Через 2 мин заменяют отработанную капсулу на новую.
По окончании работы, во избежание попадания воздуха в хроматограф, его следует «законсервировать» — закрыть регулятор на баллоне с аргоном для хроматографа. Когда давление аргона в обеих колонках приблизится к нулю, устанавливают очень слабый поток газа-носителя в приборе по пенному расходомеру и выключают кнопку питания хроматографа.
Обработка результатов
Массовую долю азота, водорода, кислорода (АТ) в процентах рассчитывают по формуле
где К— градуировочный коэффициент, который вычисляют для каждого определяемого элемента при градуировке прибора по стандартным образцам;
ДЯ— высота пика определяемого элемента за вычетом пика, полученного в контрольном опыте, мм;
т— масса навески, г.
Градуировочный коэффициент следует проверять и корректировать, особенно после ремонта, различных регулировок: смены баллонов, питающих хроматограф и печь для анализа и после длительного бездействия установки.
Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать величин, указанных в табл. 4.
Таблица 4
|
Массовая доля анализируемых элементов, % |
Абсолютные допускаемые расхождения, % |
Назначение |
|
От 0,0001 до 0,0003 |
0,00005 |
Для водорода |
|
Св. 0,0003 » 0,001 |
0,00008 |
|
|
» 0,001 » 0,003 |
0,0001 |
|
|
» 0,003 » 0,01 |
0,0005 |
Для водорода, |
|
» 0,01 » 0,03 |
0,003 |
кислорода, азота |
|
» 0,03 » 0,1 |
0,005 |
|
Метод применяют при разногласии в оценке качества молибдена.
1
