МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
Методы определения железа
Издание официальное
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
НО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
МинскПредисловие
РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации М ГК 501 «Никель» и МТК 502 «Кобальт», АО «Институт Гипроникель»
ВНЕСЕН Госстандартом России
ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)
За принятие проголосовали:
|
Наименование государства |
Ниимекопамнг национального органз но стандартизации |
|
Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Грузия Кыргызская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина |
Аз госстандарт Арм госстандарт Госстандарт Республики Беларусь Груэстандарт Кыргызстандарт Молдовэстанларт Госстандарт России Таджи ксгандарт Главгосслужба «Туркмснстандартлары» Узгосстандарт Госстандарт Украины |
Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.17—2002 введен в действие в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.
ВЗАМЕН ГОСТ 13047.14-81, ГОСТ 741.6-91
ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2006 г.
© ИНК Издательство стандартов. 2002
© Стандартинформ, 2006
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
Содержание
Область применения I
Нормативные ссылки I
Общие требования и требования безопасности I
Спектрофотометрический метод I
Метод анализа I
Средства измерений.вспомогательные устройства,материалы.реактивы,растворы 1
Подготовка к анализу 2
Проведение анализа 2
Обработка результатов анализа 3
Контроль точности анализа 3
Атомно-абсорбционный метод 3
Метод анализа 3
Средства измерений.вспомогательные устройства.материалы.реактивы.растворы 4
Подготовка к анализу 4
Проведение анализа 5
Обработка результатов анализа 5
Контроль точности анализа 5
Приложение Библиография 6ГОСТ 13047.17-2002
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
Методы определения железа
Nickel. Cobalt.
Methods for determination of iron
Дата введения 2003-07-01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический и атомно-абсорбционный методы определения железа при массовой доле от 0.001 % до 1,0 % в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722, кобальте по ГОСТ 123 и кобальтовом порошке по ГОСТ 9721.
2
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 123—98 Кобальт. Технические условия
8
ГОСТ ГОСТ ГОСТ ГОСТ гост гост гост гост гост гост гост гост гост
49—97 Никель первичный. Технические условия3118—77 Кислота соляная. Технические условия
3760—79 Аммиак водный. Технические условия
4204—77 Кислота серная. Технические условия
4461—77 Кислота азотная. Технические условия
4478—78 Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия
5457—75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
9721—79 Порошок кобальтовый. Технические условия
9722—97 Порошок никелевый. Технические условия
11125—84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
13047.1—2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
14261—77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
24147—80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия
Общие требования и требования безопасности
Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ — по ГОСГ 13047.1.
Спектрофотометрический метод
Метод анализа
Метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 415 нм комплексного соединения железа с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде после предварительного выделения железа экстракцией изоамилацетатом из среды соляной кислоты.
Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в области длин волн 400—430 нм.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1.
Издание официальноеКислота соляная по ГОСТ 3118, при необходимости по ГОСТ 14261. разбавленная 3:1. 1:1. 1:10.
Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1, 1:9.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор массовой концентрации 0.1 г/см3.
Аммиак полный по ГОСТ 3760. при необходимости по ГОСТ 24147, разбавленный 1:1.
Изоамиловый эфир уксусной кислоты (изоамилацетат) по |1|.
Железо карбонильное по |2J или другое, содержащее не менее 99.9 % основного вещества.
Растворы железа известной концентрации.
Раствор Л массовой концентрации железа 0,001 г/см5: в стакан или колбу вместимостью 250 см5 помещают навеску железа массой 1.0000 г, приливают 20—30 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. растворяют при нагревании, приливают 2—Зсм5 азотной кислоты, разбавленной 1:1. и выпаривают до влажных солей, стенки стакана обмывают водой, приливают 30 см5 серной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают, приливают 100 см5 воды, растворяют соли при нагревании, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см5 и доливают до метки водой.
Раствор Б массовой концентрации железа 0.0001 г/см5: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 10 см’ раствора Л. приливают 10 см5 серной кислоты, разбавленной 1:9. и доливают до метки водой.
Раствор В массовой концентрации железа 0.00001 r/см5: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 10 см' раствора Б. приливают 10 см5 серной кислоты, разбавленной 1:9, и доливают до метки водой.
Подготовка к анализу
Перед проведением анализа посуду, предназначенную для анализа, промывают горячей соляной кислотой, разбавленной 1:1, затем водой.
При анализе никеля марок Н-0. H-ly, Н-1 и кобальта марки К-0 для удаления случайных загрязнений пробы железом рекомендуется предварительно ее обработать. Часть пробы массой 7—10 г помещают в стакан вместимостью 400 или 600 см5, приливают 30—50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:10. Раствор с пробой перемешивают 2—3 мин. раствор сливают декантацией и пробу промывают 2—3 раза водой порциями по 50 см3, сливая промывной раствор декантацией. Пробу высушивают фильтровальной бумагой и выдерживают в сушильном шкафу 10 мин при температуре 100-НО "С.
Для градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см5 отбирают 1,0; 2.0; 4,0; 6,0; 8,0; 10.0 см5 раствора В. приливают воду до 15 см3, 10 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и далее поступают, как указано в 4.4.2.
Масса железа в растворах для градуировочного графика составляет 0.00001; 0.00002; 0.00004; 0,00006; 0.00008; 0.00010 г.
По значениям светопоглошения растворов и соответствующим им массам железа строят градуировочный график с учетом значения светопоглошения раствора, подготовите иного без введения раствора железа.
Проведение анализа
В стакан или колбу вместимостью 250 см3 помешают навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1.
Таблица 1 — Условия подготовки раствора пробы
|
Массовая доля железа. % |
Масса навески пробы, г |
Объем аликвот ной част и раствора, см 5 |
|
Or 0.001 до 0.010 включ. Св. 0,01 » 0,10 » 0,10 » 0,50 » 0.50 • 1.00 |
1.000 1.000 0.500 0,250 |
Весь раствор 25 10 10 |
Пробу растворяют при нагревании в 15—20 см ' азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до влажных солей, обмывают стенки стакана или колбы водой, повторяют выпаривание, приливают 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 3:1. нагревают до растворения солей и охлаждают.
При массовой доле железа свыше 0,010 % раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1.
Раствор или аликвотную часть его объемом в соответствии с таблицей 1 переводят в делительную воронку вместимостью КХ) см’, доливают до 40 см’ соляной кислотой, разбавленной 3:1. приливают 20 см3 изоамилацетата, встряхивают 1 мин. Водную фазу отбрасывают, а органические фазы объединяют. К органической фазе приливают 15 см' соляной кислоты, разбавленной 3:1, встряхивают воронку 30 с, водную фазу отбрасывают, а органическую фазу вновь промывают 15 см’ соляной кислоты, разбавленной 3:1.
К органической фазе приливают 20 см' воды и встряхивают воронку 30 с. водную фазу сливают в стакан вместимостью 100 см’, а к органической фазе приливают 20 см’ воды и повторяют экстракцию. Водную фазу сливают в тот же стакан, а органическую отбрасывают.
Объединенный водный раствор выпаривают до объема 5—7 см’, приливают 5 см’ серной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают, приливают 10—15 см' воды и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см’.
В мерную колбу приливают 10 см’ раствора сульфосалициловой кислоты, аммиак до появления желтой окраски раствора и еще избыток 5 см1 и доливают до метки водой. Через 15 мин измеряют светопоглошение раствора пробы и контрольного опыта на спектрофотометре при длине волны 415 нм или на фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн 400—430 нм. используя в качестве раствора сравнения воду.
Массу железа в растворах находят по градуировочному графику.
Обработка результатов анализа
Массовую долю железа в пробе X, %, вычисляют по формуле
(
(1)
А/ - Л/)X = — -р-'■ К 100.
где Л/х — масса железа в растворе пробы,г;
Л/к — масса железа в растворе контрольного опыта,г;
М — масса навески пробы,г;
К — коэффициент разбавления раствора пробы.
Контроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.
|
Массовая доля железа |
Допускаемые расхождения результлтав двух параллельных определений d^ • |
Допускаемые расхождения результатом трех параллельных определений |
Допускаемые расхождения двух результатов а нал н ха D |
Погрешность метода анализа D |
|
0.0010 |
0.0002 |
0,0003 |
0.0004 |
0.0003 |
|
0.0030 |
0.0005 |
0.0006 |
0.0010 |
0,0007 |
|
0.0050 |
О.(ХН16 |
0.0007 |
0,0012 |
0.0008 |
|
0.0100 |
0.0010 |
0,0012 |
0,0020 |
0.0014 |
|
0.030 |
0.003 |
0.004 |
0.006 |
0.004 |
|
0,050 |
0.005 |
0.006 |
0.010 |
0.007 |
|
0.100 |
0.007 |
0.008 |
0,014 |
0.010 |
|
0,300 |
0,015 |
0.018 |
0.030 |
0.021 |
|
0,50 |
0.03 |
0.04 |
0.06 |
0.04 |
|
1.00 |
0.06 |
0.07 |
0.12 |
0.08 |
Таблица 2 — Нормативы контроля и погрешность метода анализа
Впроцснтах
5 Атомно-абсорбционный метод
Метод анализа
Метод основан на измерении поглощения при длине волны 248,3 нм резонансного излучения атомами железа, образующимися в результате атомизации при введении раствора пробы в пламя ацетилен-воздух.
Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен-воздух.
Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии железа.
Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.
Фильтры обеззоленные по |3] ИЛИ другие средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9, 1:19.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, при необходимости по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1, 1:2.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образен состава никеля с установленной массовой долей железа не более 0.002 %.
Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой долей железа не более 0.002 %.
Железо карбонильное по |2| или другое, содержащее не менее 99.9 % основного вещества.
Растворы железа известной концентрации.
Раствор Л массовой концентрации железа 0.001 г/см3: навеску железа массой 1,0000 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 25—30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, прилипают 1—2 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. и выпаривают раствор до объема 5—7 см3, стенки стакана обмывают водой, вновь выпаривают, приливают 50—60 см3 воды, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. и доливают до метки водой.
