---

ГОСТ 13261.1-93
(ИСО 4140-79)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЕРРОСИЛИКОХРОМ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА

И

БЗ 1—95D

здание официальное

Межгосударственный совет по стандартизаций,
МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
МинскПредисловие

1. РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Со­вета по стандартизации, метрологии и сертификации

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации! мет- . рологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандарти­зации, метрологии и сертификации от 02.06.94 № 160 межгосу­дарственный стандарт ГОСТ 13201.1—93 введен в действие не­посредственно в качестве государственного стандарта Россий­ской Федерации с 01.01.95

4. ВЗАМЕН ГОСТ 13201.1—77

© ИПК Издательство стандартов, 1995

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен на территории Российской Федерации в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

1І

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Ф

ГОСТ
13201.1—93

(ИСО 4140—79)

ЕРРОСИЛИКОХРОМ

Метод определения хрома
Ferrosilicochromium. Method for determination
of chromium

ОКСТУ 0809

Дата введения 01.01.95

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический (потен­циометрический или' визуальный) метод определения хрома в фер- росиликохроме при массовой доле его от 25 до 60 %.

Метод основан на окислении трехвалентного хрома и четырех­валентного ванадия персульфатом аммония в серно-кислой среде в присутствии катализатора — нитрата серебра. Сумму шестива­лентного хрома и пятивалентного ванадия титруют раствором со­ли Мора.

Ванадий, восстановленный до четырехвалентного, окисляют раствором перманганата калия. Избыток перманганата калия вос­станавливают нитритом калия или натрия, избыток которого, в свою очередь, связывают мочевиной и титруют ванадий раствором соли Мора.

Конечную точку титрования фиксируют потенциометрически или визуально по фенилантраниловой кислоте.

Массовую долю хрома определяют по разности первого и вто­рого титрований.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 28473.

   2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде по­рошка с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 24991.

2. Издание официальноеАППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Установка для потенциометрического титрования с индикатор­ным платиновым и сравнительным вольфрамовым, хлорсеребря­ным или каломельным электродами.

Мешалка магнитная или механическая.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 1:1, 1:4 и 1:10.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 2:3.

Кислота фенилантраниловая, раствор: 0,2 г реактива растворя­ют при нагревании в 100 см³ воды, в которую добавлено 0,2 г нат­рия углекислого.

Натрия пероксид.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Аммоний надсерно-кислый (персульфат) по ГОСТ 20478, раст­вор 250 г/дм³.

Серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277, раствор 2,5 г/дм³.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 50 г/дм³.

Марганец (II) серно-кислый 5-водный по ГОСТ 435, раствор 10 г/дм³.

Калий марганцово-кислый по ГОСТ 20490, раствор 25 г/дм³.

Калий .азотисто-кислый по ГОСТ 4144, раствор 10 г/дм³ или Натрий азотисто-кислый по ГОСТ 4197, раствор 10 г/дм³.

Карбамид (мочевина) по ГОСТ 6691.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, перекристаллизован­ный: готовят следующим образом: 100 г двухромовокислого калия растворяют в 150 см³ кипящей воды и при энергичном перемеши­вании выливают раствор тонкой струей в фарфоровую чашку. После охлаждения кристаллы отфильтровывают на воронку с пористой стеклянной пластиной, сушат в течение 2—3 ч при 105 °С, измельчают и высушивают в сушильном шкафу при температуре (190± 10) °С до постоянной массы.

Соль закиси железа и аммония двойная серно-кислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор: 65 г реактива растворяют в 550 см³ раствора серной кислоты 1:10. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора соли Мора устанавливают по двухромовокислому калию. Для этого в стакан вместимостью 600 см³ помещают 1,0000 г двухромовокислого калия. Растворяют в 100 см³ воды, приливают 30 см³ раствора серной кислоты 1:1, доливают до объема 300 см³ водой, а затем приливают 5 см³ фос­форной кислоты.

В стакан с раствором погружают электроды, включают мешал­ку и титруют раствором соли Мора до резкого отклонения стрел­ки милливольтметра (скачок потенциала должен быть около 200 мВ).

Или

В стакан с раствором добавляют шесть капель раствора фени­лантраниловой кислоты и титруют раствором соли Мора до изме­нения окраски раствора в зеленую.

Массовую концентрацию раствора соли Мора (с), выраженную в г/см³ хрома', вычисляют по формуле

дау 0₁3535 ,1

где mi — масса навески двухромовокислого калия, взятая для тит­рования, г;

V — объем раствора соли Мора, израсходованный на титро­вание, см³;

0,3535 — коэффициент пересчета двухромовокислого калия на хром.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА - . , -

   1. Разложение ферросиликохрома нерастворимого в кислотах 3.1.1. Навеску массой 0,5 г помещают в железный или никеле­вый, или фарфоровый тигель, содержащий 6 г пероксида натрия и 3 г карбоната натрия, перемешивают, покрывают сверху 1 г перо­ксида натрия и сплавляют в муфельной печи в течение 5—6’мин при температуре (775±25)°С. После охлаждения тигель помеща­ют в стакан вместимостью 600 см³, приливают 150 см³ воды и на­крывают стакан часовым стеклом. После прекращения бурной ре­акции стакан слабо нагревают, удаляют тцгель, обмыв его водой, и кипятят раствор с осадком 15—20 мин для разрушения избытка пероксида натрия. Затем охлаждают, прибавляют 40 см³ раство­ра серной кислоты 1:1 и раствор разбавляют водой до объема 300 см³.

   2. Разложение ферросиликохрома растворимого в кислотах

      1. Навеску массой 0,5 г помещают в платиновую или стекло­углеродистую чашку, приливают 10—15 см³ фтористоводородной кислоты и осторожно по каплям добавляют азотную кислоту до прекращения бурной реакции и 5 см³ в избыток. Приливают 20 см³ раствора серной кислоты 1:1, выпаривают до выделения, паров серной кислоты и охлаждают. Обмывают стенки чашки водой и вновь выпаривают до выделения паров серной кислоты. После ох­лаждения растворяют соли в 40—60 см³ воды и переносят раствор в колбу или стакан вместимостью 500—600 см³. Разбавляют раст- вор до объема 300 см³ водой.

   3. К раствору, полученному по пп. 3.1.1 или 3.2.1, прили­вают 5 см³ фосфорной кислоты, 10 см³ раствора азотно-кислого серебра и 2—3 капли раствора серно-кислого марганца. Раствор нагревают до кипения, осторожно добавляют 50 см³ раствора пер­сульфата аммония и умеренно кипятят до полного окисления хро­ма и разложения избытка персульфата аммония. Полноту окисле­ния хрома контролируют по появлению окраски марганцовой кис­лоты.

Затем к раствору осторожно приливают 10 см³ раствора хло­ристого натрия или 0,5 см³ раствора соляной кислоты и кипятят раствор в течение 3—5 мин для восстановления марганцевой кис­лоты. Если окраска марганцевой кислоты не исчезает, то добав­ляют снова по 0,5 см³ раствора соляной кислоты, доводя раствор до кипения после каждой добавки, до полного исчезновения ок­раски марганцевой кислоты. Раствор охлаждают и титруют раст­вором соли Мора.

Если массовая доля хрома более 30 %, то сначала пипеткой до­бавляют 50,0 см³ раствора соли Мора, а затем титруют этим же раствором из бюретки. Объем раствора соли Мора, израсходо­ванный на титрование, соответствует сумме хрома и ванадия (при наличии последнего в пробе).

В стакан с раствором, полученным по п. 3.3, погружают элект­роды и включают мешалку. Титруют раствором соли Мора до рез­кого отклонения стрелки милливольтметра (скачок потенциала должен быть около 200 мВ).

В колбу с раствором, полученным по п. 3.3, добавляют шесть капель раствора фенилантраниловой кислоты и титруют раство­ром соли Мора до изменения окраски раствора в зеленую.

1. 6. Для определения объема раствора соли Мора, израсходо­ванного на титрование ванадия (Е₂), к раствору, имеющему тем­пературу не более 20 °С, добавляют по каплям раствор перманга­ната калия до получения розовой- окраски, устойчивой в течение 1 мин. Затем по каплям добавляют раствор нитрита калия или натрия до исчезновения розовой окраски (избегая избытка) и тот­час добавляют 0,5 г мочевины. Титруют раствором соли Мора до скачка потенциала или изменения окраски раствора.

2. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю хрома (X) в процентах вычисляют по фор­муле

А'₌₌-£ІКі^2_.Ю0, (2)

где с — массовая концентрация раствора соли Мора, выражен,- ная в г/см³ хрома;

V) — объем раствора соли Мора, израсходованный на титро­вание суммы хрома и ванадия в растворе пробы, см³;

V₂— объем раствора соли Мора, израсходованный на титро­вание ванадия в растворе пробы, см³;

т — масса навески пробы, г.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

...Редактор Й. В. Виноградская '

Технический редактор Я. С. Гришанова

.¹- Корректор-Г. А. Васильева

Сдано в наб. 06.06.95. Подп. в печ. 24.07.95. Уел. п. л. 0,47. Уел. кр.-отт. 0,47.

Уч,-изд, л. 0,42. Тир. 359 экз. С 2651.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256, Зак, 1358
ПЛР №040138