ГОСТ 10749.14-80. Спирт этиловый технический. Метод определения метилового спирта (70415)

УДК 661.722:547.261.06:006.354 Группа Л29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

С

ГОСТ
10749.14-80* *

Взамен
ГОСТ 10749-72
в части разд. 15

Метод определения метилового спирта

Ethyl alcohol for industrial use.

Method for determination of methyl alcohol

ОКСТУ 2409

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 декабря 1980 г. № 6048 дата введения установлена

01.01.82

Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5—6—93)

Настоящий стандарт распространяется на технический этиловый спирт и устанавливает метод определения метилового спирта.

1. ОТБОР ПРОБ

   1. Пробы отбирают в соответствии с требованиями НТД на этиловый спирт.

2. ПРИБОРЫ, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Весы лабораторные технические с наибольшим пределом взвеши­вания 500 или 1000 г любого типа с ценой деления не более 0,01 г 1 или 2-го класса точности.

Колбы 2-100-1(2), 2-500-1(2) и 2-1000-1(2) по ГОСТ 1770-74.

Склянки из темного стекла вместимостью 1,5—2 дм³ с пришли­фованной пробкой.

Пробирки П4-20-14/23 ХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(2)—100 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 4-1(2)-1-0,01 и 6—1(2)—5—0,1 по НТД.

Бюретка 1—1(2)—10—0,05 по НТД.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч. или ч. д. а., выдерживаю­щая пробу Савалля, концентрированная и 65 %-ный раствор.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180—76, х. ч., насыщенный рас­твор.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, х. ч., 1 %-ный раствор.

Натрий сернистокислый пиро по ТУ 6—09—4327—78, раствор готовят следующим образом: 40 г пиросернисто кислого натрия (результаты взвешивания, в граммах, записывают с точностью до второго десятичного знака) помещают в мерную колбу вместимос­тью 100 см³, приливают 40 см³ дистиллированной воды и выдер­живают 5—6 ч при комнатной температуре. Полученный насыщенный раствор отфильтровывают через бумажный складча­тый фильтр на воронке, прикрытой часовым стеклом. Фильтрат собирают в цилиндр и доводят его плотность дистиллированной водой до 1,260 г/см³. Раствор готовят непосредственно перед его использованием. Реактив следует хранить в склянке с пришлифо­ванной пробкой.

Фуксин основной для фуксинсернистой кислоты.

Спирт этиловый бессивушный и безальдегидный.

Метанол-яд по ГОСТ 6995—77, х. ч., перегнанный, температурой кипения 64,7 °С, плотностью 0,7964 г/см³, 0,1 %-ный раствор по объему в бессивушном и безальдегидном этиловом спирте (раствор сравнения) или типовые растворы метилового спирта.

Реактив фуксинсернистый, готовят следующим образом: 0,55 г основного фуксина (результаты взвешивания, в граммах, записывают с точностью до второго десятичного знака) помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³, приливают 200 см³ дистиллирован­ной воды и нагревают на кипящей водяной бане 1 ч, периодически помешивая раствор до полного растворения фуксина. Затем рас­твор охлаждают до температуры 20 °С, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Полученный раствор переливают в склянку с пришлифованной пробкой вместимостью 600 см³ и прибавляют к нему 12,5 см³ раствора пиросернистого натрия (плотность 1,260 г/см³) и 2,5 см³ концентрированной сер­ной кислоты (плотность 1,830 г/см³). Реактив выдерживают 24 ч при температуре 8—10 °С; хранят в склянке из темного стекла не более 2 мес.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. 1 см³ анализируемого спирта смешивают в пробирке с 5 см³ раствора марганцовокислого калия и 0,4 см³ 65 %-ного раствора сер­ной кислоты и тщательно перемешивают.

По истечении ровно 3 мин при перемешивании к смеси прили­вают 1 см³ раствора щавелевой кислоты. Когда жидкость приобре­тает слабо-желтую окраску, для полного обесцвечивания к ней приливают из бюретки 1 см³ концентрированной серной кислоты и перемешивают.

После этого прибавляют 5 см³ фуксинсернистого реактива, пере­мешивают и оставляют в покое на 20 мин. Одновременно проводят контрольный опыт с раствором сравнения, применяя его вместо анализируемого спирта в тех же объемах.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Редактор М.И. Максимова
Технический редактор О. Н. Власова
Корректор В. И. Варенцова
Компьютерная верстка А С. Юфииа

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 25.05.97. Подписано в печать 30.06.97.

Усл.печ.л. 1,86. Уч.-изд.л. 1,75. Тираж 309 экз. С 638. Зак. 114.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано и отпечатано в ИПК Издательство стандартовИздание официальное Перепечатка воспрещена

* Переиздание (март 1997 г.) с Изменением № 1,
утвержденным в сентябре 1985 г. (ИУС 12—85)