Страница 2: ГОСТ 6689.19-92. Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора (70426)

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристалли­зованный из спиртового раствора, свежеприготовленный раствор 100 г/дм³. Перекристаллизацию молибденовокислого аммония проводят, как указано в п. 3.2 ГОСТ 6689.7.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дм³.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Пероксид водорода по ГОСТ 10929, 3%-ный раствор.

Медь высокой чистоты с массовой долей фосфора не более 0,0002%.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 4172.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

Стандартный раствор фосфора: 0,4395 г однозамещенного фос­форнокислого калия или 0,4586 г двузамещенного фосфорнокис­лого натрия (предварительно высушенных при 105°С до постоян­ной массы) помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, растворяют в воде, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,0001 г фосфора.

Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 100 см³, добавляют 10 см³ азотной кислоты (2:3). После раст­ворения раствор кипятят 1 мин для удаления оксидов азота. Добавляют 1 см³ раствора марганцовокислого калия и нагре­вают почти до кипения. Добавляют 2 см³ раствора перекиси водо­рода и перемешивают раствор до разрушения избытка марганцо­вокислого калия и просветления раствора. Добавляют 5 см³ раст­вора ванадиевокислого аммония и осторожно кипятят 1 мин. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в колбу вместимостью 50 см³, добавляют 5 см³ раствора молиб­деновокислого аммония, разбавляют водой до метки и перемеши­вают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектро­колориметре с синим' светофильтром или на спектрофотометре при 440 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см. Раствором сравнения служит раствор, в который не добавлен раствор молибденовокислого аммония. Из полученного значения оптической плотности вычисляют значение оптической плотности, контрольного опыта.

Раствор контрольного опыта приготавливают следующим об­разом: 10 см³ раствора азотной кислоты (2:3) помещают в ста­кан вместимостью 100 см³ и кипятят раствор 1 мин для удаления оксидов азота. Добавляют 1 см³ раствора марганцовокислого ка­лия и далее поступают, как указано выше. Раствором сравнения служит раствор, в который не добавлен раствор молибденовокис­лого аммония.

Навеску сплава массой 1 г помещают в платиновую чашку или фторопластовый стакан вместимостью 100 см³ и растворяют в смеси 15 см³ раствора борной кислоты, 1 см³ фтористоводород­ной кислоты и 10 см³ концентрированной азотной кислоты. После растворения раствор выдерживают 1 ч при температуре 90°С. Раствор переносят в стеклянный стакан вместимостью 100 см³,, ополаскивают чашку или стакан 5 см³ воды, добавляют 1 см³ раствора марганцовокислого калия и нагревают до начала кипе­ния, добавляют 2 см³ раствора перекиси водорода и перемеши­вают до разрушения избытка марганцовокислого калия и просвет­ления раствора. Раствор нейтрализуют аммиаком до pH 3, добав­ляют 5 см³ азотной кислоты (1:1), 5 см³ раствора ванадиево­кислого аммония и кипятят 1 мин. Далее анализ проводят, как указано в п. 3.3.1. Раствор сравнения и раствор контрольного опыта приготавливают, как указано в п. 3.3.1.

Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 100 см³, добавляют точно 15 см³ смеси кислот для растворения и растворяют при умеренном нагревании. Добавляют 1 см³ раст­вора перекиси водорода и осторожно кипятят 3—5 мин, избегая бурного и продолжительного кипения. Затем в раствор добав­ляют 5 см³ раствора ванадиевокислого аммония, охлаждают до комнатной температуры и переносят в мерную колбу вместимос­тью 50 см³. Добавляют 5 см³ раствора молибденовокислого ам­мония, разбавляют водой до метки и перемешивают. Далее ана­лиз проводят, как указано в п. 3.3.1. Раствор сравнения и раствор контрольного опыта приготавливают, как указано в п. 3.3.1.

В восемь стаканов вместимостью по 100 см³ помещают по 1 г меди, а в семь из них добавляют 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 и 12,0 см³ стандартного раствора фосфора.

Во все стаканы добавляют по 10 см³ азотной кислоты (2:3) и далее поступают, как указано в и. 3.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий фосфора. По полученным данным строят градуировочный график.

В восемь платиновых чашек или фторопластовых стаканов вместимостью ІЮ 100 см³ помещают по 1 г меди, а в семь из них добавляют 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 и 12,0 см³ стандартного раствора фосфора. Во все стаканы добавляют по 15 см³ раствора борной кислоты, по 1 см³ фтористоводородной кислоты и по 10 см³ концентрированной азотной кислоты, далее поступают, как указано в п. 3.3.2. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий фосфора.

По полученным данным строят градуировочный график.

В восемь стаканов вместимостью по 100 см³ помещают по 1 г меди, а в семь из них помещают 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 и 12,0 см³ стандартного раствора фосфора. Во все стаканы по­мещают по 15,0 см³ смеси кислот для растворения, далее по­ступают, как указано в п. 3.3.3. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий фосфора. По полученным данным строят градуировочный график

.

_v _ /ЛД- 100 л — ,

т

где /Пі—масса фосфора, найденная по градуировочному графи­ку, г;

т—масса навески сплава, г.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Н. Федоров, Ю. М. Лейбов, Б. П. Краснов, А. Н. Бога­нова, И. А. Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН

В ДЕЙСТВИЕ Постановлением

Комитета по стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 № 167

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.19—80

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Обозначение НТД, на который
дана ссылка




Номер пункта, раздела




ГОСТ 8.315—91

ГОСТ 36—78

ГОСТ 492—73

ГОСТ 3118-77 ГОСТ 3760—79 ГОСТ 3765—78 ГОСТ 4142—77 ГОСТ 4166—78 ГОСТ 4172—76 ГОСТ 4197—74 ГОСТ 4198—75 ГОСТ 4204—77 ГОСТ 4205—77 ГОСТ 4461—77 ГОСТ 6006—78 ГОСТ 6689.1—92 ГОСТ 6689.7—92 ГОСТ 9285—78 ГОСТ 9336—75 ГОСТ 10484—78 ГОСТ 10929—76 ГОСТ 18300—87 ГОСТ 18704—78 ГОСТ 19241—80 ГОСТ 20015—74 ГОСТ 20490—75 ГОСТ 25086—87





Вводная часть

2.2; 3.2

2.2; 3.2

3.2

2.2

2.2

3.2

2.2





2.2; 3.2

2.2

2.2 -




Вводная часть

2.2

3.2

Разд. С 2.4.3, 3.4.3




Разд. 1

2.2; 3.2

2.2

3.2




Редактор И. В. Виноградская
Технический редактор О. Н. Никитина
Корректор В. М. Смирнова

Сдано в наб. 29.06.92. Подл, в пен. 19.08.92. Усл п. л. 0,75. Усл кр. отт. 0,75. Уч.-изд. л. 0,74.

"Тир. 689 экз.

Ордена «Знак Почета* Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненский пер.» 3
Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 1325

1От 0,0005 до 0,002 включ.

2Св. 0,002 » 0,005 »

» 0,005 » 0,01 »

3»0,01 » 0,05 »

Стенки чашки ополаскивают водой, раствор выпаривают досуха, к сухому остатку добавляют 10 см³ азотной кислоты (1 : 1) и снова выпаривают досуха.

К сухому остатку добавляют 20 см³ азотной кислоты (1:1) и нагревают до растворения солей. Раствор переносят в стакан вме­стимостью 250 см³, ополаскивают чашку 10 см³ азотной кислоты (1:1) и небольшим количеством воды.

Для сплавов, содержащих марганец, в горячий раствор до­бавляют по каплям при перемешивании раствор азотистокислого натрия до растворения выпавшей двуокиси марганца. К раствору прибавляют 10 см³ 57 %-ной хлорной кислоты, выпаривают до пре' кращения выделения густого белого дыма и охлаждают.

К остатку добавляют 30 см³ воды, стакан накрывают часо­вым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой, нагревают до растворения солей (если соли полностью не растворяются, до­бавляют по каплям при перемешивании 57%-ную хлорную кис­лоту, кипятят 2 мин и охлаждают).

Полученный раствор помещают в делительную воронку вмес­тимостью 150 см³, ополаскивают стекло или пластинку и стакан

4 см³ хлорной кислоты (1 :9), добавляют 3 см³ раствора молибде­новокислого аммония и выдерживают 10 мин до образования молибдофосфата.

Добавляют 5 см³ бутилового спирта, энергично встряхивают для насыщения водного раствора к-бутиловым спиртом, добав­ляют 10 см³ экстракционной смеси, осторожно перемешивают в течение 1 мин, переворачивая воронку 20—25 раз и дают жидко­стям расслоиться. Органический слой помещают во вторую дели­тельную воронку вместимостью 150 см³, а к водному слою добав­ляют 10 см³ экстракционной смеси и повторяют экстракцию. Экстракты объединяют во второй делительной воронке и промы­вают промывной жидкостью. После расслоения помещают органи­ческий слой в сухой стакан вместимостью 50 см³, ополаскивают

Скачать бесплатно