---

УДК 669.25 : 546.46.06 : 006.354

Издание официальное

Группа В59

Перепечатка воспрещена

КОБАЛЬТ

Метод определения магния

COBALT

Method for the determination of magnesium

ГОСТ
741.15-80

Взамен
ГОСТ 741.15—69

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 7 января 1980 г. № 48 срок действия установлен

с 01.07. 1981 г.

до 01.07. 1986 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения магния (при массовой доле магния от 0,0005 до 0,01%).

Метод основан на измерении атомной абсорбции магния в ацетилен-воздушном пламени при длине волны 285,2 нм.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 741.0—80.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбционный, включающий лампу с магниевым полым катодом и всеми принадлежностями, обеспе­чивающий чувствительность определения магния 0,01 мкг/мл на 1 % поглощения.

Баллон ацетилена с редуктором^ ацетилен по ГОСТ 5457—75.

Компрессор воздушный, обеспечивающий подачу сжатого воз­духа, свободного от масла.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—78, разбав­ленная 1 : 1.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77, разбав­ленная 1:1.

Кобальт марки КО по ГОСТ 123—78 (содержащий магния не более 0,0001 %).

Кобальт азотнокислый, 10%-ный раствор: навеску кобальта марки КО массой 10 г растворяют в 70 мл азотной кислоты, раз­бавленной 1:1, выпаривают до влажных солей, слегка охлажда­ют, приливают 15—20 мл воды и нагревают до растворения солей. Полученный раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вме­стимостью 100 мл, доливают водой до метки и перемешивают.

Магний по ГОСТ 804—72.

Стандартные растворы магния.

Раствор А: 0,1 г магния осторожно растворяют на холоду в 10 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор количествен­но переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доливают водой до метки и перемешивают.

1. мл раствора А содержит 0,1 мг магния.

Раствор Б: 10 мл раствора А переносят в мерную колбу вме­стимостью 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают.

2. мл раствора Б содержит 0,01 мг магния.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Навеску кобальта массой 5 г при содержании магния от 0,0005 до 0,002% и 1 г при массовой доле магния от 0,002 до 0,01% растворяют в 20—50 мл азотной кислоты, разбавленной 1: 1, и вы­паривают до влажных солей, слегка охлаждают, приливают 15— 20 мл воды, нагревают до растворения солей.

Полученный раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают. Затем раствор кобальта распыляют в пламя атомно-абсорбционно­го спектрофотометра и измеряют абсорбцию магния в пламени при длине волны 285,2 нм.

Одновременно проводят контрольный опыт.

Величину оптической плотности контрольного опыта вычитают из величины оптической плотности анализируемого раствора. Со­держание магния в растворе устанавливают по градуировочному графику.

В мерные колбы вместимостью 100 мл помещают 0; 2,0; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 мл стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,020; 0,050; 0,075; 0,100; 0,125 мг магния. Доливают до метки водой и перемешивают. Далее поступают, как указано в п. 3.1.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю магния (X) в процентах вычисляют по формуле

ті ■100

* т

где — масса магния, найденная по градуировочному графику, г;. т — масса навески кобальта, г.

Д

Массовая доля магния, %

опускаемые расхождения, отн. %

О

10

5

т 0,0005 до 0,002

Св. 0,002 , 0,01Изменение № 1 ГОСТ 741.15—80 Кобальт. Метод определения магния

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.01.86 № 55 срок введения установлен

с 01.07.86

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

По всему тексту стандарта заменить единицы: мл на см³, л на дм³.

Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 741.0—80 на ГОСТ 741.1—80.

Раздел 2, Исключить слова: «(содержащий магния не более 0,0001 %)»; заменить слова: «10 %-ный раствор» на «раствор 100 г/дм³».

Пункты 3.2, 4.2 изложить в новой редакции: «3.2. Построение градуировоч­ного графика при массовой доле магния от 0,0005 до 0,002 %.

В мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают 50 см³ раствора азотно­кислого кобальта, приливают последовательно 0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,025; 0,050; 0,075; 0,100; 0,125 мг магния. Доливают колбы водой до метки и перемешивают. Полу­ченные растворы фотометрируют на атомно-абсорбционном спектрофотометре (Продолжение см. с. 86)

(Продолжение изменения к ГОСТ 741.15—80} вместе с анализируемым раствором пробы, как указано в п. 3.1. Величину оптической плотности контрольного раствора вычитают из величины опти­ческой плотности стандартного раствора.

А

Массовая доля магния, %

бсолютные допускаемые расхождения, %

О

0,00015

0,0003

0,0004

0,0008

т 0,0005 до 0,0008 включ.

Св. 0,0008 » 0,002 »

• 0,002 » 0,005 »

• 0,005 » 0,01 »

:(ИУС № 5 1986 г.)Изменение № 2 ГОСТ 741.15—80 Кобальт. Метод определения магния

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 26.11.91 № 1800

Дата введения 01.05.92

Вводная часть. Первый абзац изложить в навой редакции: «Настоящий

стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения магния при массовой доле от 0,0005 до 0,01 %».

Р

абсорбционный спектрофотометр с (коррекцией фона.

аздел 2. Первый — третий абзацы изложить в новой редакции: «Атомно-

Источник излучения для магния.

Ацетилен по ГОСТ 5457—75»;

(Продолжение см. с. 54)

(Продолжение изменения к ГОСТ 74Т.15—80У

четвертый, пятый абзацы. Заменить слова: «разбавленная 1:1» на «раст­вор 1 : 1»;

шестой, седьмой абзацы изложить в новой редакции: «Кобальт марки КО¹ по ГОСТ 123—78 (содержащий магний не более 0,0001 %), раствор азотно* кислого кобальта: -навеску кобальта массой 10,00 г растворяют в 70 см³ раствора • азотной кислоты, выпаривают до влажных солей, приливают 15—20 см³ воды», нагревают для рас творе идя солей. Полученный раствор переносят в мерную* колбу вместимостью 100 см³ и доливают до метки водой.

1 см³ раствора содержит 0,1 г кобальта»:

дополнить абзацем (после восьмого): «Оксид магния для спектрального ана* лиз а»;

(Продолжение, см. с. 55 Удевятый — двенадцатый абзацы изложить в новой редакции: «Раствор А: 4X1000 г магния растворяют на холоду в 10 см³ раствора соляной кислоты, пе­реносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доливают до метки водой.

1 см³ раствора содержит 1 • 10~⁴ г магния.

Раствор Б: 10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают до метки водой.

1 см³ раствора содержит 1 • 10~⁵ г магния»;

дополнить абзацами: «Допускается приготовление стандартного раствора А из оксида магния: 0,1658 г оксида магния, прокаленного при температуре 900— 1000 °С, в течение 1 ч растворяют в 10 см³ раствора азотной кислоты, перено­сят в мерную колбу вместимостью 1Ю00 см³ и доливают до метки водой.

1 см³ раствора содержит 1 • Ю^-4 г».

Пункт 3.1. Первый абзац. Заменить значения и слова: 5 г на 5,0000 г;' 1 г на 1,0000 г; «разбавленная» на «раствор»;

второй — четвертый абзацы изложить в новой редакции: «Полученный раст­вор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают .до метки водой.

Распыляют последовательно в пламя анализируемые растворы, градуиро­вочные растворы, растворы контрольного опыта и измеряют значения атомной абсорбции при длине волны 285,2 нм.

Концентрацию магния в анализируемых растворах находят по градуировоч­ному графику с поправкой на концентрацию магния в растворе контрольного опвіта»;

и

Пункт 3.2. Заменить слова: «Полученные растворы фотометрируют на атом­

сключить значение: 100 г/дм³.

но-абсорбционном спектрофотометре вместе с анализируемым раствором про­бы, как указано в п. 3.1. Величину оптической плотности контрольного опыта вычитают из величины оптической плотности стандартного раствора» на «Полу­ченные растворы распыляют в пламя ацетилен-воздух в соответствии с п. 3.1».

Пункт 3.3. Первый абзац 'изложить в новой редакции: «В мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают 0; 2,00*: 5,00; 7,50; 10,00; 12,50 см³ стандарт- (Продолжение см. с. 56)“ ^r " * 4 Q (Продолжение изменения к ГОСТ 74LI5—80

ного раствора Б, что соответствует (0; 0,20; 0,50; 0,75; 1,00; 1,25) • 10 ° г/см³ магния, доливают до метки водой и измеряют атомную абсорбцию магния, как указано выше. По полученным значениям атомной абсорбции и соответствую- - щим им концентрациям строят градуировочный график с поправкой на значе­ние атомной абсорбции градуировочного раствора, не содержащего магния».

Пункты 4.1, 4.2 изложить в новой редакции: «4.1, Массовую долю магния (X) в процентах вычисляют по формуле

C-V

Х~ 100,

tn ’

где С — концентрация магния в анализируемом растворе, найденная по граду­ировочному графику, г/см³;

У — объем раствора, см³;

m — масса навески кобальта, г.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных опре­делений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов,, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значе­ний, указанных в таблице.

Абсолютные допускаемые расхождения, %

Массов я доля магния, %

||

От 0,0(Ю5 до 0,0008 включ.

Св. 0,0ЮЄ8 » 0,002$ »
» 0,0020 » 0.0050 »

» 0,0050 » 0,0100 »

0,00015
0,0003
0,0004
0,0008

0,00020
0,0004
0,0005
0,0008

(НУС № 2 1992 г.)

83