> После того, как будет собрано точно ПО см3 жидкости, источ
ник нагревания удаляют и вместо мерной колбы подставляют под холодильник другой приемник. Мерную колбу погружают на
J 10 мин в воду, имеющую температуру 15°С. Погружение колбы производят так, чтобы верхняя метка на горлышке колбы находилась на 1 см ниже уровня воды в термостате.
По истечении 10 мин содержимое колбы перемешивают вращением (не встряхивая) и фильтруют через сухой бумажный фильтр диаметром 7—8 см. В случае появления мути в фильтрате, обусловленной наличием заэмульгированных твердых кислот, - фильтрат встряхивают с небольшим количеством кизельгура и вновь профильтровывают через тот же фильтр. Отбирают 100 см3 прозрачного фильтрата, прибавляют к нему 3—4 капли 1 %-ного раствора фенолфталеина и титруют 0,1 н раствором едкого натра или едкого кали.' ' ’
Аналогичным образом проводят контрольный опыт без масла, заменяя омыление на плитке нагреванием содержимого колбы на водяной бане в течение 15 мин.
Число Рейхерта-Мейссля (РМ) вычисляют по формуле
где У — количество 0,1 н раствора щелочи, пошедшее на титрование в основном опыте, в см3;
— количество 0,1 н раствора щелочи, пошедшее на титрование в контрольной пробе, в см3;
К— поправка к титру 0,1 н раствора щелочи;
— коэффициент.
Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать:
при числе Рейхерта-Мейссля до 2 включ 0,2 см5
при числе Рейхерта-Мейссля св. 2 до 5 включ. . . . .0,3 см3
при числе Рейхерта-Мейссля св. 5 до 9 включ 0,4 см3
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Определение числа По ле нс ке. Числом Поленске называют количество миллилитров 0,1 и раствора едкого кали, необходимое для нейтрализации нерастворимых в воде летучих жир- ■ ных кислот, выделенных в строго определенных условиях из 5 г жира.
После определения числа Рейхерта-Мейссля холодильник и оба приемника промывают три раза дистиллированной водой, имеющей температуру 15°С, порциями по 15 см3. Этими же порциями воды промывают фильтр, заполняя его каждый раз доверху. Водонерастворимые кислоты переводят в спиртовой раствор. Для этого так же, как указано выше, три раза промывают 90%-ным -нейтральным этиловым спиртом, порциями по 15 см3
,
Стр. 8 ГОСТ 10766—64
холодильник, оба приемника и фильтр. Каждую порцию спирта наливают на фильтр после того, как полностью стечет предыдущая. Спиртовые фильтры собирают вместе и титруют 0,Гн раствором едкого натра или едкого кали.
Число Поленске вычисляют по формуле
Число Поленске=ГХ
где V— количество ОД н раствора щелочи, пошедшее на титрование, в см3;
К — поправка к титру ОД н раствора щелочи.
Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать:
при числе Поленске до 2 включ. . . . < , . .0,2 см3
при числе Поленске св. 2 до 5 включ. .0,3 см3
при числе Поленске св. 5 » , . 0,4 см3
Определение содержания неомыляемых веществ — по ГОСТ 5479—64.
Определение содержания мыла — по ГОСТ 5480—59. ’
Определение температуры вспышки — по ГОСТ 9287—59.
23а. Определение предельно допустимых остаточных количеств пестицидов — по нормативно-технической документации, утвержденной Министерством здравоохранения СССР в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
Ш. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Масло кокосовое должно^перевозиться: в чистых сухих железнодорожных цистернах с плотно закрывающимися люками: в чистых сухих металлических бочках по ГОСТ 6247—79 вместимостью не более 200 л; в деревянных бочках по ГОСТ 8777—80 из дубовой, буковой или осиновой клепки с железными обручами вместимостью не более 200 л.
Перед упаковкой кокосового масла рафинированного дезодорированного деревянные бочки должны быть выложены пергаментом по ГОСТ 1341—84 или подпергаментом по ГОСТ 1760—81.
Деревянные бочки с маслом должны быть плотно забиты пробками с прокладкой из чистой мешковины. Пробки сверху должны быть забиты жестью.
На днище прочной, несмывающейся и без запаха краской или трафаретом должен быть нанесен -отчетливый штамп или на-
ГОСТ 10766—64 Стр. 9
клеена бумажная этикетка, изготовленная типографским, способом, с указанием:
наименования организации, в систему котброй входит предприятие-изготовитель;
наименования или товарного знака предприятия-изготовителя;
местонахождения предприятия-изготовителя (город или условный адрес);
наименования и вида масла;
номера партии и номера места;
массы брутто и’йГётто;
даты розлива;
обозначения настоящего стандарта.
Кокосовое масло до розлива в железнодорожные цистерны или бочки, должно храниться в закрытых банках, снабженных приспособлениями для разогрева в виде глухих змеевиков.
Все трубопроводы, предназначенные для перекачки кокосового масла, должны иметь обогревательные рубашки.
Розлив, кокосового масла в бочки должен производиться по видам в соответствии с качественными показателями каждого вида
.Изменение № 3 ГОСТ 10766—64 Масло кокосовое. Технические условия j
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21.06.89 J& 1781
Дата введения 01.01,90
Пункт 4. Таблица 2. Исключить показателя: «Число Рейхерта-Мейссля»Л «Число Поленске», «Массовая доля неомыляемых веществ».
Раздел 1 дополнить пунктом — 6: «6. Нормы показателей «Число Рейхерта* Мейссля», «Число Поленске», «Массовая доля неомыляемых веществ» приведены в приложении 1».
Пункт 9 изложить в новой редакции: «9. Вкус рафинированного дезодори* рованного кокосового масла определяют при температуре (4О±2) °С орг а ноле готически, как в нерасплавленном, так и в расплавленном состоянии. Вкус нерафинированного кокосового масла не определяют». . ,.
Пункт И. Первый абзац. Заменить слово: «масло» на «масло в капиллярен (2 раза); ‘
Подпункт а. Второй—пятый, девятый абзацы изложить в новой редакції^ «Пробирки П 1—21—120 или П 2—21—1OQ по ГОСТ 25336—82.
Термометры 4-А, 4-Б по ГОСТ 2Г5^~73.
Стаканы химические В-2!—100 и В-2—1060 ТС по ГОСТ 25336—86, і
Баня водяная.
Воронка стеклянная В-36—80 и В-56—80 ХС по ГОСТ 25336—82».
Пункт 13, Заменить ссылку: ГОСТ 5481і—66 на ГОСТ 5481—89.
Пункт 18. Заменить ссылку: ГОСТ 39ОО—47 на ГОСТ 3900—85.
Пункты 1£к-21 исключить.
Пункт 22. Исключить слово: «содержание».
Раздел 11 дополнить пунктом — 236: «236. Методы определения числа Рейхерта-Мейссля, числа Поленске, массовой доли неомыляемых веществ, приведены в справочных приложениях 2, 3, 4». <Г; .4 . ;.:‘ч
Пункт 24. Исключить ссылку: ГОСТ 6247—79.
Пункт 25. Заменить ссылки: ГОСТ 1760—81 на ГОСТ 1760—86, ГОСТ 1341—74 на ГОСТ 1341—84. . ...
Пункт 27, Первый абзац изложить в новой редакции: -«Транспортна^ • мар* кировка — по ГОСТ 14192—77 с нанесением следующих дополнительна обоз* начений, характеризующих продукцию»; '" .< - /.
дополнить подпунктом — и: «и) классификационного шифра группы груза 921 по ГОСТ 19433—88 и знака опасности по ГОСТ 19433—88, класс 9».
(Продолжение см, с. 198)
497Стандарт дополнить приложениями — 1—4: * ‘
«ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Справочное
Нормы некоторых показателей кокосового масла
Наименование показателя |
Норма для масла |
|
нерафинированного |
рафинированного дезодорированного |
|
Число Рейхерта-Мейссля Число Поленске с Массовая доля неомыляемых веществ, %, не более |
6,0—9,0 16,8—18,2 0,6 |
6,0—9,0 16,8—18,2 0,6 |
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Справочное
Определение числа Рейхерта-Мейссля
Числом Рейхерта-Мейссля называют объем (см3) раствора гидроокиси калия концентрации с(КОН)“0,1 моль/дм3 (0,1 н.), необходимое для нейтрализации растворимых в воде летучих жирных кислот, выделенных в строго определенных условиях из 5 г жира.
Аппаратура, материалы и реактивы
Колба круглодонная К-1—250 ТС по ГОСТ 25336—82.
Бюретка с боковым краном 2—250—0,1 по ГОСТ 20292—74.
Насадка с шариком по ГОСТ 25336—82.
Холодильник ХПТ-1—300—14/23 или ХПТ-2—400—29/32 ХС по ГОСТ 25336—82.
Колба мерная 3—110і—1 или 4—НО—2 ХС по ГОСТ 1770—74.
(Продолжение см. с. 199)
(Продолжение изменения к ГОСТ 10766—64)
I Воронка конусообразная В-75—80 XС по ГОСТ 25336—82.
; Электроплитка бытовая с регулятором напряжения.
J Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим погрешность под-
I держания температуры не более 3 °С.
j Набор лабораторных сит с диаметром отверстий 1,5 мм и 2,0 мм.
I Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76.
I Пемза измельченная до величины частиц 1,5 — 2 мм.
I Кизельгур.
' Глицерин дистиллированный по ГОСТ 6824—76, динамитный.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой долей 50- %, не
содержащий углекислоты.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор с массовой долей 5 %.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80 или натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, растворы концентрации с (КОН) или с (NOH) равной 0,1 моль/дм3 (0,1 в.).
Фенолфталеин по ТУ 6—09—5360—87, раствор с массовой долей 1 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299—78 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 13300*— 87.
Проведение испытания
В колбу вместимостью 250 см3 берут (5 ±0,01) г масла. К навеске добавляет 16 см3 нейтрального глицерина и 2 см3 водного раствора гидроокиси натрия, не содержащего СО2.
Раствор гидроокиси натрия приливают из бюретки, закрытой сверху трубной с натронной известью. Первые несколько капель при этом отбрасывают, Содержимое колбы нагревают при непрерывном перемешивании до тех пор, пока жидкость в колбе не станет прозрачной. Нагревание ведут на газовой горелке или на электроплитке, снабженной регулятором напряжения. Омыление обычно заканчивается в течение 15 мин. При нагревании следует избегать перегрева жидкости.
После омыления колбу охлаждают до 80—90 °С, приливают в нее 90 см3 кипящей дистиллированной воды и нагревают до полного растворения мыла. Прозрачный мыльный раствор должен быть бесцветным или только слегка желтоватым, К мыльному раствору добавляют 50 см3 раствора серной кислоты и v,6—0,7 г прокаленной измельченной пемзы (проход через сито диаметром отверстий 2,0 мм и остаток на сите с диаметром отверстий 1,5 мм). После этого, колбу присоединяют к холодильнику при помощи насадки и нагревают с такой интенсивностью, чтобы за .19*—21 мин в мерную колбу перегналось ПО см3 жидкости. За начало перегонки принимают момент, когда в трубке холодильника появится первая капля дистиллята. Температура воды на выходе из холодильника должна быть 15—20 °С.
После того как будет собрано точно ПО см3 жидкости, источник нагрева* ния удаляют и вместо мерной колбы подставляют под холодильник другой приемник. Мерную колбу погружают на 10 мин в воду, имеющую температуру ]5 'С. Колбу погружают так, чтобы верхняя метка на горлышке колбы находилась на 1 см ниже уровня воды в термостате.
По истечении 10 мин содержимое колбы перемешивают вращением (не встряхивая) и фильтруют через сухой бумажный фильтр диаметром 7і—8 см. В случае появления мути в фильтрате, обусловленной наличием заэмульгирован- ных твердых кислот, фильтрат встряхивают с небольшим количеством кизельгура и вновь профильтровывают через тот же фильтр. Отбирают 100* см3 прозрачного фильтрата,* прибавляют к нему 3—4 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия.
Аналогичным образом проводят контрольный опыт без масла, заменяя омыление на плитке нагреванием содержимого колбы на водяной бане в течение 15 мин.
(Продолжение см. с. 200)
ІПГї 12.06.2007 16:55:53м
(Продолжение изменения к ГОСТ 10766—64)
Обработка результатов
Число Рей хе рта “Мей если (РЛ4) вычисляют по формуле
РЛЬ=(У—Д,
где V — объем раствора гидроокиси натрия или калия концентрации с (NaOH) или с (КОН), равной ОД моль/дм3(ОД н.), используемый на титрование в основном опыте, см3;
у* — объем раствора гидроокиси натрия или калия концентрации с (ЫаОН) или с (КОН), равной ОД моль/дм3(ОД н.), используемый на титрование в контрольной пробе, си3;
К — поправка, учитывающая отношение действительной концентрации раствора гидроокиси натрия или калия, моль/дм3, к номинальной концентрации с (NaOH) или с (КОН) равной ОД моль/дм3.
1Д — коэффициент, учитывающий общий объем дистиллята, полученный при отгонке.
Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать в кубических сантиметрах
0,2 — при числе Рейхерта*Мейссля до 2 включ.;
0,3 — при числе Рейхерта-Мейссля св. 2 до 5 включ.;