выпаривают до объема 5—7 см³, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см’, охлаждают и доливают до метки водой.

При массовой доле свинца свыше 0,0010 % в мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают аликвотную часть раствора объемом 10 см³, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Измеряют абсорбцию раствора пробы и соответствующих растворов для градуировки при длине волны 283.3 нм. ширине щели не более 1.0 нм с коррекцией неселективного поглощения в токе аргона не менее двух раз. последовательно вводя их в атомизатор. В зависимости от типа спектро­фотометра подбирают оптимальный объем раствора от 0,010 до 0.050 см’ или оптимальное время аэрозольного распыления от 5 до 50 с. Промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответ­ствующего контрольного опыта, подготовленный, как указано в 4.3.

Подбор оптимальных температурных режимов для атомизатора проводят индивидуально для применяемого спектрофотометра по растворам для градуировки.

Рекомендуемые условия работы атомизатора указаны в таблице 1.

Таблица 1 — Условия работы атоми затора

По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам свинца строят градуировочные графики.

По значению абсорбции раствора пробы находят массу свинца по соответствующему градуи­ровочному графику.

Массовую долю свинца в пробе X, %, вычисляют по формуле

АТА' гіз

j—ЮО, л г

где Л/_д — масса свинца в растворе пробы, г;

К — коэффициент разбавления раствора пробы;

А/ — масса навески пробы, г.

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.

Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.

Таблица! — Нормативы контроля и погрешность метода анализа

В процентах

3. Атомно-абсорбционный .метод с пламенной атомизацией

(для массовых долей свинца от 0,002 % до 0,010 %)

Метод основан на измерении поглощения при длине волны 283,3 нм резонансного излучения атомами свинца, образующимися в результате атомизации при введении раствора пробы в пламя ацетилен-воздух.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен-воздух.

Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии свинца.

Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.

Фильтры обеззоленные по |1| или другие средней плотности.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9. 1:19.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей свинца не более 0,002 %.

Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой долей свинца не более 0.002 %.

Свинец по ГОСТ 3778 или ГОСТ 22861.

Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236.

Растворы свинца известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации свинца 0.001 г/см³ готовят, как указано в 4.2.

Раствор Б массовой концентрации свинца 0.0001 г/см³ готовят, как указано в 4.2.

Для градуировочного графика в стаканы или колбы вместимостью 250 см^! помещают навески массой 3.000 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или кобальта с установленной массовой долей свинца. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.

К пробам приливают 25—30 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагрева­нии. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2—3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9. фильтры промывают 2—3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 10—15 см³, приливают 40—50 см’ воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см³.

В колбы отбирают 0,5; 1.0; 2.0: 3,0; 4.0 см' раствора Б. в колбу с контрольным опытом раствор свинца не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.

Масса свинца в растворах для градуировки составляет 0.00005; 0.00010; 0,00020; 0.00030; 0,00040 г.

В стакан или колбу вместимостью 250 см³ помещают навеску пробы массой 3.000 г. приливают 25—30 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2—3 мин, выпаривают до объема 15—20 см³, приливают воду до 50—60 см³, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см’, доливают до метки водой.