В пять из шести стаканов вместимостью по 400 см3 каждый помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004 и 0,00005 г мышьяка. В шестой стакан стандартный раствор не помещают.
Во все шесть стаканов приливают по 150 см3 воды, по 5 см3 серной кислоты и нагревают до кипения. Затем приливают по 10 см3 раствора тиоацетамида и выдерживают в течение 10— 15 мин при температуре 80—90°С. Далее анализ проводят по п. 3.1. После растворения сульфидов анализ проводят по пп. 3.1.2 и 3.1.2.2.
В качестве раствора сравнения применяют воду.
По результатам, полученным путем вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значений оптических плотностей стандартных растворов и соответствующих им содержаниям мышьяка, строят градуировочный график.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю мышьяка (X) в процентах вычисляют по формуле
Х=-^~ • 100,
mгде mi — масса мышьяка в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.
Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля мышьяка, % |
Абсолютные допускаемые расхождения, % |
От 0,002 до 0,005 включ. Св. 0,005 » 0,01 » » 0,01 » 0,02 » » 0,02 » 0,05 » » 0,05 » 0,07 » » 0,07 » 0,10 » |
0,002 0,003 0,005 0,008 0,010 0,015 |
Изменение № 1 ГОСТ 14638.15—84 Ферровольфрам. Метод определения мышьяка
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.10.89 № 3261
Дата введения 01.07.90
Раздел 1. Заменить ссылки: ГОСТ 13020.0—75 на ГОСТ 27349—87, ГОСТ 6613—73 на ГОСТ 6613—86.
Раздел 2. Заменить слова: «50 °/о-ный раствор» на «раствор с массовой долей 50 %»; «1 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 1 %»; «2 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 2 %»; «0,15 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 0і,15 %»; «0,5 %-ный свежеприготовленный раствор» на «свежеприготовленный раствор с массовой долей 0,5 %»; «5%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 5 %»; «Натрия гидроокись по ГОСТ 4165—78, 5 %-ный раствор» на «Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой долей 5 %».
Пункт 3.1.2.2.2. Последний абзац. Заменить слово: «соответствующих» на «соответствующим».
Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли мышьяка приведены в табл. 2.
(Продолжение см. с. 74)(Продолжение изменения к ГОСТ 14638.15—84)
Таблица 2
Массовая доля мышьяка, % |
Погрешность результатов анализа, % |
Допускаемые расхождения, % |
|||
двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях |
двух параллельных опре дедений |
трех параллель - ных^оп- ределений |
результатов анализа стандартного образца и аттестованного значения |
||
От 0,002 до 0,005 включ. |
0,002 |
0,002 |
0,002 |
0,002 |
0,001 |
Св. 0,005 » 6,01 » |
0,002 |
0,003 |
0,002 |
0,003 |
0,002 |
» 0,01 » 0,02 > |
0,004 |
0,005 |
0,004 |
0,005 |
0,003 |
> 0,02 » 0,05 » |
0,006 |
0,008 |
0,007 |
0,008 |
0,004 |
» 0,05 » 0,10 > |
0,01 |
0,01 |
0,01 |
0,01 |
0,005 |
(ИУС № 2 1990 г.)СОДЕРЖАНИЕ
ГОСТ 14638.6—84 Ферровольфрам. Метод определения алюминия . . 3
ГОСТ 14638.8—84 Ферровольфрам. Метод определения молибдена . . 8
ГОСТ 14638.9—84 Ферровольфрам. Методы определения меди ... 13
ГОСТ 14638.11—84 Ферровольфрам. Метод определения свинца ... 20
ГОСТ 14638.12—84 Ферровольфрам. Метод определения сурьмы ... 25
ГОСТ 14638.13—84 Ферровольфрам. Методы определения олова ... 31
ГОСТ 14638.14—84 Ферровольфрам. Методы определения висмута ... 39
ГОСТ 14638.15—84 Ферровольфрам. Метод определения мышьяка ... 47Редактор И. В. Виноградская
Технический редактор В. И. Тушева
Корректор Е. И. Морозова
Сдано в наб. 01.06.84 Поди, в пен. 05.08.84 3,5 усл. п. л.
3,75 усл. кр.-отт. 3,31 уч.-изд. л. Тир. 10000 Цена 20 коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3
Тип. «Московский печатник». Москва. Лялин пер., в. Зах. 561
1