---

УДК 669.35'6:546.621.06:006і.354 Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

Б

1953.8-79*

(СТ СЭВ 1532—79)

Взамен
ГОСТ 1953.8—74

РОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ

Методы определения алюминия

Tin bronze. Methods for the determination
of aluminium

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10 октября 1979 г. № 3899 срок действия установлен

с 01.01.81 до 01.01.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы •определения алюминия, (от 0,001 до 0.25%) и атомно-абсорбцион­ный метод определения алюминия (от 0,01 до 0,25 %).

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1532—79.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086— — 81 при трех параллельных определениях.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ
   С ЭРИОХРОМЦИАНИНОМ

   1. Сущность метода

■Метод основан на образовании окрашенного комплекса алюми­ния с эриохромцианином после предварительного удаления олова ■в виде тетрабромида и отделения алюминия от мешающих эле­ментов гидроокисью натрия в присутствии бутилового спирта, предотвращающего сорбцию алюминия на гидроокисях металлов.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

* Переиздание, июнь 1983 г. с Изменением А? 1, утвержденным
в феврале 1983 г.; Пост. № 897 от 22.02.83 (ИУС 6—83)

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

pH-метр

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота соляная по'ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1 и 1 М. раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1 и 1:50.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062—77.

Кислота хлорная.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.

Бром по ГОСТ 4109—79.

Бромная смесь, свежеприготовленная; готовят следующим об­разом: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78 и 2 М раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, растворы 100 и 20 г/дм³.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1.

Буферный раствор pH 6; готовят следующим образом: 40 г ук­суснокислого аммония и 18 г уксуснокислого натрия растворяют в 1 дм³ воды. Проверяют и устанавливают pH раствора на рН-метре, добавляя гидроокись натрия или уксусную кислоту.

Мочевина по ГОСТ 6691—77.

Эриохромцианин R, водный раствор 0,7 г/дм³; готовят следую­щим образом: 0,7 г эриохромцианина растворяют в 2 см³ азотной кислоты при постоянном перемешивании в течение 2 мин, добав­ляют 60 см³ воды, 0,3 г мочевины и выдерживают 24 ч в темном месте. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки водой и перемешивают. Хранят в темной склян­ке.

Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205—77, раствор 100 г/дм³ готовят следующим образом: 10 г квасцов растворяют при нагревании в 70 см³ воды с добавлением 1 см³ концентриро­ванной серной кислоты и разбавляют водой до 100 см³.

Спирт бутиловый нормальный по ГОСТ 6006—78.

Кислота тиогликолевая, разбавленная 1:99, свежеприготовлен­ная.

Алюминий по ГОСТ 11069—74, марки А999.

Стандартные растворы алюминия.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г алюминия раст­воряют при нагревании в 20 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доли­вают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,0001 г алюминия.

Раствор Б; готовят следующим образом: 5 см³ раствора А пере­носят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 20 см³ со­ляной кислоты, разбавленной 1:1, долив-ают до метки водой и пе­ремешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,000005 г алюминия.

Растворяют соли при нагревании в 50 см³ воды и отфильтровы­вают осадок сульфата свинца на плотный фильтр. Осадок на фильтре промывают 3—5 раз серной кислотой, разбавленной 1:50, и отбрасывают. Фильтрат нагревают до кипения и переносят го­рячий раствор в мерную колбу вместимостью 200 см³', ополаскивая стенки стакана горячей водой, добавляют 5 см³ бутилового спирта и перемешивают. Затем в колбу постепенно добавляют при хоро­шем перемешивании при навеске 0,25—25 см³ раствора гидроокиси ыатрия (200 г/дм³) и 20 см³ при навеске 0,1 г. Дозировка щелочи должна быть точной. Раствор охлаждают, смесь разбавляют во­дой до метки, перемешивают и оставляют для отстаивания осадка.

Раствор фильтруют в сухой стакан через сухой плотный фильтр и сухую воронку.

В зависимости от массовой доли алюминия в анализируемом образце для проведения анализа используют или весь фильтрат, или отбирают аликвотную часть (см. табл. I).

Таблица Г

Если для анализа используют весь раствор, то отфильтровыва­ют весь осадок и промывают 2—3 раза раствором гидроокиси нат­рия (20 г/дм³). Затем раствор нейтрализуют концентрированной соляной кислотой до pH 3 по универсальной индикаторной бумаге и упаривают до объема 25 см³ и переносят в’ мерную колбу вмести- 66мостью 100 см³, ополаскивают стенки стакана водой так, чтобы объем раствора в мерной колбе не превышал 30 см³.

Если для анализа используют аликвотную часть (см. табл. 1), то отфильтрованный раствор нейтрализуют до pH 3 концентриро­ванной соляной кислотой и далее поступают, как указано выше.

К анализируемому раствору в мерной колбе вместимостью 100 см³ добавляют 1 каплю раствора железоаммонийных квасцов, 10 см³ раствора тиогликолевой кислоты и по каплям раствор ам­миака до появления грязно-фиолетовой окраски тиогликолята же­леза. Затем по каплям прибавляют 1 М раствор соляной кислоты до обесцвечивания раствора и сверх этого 0,5 см³ избытка, добав­ляют 20 см³ раствора эриохромцианина R, 30 см³ буферного раст­вора и разбавляют водой до метки. Через 20 мин измеряют опти­ческую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром или спектрофотометре при 535 нм в кювете 1 см. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

В мерные колбы вместимостью по 100 см³ помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см³ раствора Б алюминия, разбавляют водой до 30 см³ и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.

_v m-100

где m — масса алюминия, найденная по градуировочному графи­ку, г;

Ш — навеска, соответствующая аликвотной части раствора, г.

Таблица 1а

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ
   С ХРОМАЗУРОЛОМ И НЕИОННОГЕННЫМИ ПОВЕРХНОСТНО-
   АКТИВНЫМИ ВЕЩЕСТВАМИ

   1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплекса алюми­ния с хромазуролом S и неионногенными поверхностно-активными веществами.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

рН-мстр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1.

Смесь кислот для растворения, свежеприготовленная; готовят следующим образом: смешивают 100 см³ азотной, 300 см³ соляной кислот и 400 см³ воды.

Кислота тиогликолевая, разбавленная Г. 10, свежеприготовлен­ная.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор 200 г/дм³.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78.

Буферный раствор с pH 7; готовят следующим образом: 100 г безводного или 165 г кристаллического уксуснокислого натрия ра­створяют в 1 дм³ воды и добавлением уксусной кислоты с помощью pH-метра устанавливают pH 7,0-

Синтанол ДС-10, допускается применение ОП-Ю и ОП-7.

Хромазурол S, 5-Ю ^-3 М водный раствор, содержащий 7,5 г/дм³ синтанола ДС-10 (ОП-Ю, ОП-7).

Алюминий по ГОСТ 11069—74, марки А—999 или 9999.

Стандартный раствор алюминия. Раствор А; готовят следую­щим образом: 0,1 г алюминия растворяют при нагревании в 20 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³ и доливают до метки водой и переме­шивают.

1 см³ раствора содержит 0,0002 г алюминия.

Раствор Б; готовят следующим образом: 5 см³ раствора А по­мещают в мерную колбу вместимостью 500 см³, добавляют 20 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,000002 г алюминия.

Медь металлическая по ГОСТ 859—78, марки МО или М00.

Раствор меди; готовят следующим образом: 10 г меди раство­ряют в 80 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, и после полного растворения навески переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Таблица 2

Аликвотную часть полученного раствора (см. табл. 2) помеща­ют в стакан вместимостью 50 см³, добавляют раствор меди в коли­честве, указанном в табл. 2, разбавляют до 10 см³, прибавляют 7 см³ раствора гидроокиси натрия, 10 см³ тиогликолевой кислоты и перемешивают до полного растворения осадка. Затем устанавли­вают раствором гидроокиси натрия или азотной кислотой, разбав­ленной 1:1, pH 7 по pH-метру или универсальной индикаторной бу­маге, добавляют 5 мл раствора хромазурола S, содержащего син- тапол ДС-10 (ОП-10, ОП-7), 5 см³ буферного раствора, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см³, разбавляют до метки водой, перемешивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см на фотоэлектроколо­риметре ФЭК-Н-57 с красным светофильтром № 8 или на спектро­фотометре при 655 нм по отношению к раствору сравнения.

Для приготовления раствора сравнения в стакан вместимостью 50 см³ помещают 2 мл раствора меди и далее поступают, как при выполнении анализа (п. 3.3.1).

В стаканы вместимостью по 50 см³ помещают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ раствора Б алюминия, добавляют 2 см³ раствора меди и далее анализ ведут, как указано при выполнении анализа (п. 3.3.1), используя в качестве раствора сравнения раствор, не содержащий алюминия.

_v m-100

где т — масса алюминия, найденная по градуировочному графи­ку, г;

іп — масса навески, соответствующая аликвотной части раст­вора, взятой для анализа, г.